Reaktionsschema.
Ausrüstung und Glaswaren.
- 5-L-Rundbodenkolben.
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional);
- Rückflusskühler;
- Trichter;
- Siebfilter (Küchenqualität ist in Ordnung);
- Spritze oder Pasteurpipette;
- pH-Indikatorpapiere;
- Bechergläser (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Vakuumquelle;
- Vakuum-Destillationsapparat;
- Laborwaage (0,01-100 g ist geeignet);
- Messzylinder 250 mL, 100 mL und 20 mL;
- Kaltwasserbad;
- Glasstab und Spatel;
- Scheidetrichter 1 L (optional);
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Filterpapier;
- Gefrierschrank;
Reagenzien.
- Phenyl-2-propanon 40 g.
- Ethanol 200 ml.
- Wässriges Methylamin (freie Base) 200 ml 25%.
- Geschnittene Aluminiumfolie 40 g.
- Quecksilberchlorid (HgCl2) 0,30 g oder Quecksilber-2-nitrat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destilliertes Wasser.
- Kaliumhydroxid 120 g.
- Diethylether (oder Petroleumether) 750 ml.
- Magnesiumsulfat wasserfrei (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 mL.
- Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) ~12 mL.
Synthese:
1. Phenyl-2-propanon 40 g, Ethanol 200 ml, wässriges Methylamin (freie Base) 200 ml 25%, geschnittene Aluminiumfolie 40 g und Quecksilberchlorid 0,30 g (oder Quecksilber-2-nitrat 0,359 g) werden in einen 5 L Rundkolben gegeben.
2. Ein Rückflusskühler wird angebracht und die Reaktionsmischung wird 2 Stunden lang unter Rückfluss gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.
3. Das Reaktionsgemisch wird in ein Becherglas mit Eiswasser (1:1 v/v) gegossen und durch einen Siebfilter (um festes Al/Hg zu entfernen) in ein Becherglas umgefüllt. Das Reaktionsgemisch im Becherglas wird mit Kaliumhydroxid aq-Lösung (120 g KOH in 250 ml H2O) alkalisiert.
4. Dann wird die Lösung mit Diethylether (oder Petrolether) 750 ml extrahiert .
5. Der Ether-Extrakt mit der methamphetaminfreien Base wird über MgSO4 getrocknet. Danach wird das Lösungsmittel durch leichtes Erhitzen im warmen Wasserbad oder mit Hilfe eines Rotationsverdampfers unter Vakuum eingedampft .
6. Anschließend wird die rohe methamphetaminfreie Base im Vakuum destilliert, um reines 1-Phenyl-2-methylaminopropan (Methamphetamin) mit 70 % Ausbeute zu erhalten.
7. Die freie Methamphetaminbase wird in x3 Volumen trockenem Aceton gelöst.
8. Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) wird tropfenweise zugegeben, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen .
9. Die Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, wo das Methamphetamin kristallisiert.
10. Die Methamphetaminkristalle werden vakuumfiltriert, mit einer kleinen Menge kaltem, trockenem Aceton gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer getrocknet ).
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1. Phenyl-2-propanon 40 g, Ethanol 200 ml, wässriges Methylamin (freie Base) 200 ml 25%, geschnittene Aluminiumfolie 40 g und Quecksilberchlorid 0,30 g (oder Quecksilber-2-nitrat 0,359 g) werden in einen 5 L Rundkolben gegeben.
2. Ein Rückflusskühler wird angebracht und die Reaktionsmischung wird 2 Stunden lang unter Rückfluss gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.
3. Das Reaktionsgemisch wird in ein Becherglas mit Eiswasser (1:1 v/v) gegossen und durch einen Siebfilter (um festes Al/Hg zu entfernen) in ein Becherglas umgefüllt. Das Reaktionsgemisch im Becherglas wird mit Kaliumhydroxid aq-Lösung (120 g KOH in 250 ml H2O) alkalisiert.
4. Dann wird die Lösung mit Diethylether (oder Petrolether) 750 ml extrahiert .
5. Der Ether-Extrakt mit der methamphetaminfreien Base wird über MgSO4 getrocknet. Danach wird das Lösungsmittel durch leichtes Erhitzen im warmen Wasserbad oder mit Hilfe eines Rotationsverdampfers unter Vakuum eingedampft .
6. Anschließend wird die rohe methamphetaminfreie Base im Vakuum destilliert, um reines 1-Phenyl-2-methylaminopropan (Methamphetamin) mit 70 % Ausbeute zu erhalten.
7. Die freie Methamphetaminbase wird in x3 Volumen trockenem Aceton gelöst.
8. Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) wird tropfenweise zugegeben, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen .
9. Die Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, wo das Methamphetamin kristallisiert.
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