Hallo, wird Bittersalz, das ich einfach in normalen Geschäften kaufen kann, auch die Arbeit für mich tun? Auch wie viel wird schätzungsweise für diesen Umfang der Synthese verwendet. Ein paar kg oder sind es nur ein paar 100 Gramm.
Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.
Die Herstellung von ein paar Gramm und ein paar Kilogramm ist ein großer Unterschied. Meiner Meinung nach, Xylol oder dcm ist das beste für pare kg Produktion, wenn die gesamte Synthese bei der Arbeit mit dem Reaktor dauert 12 Stunden. jeder Schritt muss gut gemacht werden, am besten versuchen, kleine Mengen von 100g und dann versuchen, nach einiger Zeit mehr und mehr in ein paar Monaten werden Sie für sich selbst sehen, welche Fehler Sie machen, weil ein Amateur nicht tun, ein paar kg auf einmal. dies ist auf verschiedene Faktoren, um nicht einen Fehler zu machen, weil ein Fehler kann eine Menge Zeit und Geld kosten.
Und sollte sie höher oder niedriger als diese 55-60 Grad sein? Denn an einer Stelle wurde gesagt, dass man das gesamte m40 auf einmal zum NMP hinzufügen kann und sich keine Sorgen um die Temperatur machen muss, an einer anderen Stelle wurde gesagt, man solle darauf achten, dass die Temperatur 60 Grad nicht überschreitet, und jetzt fragen Sie, ob die Temperatur höher als 55 Grad ist.
Die Schlussfolgerung, die ich daraus ziehe, ist, dass wir bei der Zugabe von m40 darauf achten sollten, dass die Temperatur im Bereich von 55-60 Grad oder unter 55 Grad liegt; wenn sie unter 55 Grad liegt, sollten wir die Lösung so weit wie möglich abkühlen, oder wäre ein Bereich von 50-55 Grad ideal.
Aus einer Tabelle geht hervor, dass bei der Synthese von 4MMC mit NMP bei 55-60 Grad die Reaktionseffizienz innerhalb von 20 Minuten bei 98% liegt, aber bereits nach 15 Minuten bei 55-60 Grad bei 71%.
Am besten wäre es also, m40 zuzugeben, damit die Temperatur konstant bei 55-60 Grad liegt, und wenn alles m40 zugegeben ist und die Temperatur zu sinken beginnt, dann externes Heizen zu verwenden, um die 55-60 Grad für rund 20 Minuten zu halten.
Ist das eine gute Kombination, um eine maximale Effizienz für NMP zu erreichen?
Die Schlussfolgerung, die ich daraus ziehe, ist, dass wir bei der Zugabe von m40 darauf achten sollten, dass die Temperatur im Bereich von 55-60 Grad oder unter 55 Grad liegt; wenn sie unter 55 Grad liegt, sollten wir die Lösung so weit wie möglich abkühlen, oder wäre ein Bereich von 50-55 Grad ideal.
Aus einer Tabelle geht hervor, dass bei der Synthese von 4MMC mit NMP bei 55-60 Grad die Reaktionseffizienz innerhalb von 20 Minuten bei 98% liegt, aber bereits nach 15 Minuten bei 55-60 Grad bei 71%.
Am besten wäre es also, m40 zuzugeben, damit die Temperatur konstant bei 55-60 Grad liegt, und wenn alles m40 zugegeben ist und die Temperatur zu sinken beginnt, dann externes Heizen zu verwenden, um die 55-60 Grad für rund 20 Minuten zu halten.
Ist das eine gute Kombination, um eine maximale Effizienz für NMP zu erreichen?
Herr Kollege, es tut mir leid, dass ich das durcheinander bringe, aber der Übersetzer hat es nicht ganz richtig übersetzt.
1. Sollte ich bei der Zugabe von Methylamin darauf achten, dass die Temperatur 55 oder 60 Grad nicht überschreitet?
2. es sei denn, Sie meinen, dass die Temperatur bei der Zugabe von Methylamin zwischen 55 und 60 Grad schwanken sollte?
Version 1 oder 2 ist richtig, um eine maximale Effizienz zu erreichen.
Frage Nummer 3. Wenn die Temperatur nach Beendigung der Zugabe von Methylamin unter diese 55 Grad zu sinken beginnt und es nur 10 Minuten her ist, seit ich mit der Zugabe von Methylamin begonnen habe, sollte ich dann die restlichen 10 Minuten mit einer externen Wärmequelle nachheizen, so dass die gesamte Reaktionszeit 20 Minuten bei 55-60 Grad beträgt?
Vielen Dank und bitte antworten Sie auf jede der 3 Fragen, um einen schlechten Informationsaustausch durch die Verwendung von Fremdsprachen zu vermeiden.
1. Sollte ich bei der Zugabe von Methylamin darauf achten, dass die Temperatur 55 oder 60 Grad nicht überschreitet?
2. es sei denn, Sie meinen, dass die Temperatur bei der Zugabe von Methylamin zwischen 55 und 60 Grad schwanken sollte?
Version 1 oder 2 ist richtig, um eine maximale Effizienz zu erreichen.
Frage Nummer 3. Wenn die Temperatur nach Beendigung der Zugabe von Methylamin unter diese 55 Grad zu sinken beginnt und es nur 10 Minuten her ist, seit ich mit der Zugabe von Methylamin begonnen habe, sollte ich dann die restlichen 10 Minuten mit einer externen Wärmequelle nachheizen, so dass die gesamte Reaktionszeit 20 Minuten bei 55-60 Grad beträgt?
Vielen Dank und bitte antworten Sie auf jede der 3 Fragen, um einen schlechten Informationsaustausch durch die Verwendung von Fremdsprachen zu vermeiden.
Nicht mehr als 55-60 Grad. Diese Aussage ist richtig. Sie brauchen keine externe Heizung.
keine
keine
Das reinste Produkt erhalte ich in DCM, aber das Wichtigste ist, die Lösung nicht kochen zu lassen und die Temperatur nicht höher als 36 °C zu halten (4-mmc erweist sich als tadellos sauber und schneeweiß). Eine weitere gute Möglichkeit ist Dichlorethan. Ein gutes Ergebnis erhält man auch, wenn man NMP und Toluol zusammen verwendet (Verhältnis 3:2).
Ich bin sehr an Ihrem Kommentar interessiert. Jemand hat dies bereits hier im Forum erwähnt.
Ich habe vor, die Temperatur starr auf 34 Grad (die Hälfte des angegebenen Bereichs von 32-36 Grad) und die Reaktionszeit auf 4 Stunden festzulegen.
Derjenige, der diese Informationen gegeben hat, hat auch Proportionen für diese Reaktion angegeben.
Und zwar:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Sind diese Proportionen der Reagenzien korrekt?
2. Ich soll 1/2 m40 zu Beginn und 1/2 m40 nach einer Stunde Reaktionszeit zugeben. Was ist der Zweck davon? Ich verstehe, dass es darum geht, die Temperatur zu zähmen, aber welchen Unterschied macht es, ob wir es in einem Durchgang machen oder auf zwei Ansätze verteilen?
Ich habe bereits einen Ansatz für diesen Versuch gehabt. Ich habe alles in den oben genannten Proportionen hinzugefügt. Ich habe die Mischung auf 20 Grad erhitzt und mit der Zugabe des m40 begonnen. Leider begann die Temperatur nicht von alleine zu steigen. Nachdem ich die Heizung von außen eingeschaltet hatte, sprang die Temperatur plötzlich auf 40 Grad. Die Flüssigkeit kochte, und das Ausschalten der Heizung half nicht.
Was ich denke. Die Reaktionsmasse vor der Zugabe des m40 auf 25-30 Grad erhitzen und erst nach und nach das m40 zugeben, um die genannten 36 Grad nicht zu überschreiten? Ist das in Ordnung? Oder muss ich das Ganze auf die Reaktionstemperatur von 34 Grad erhitzen und erst dann das m40 zugeben?
Ich habe noch eine Frage. Wie reinige ich die freie Basis?
Reicht es aus, die freie Base zweimal mit einem gleichen Volumen einer 10%igen Natriumtrisulfatlösung zu waschen, um etwaige Bromketonreste zu entfernen, und sie anschließend zweimal mit sauberem Wasser zu waschen? Ist es notwendig, etwas anderes zu verwenden?
Warum färbt sich die freie Base, wenn ich sie mit Salzsäure in Aceton auf pH 6 neutralisiere, nach Zugabe des HCL-Aceton-Gemischs bunt? Es ist furchtbar schwierig, das Pulver danach wieder schneeweiß zu waschen.
Die Farben, die mir in den Sinn gekommen sind, sind blau, grün, dunkelrot und rosa.
Ich habe vor, die Temperatur starr auf 34 Grad (die Hälfte des angegebenen Bereichs von 32-36 Grad) und die Reaktionszeit auf 4 Stunden festzulegen.
Derjenige, der diese Informationen gegeben hat, hat auch Proportionen für diese Reaktion angegeben.
Und zwar:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Sind diese Proportionen der Reagenzien korrekt?
2. Ich soll 1/2 m40 zu Beginn und 1/2 m40 nach einer Stunde Reaktionszeit zugeben. Was ist der Zweck davon? Ich verstehe, dass es darum geht, die Temperatur zu zähmen, aber welchen Unterschied macht es, ob wir es in einem Durchgang machen oder auf zwei Ansätze verteilen?
Ich habe bereits einen Ansatz für diesen Versuch gehabt. Ich habe alles in den oben genannten Proportionen hinzugefügt. Ich habe die Mischung auf 20 Grad erhitzt und mit der Zugabe des m40 begonnen. Leider begann die Temperatur nicht von alleine zu steigen. Nachdem ich die Heizung von außen eingeschaltet hatte, sprang die Temperatur plötzlich auf 40 Grad. Die Flüssigkeit kochte, und das Ausschalten der Heizung half nicht.
Was ich denke. Die Reaktionsmasse vor der Zugabe des m40 auf 25-30 Grad erhitzen und erst nach und nach das m40 zugeben, um die genannten 36 Grad nicht zu überschreiten? Ist das in Ordnung? Oder muss ich das Ganze auf die Reaktionstemperatur von 34 Grad erhitzen und erst dann das m40 zugeben?
Ich habe noch eine Frage. Wie reinige ich die freie Basis?
Reicht es aus, die freie Base zweimal mit einem gleichen Volumen einer 10%igen Natriumtrisulfatlösung zu waschen, um etwaige Bromketonreste zu entfernen, und sie anschließend zweimal mit sauberem Wasser zu waschen? Ist es notwendig, etwas anderes zu verwenden?
Warum färbt sich die freie Base, wenn ich sie mit Salzsäure in Aceton auf pH 6 neutralisiere, nach Zugabe des HCL-Aceton-Gemischs bunt? Es ist furchtbar schwierig, das Pulver danach wieder schneeweiß zu waschen.
Die Farben, die mir in den Sinn gekommen sind, sind blau, grün, dunkelrot und rosa.
Ich habe diese Methode einige Male in kleinem Maßstab (10 g Brom) durchgeführt, aber ich habe Probleme mit der Ausbeute (etwa 25 %) und mit der "Kraft" des Endprodukts (es ist nicht stark genug).
10g 2-Brom-4-methylpropiophenon in 40mL NMP gelöst, auf 40 Grad erhitzt und tropfenweise (sehr langsam, um die Temperatur zu kontrollieren) 20mL 40% Methylamin zugegeben (während der Zugabe von Methylamin wurde die Mischung abgekühlt, um 55 Grad nicht zu überschreiten);
20 Minuten lang rühren (350 U/min) (während des Rührens wurde die Mischung nicht erhitzt - die Temperatur sank langsam auf etwa 25-30 Grad);
100 ml kaltes Wasser und anschließend 50 ml Ethylacetat zugegeben (nach der Zugabe kräftig gerührt);
Die organische Phase wurde abgetrennt, dreimal mit kaltem Wasser gewaschen und mit MgSO4 getrocknet; auf etwa -5 Grad abgekühlt.
50 ml gekühltes (-15 Grad) Aceton wurden hinzugefügt;
Ansäuern mit eiskalter, in Aceton (1:5) verdünnter HCl auf pH=5,7
Einfrieren für 2-3 Stunden bei -20 Grad und Filtrieren über einen Büchner-Trichter/ Waschen mit eiskaltem Aceton.
Meine Fragen sind:
1) ist die Temperatur der Reaktion in Ordnung? Sollte ich das Gemisch auf nicht mehr als 55 Grad abkühlen?
2) Ist der pH-Wert von 5,7 in Ordnung? Sollte ich versuchen, den pH-Wert zu senken, um die Leistung und den Ertrag des Endprodukts zu verbessern?
3) Was könnte ich noch tun, um die Ausbeute und Leistung zu verbessern? Was habe ich falsch gemacht?
Ich danke Ihnen für jede Hilfe in diesem Fall.
1) es ist keine externe heizung erforderlich!!! wenn methylamin zugegeben wird, erwärmt sich die mischung von selbst (sie erwärmt sich nicht sofort, unter rühren dauert es etwa 5 minuten, und die temperatur beginnt zu steigen). die hauptaufgabe besteht darin, zu verhindern, dass die temperatur über 36C steigt. dazu wird methylamin in Portionen zugegeben. man kann das gesamte methylamin auf einmal zugeben, aber dann wird es schwieriger, die temperatur zu kontrollieren. 2) Ihre Proportionen sind korrekt. 3) Verwenden Sie in der Phase der Ansäuerung kein Aceton - ersetzen Sie es durch Ethylacetat (dann gibt es keine fremden Farben). Aceton mit Säure führt zu einer aldonischen Kondensationsreaktion - daher die unterschiedlichen Farben und Verschmutzungen. 4) Die freie Base muss nicht weiter gereinigt werden, wenn die Temperatur nicht über 36°C gestiegen ist. Sie wird sehr sauber sein. Sie müssen sie nur 2-3 Mal mit kaltem Wasser spülen, um die Methylaminreste zu entfernen.
- By TheVacuumGuy
direkt gehen, um diese acidifcation mit Ethylacetat zu versuchen. immer krank zu spielen Poker, wo 2 Chargen sind geenred und 1 perfekt weiß nach dem Zufallsprinzip.
- By TheVacuumGuy
KING! Versuchte eine kleine 25g Charge, angesäuert aus der Flasche nach Augenmaß, also natürlich zu große Portion statt tropfenweise, aber irgendwie magisch ging es gerade 5,5, so war in 1 Sekunde erledigt.
(Methode verwendet, wie in diesem Thread diskutiert, NMP, aber ersetzt Benzol für DCM).
(Methode verwendet, wie in diesem Thread diskutiert, NMP, aber ersetzt Benzol für DCM).
Kann man eine geschlossene Flasche haben und später umrühren, wenn sich die Lösung nicht mehr selbst erwärmen kann, dann stellt man das Wasserbad auf 35 °C und rührt die Flasche von Zeit zu Zeit für 3 Stunden um?
Die Flasche (das Gefäß) muss nicht verschlossen werden. Wenn die Temperatur nicht höher als 36 °C ist, stinkt es nicht so sehr. Das Wichtigste ist, das DCM nicht kochen zu lassen (Siedepunkt 38 °C) - dann wird die freie Base rein und 4-Mmc sehr rein sein. Übrigens, zur Kristallisation: Ich kenne alle Antworten, denn das ist meine Methode
wenn die lösung nicht mehr erwärmt wird und ihre temperatur zu sinken beginnt, ist die reaktion abgeschlossen - man fährt mit der nächsten stufe fort. die durchschnittliche reaktionszeit vom Beginn der selbsterhitzung bis zur temperatursenkung beträgt 2,5 bis 3,5 stunden (je nach volumen der Ausgangsreagenzien). das heißt, wenn die temperatur selbst zu sinken beginnt, ist die reaktion beendet. alles ist sehr einfach
- By TheVacuumGuy
seltsam, ich habe die Temperatur genau überwacht ein paar Chargen (alle 5 Minuten), und es zeigt, dass die Temperatur nach ~ 55 min zu verringern, während noch Amin verbleibenden hinzuzufügen. wenn dieser Rest alle auf einmal hinzufügen, die Temperatur tut nichts, es wird halten abnehmend.. dies würde anzeigen, Reaktion abgeschlossen, aber warum ein solcher Unterschied 2,5/3,0 Stunden vs 55 min?