Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[GhostChemist]

Reaktionsschema:

Geräte und Glaswaren:

• 50-Liter-Batch-Reaktor mit Rückflusskühler, Aufsatzrührer und Heizgerät in einem Aufbau;
• Tropftrichter;
• Konventioneller Trichter;
• Thermometer in Laborqualität (bis zu 150 °С);
• Mehrere Eimer für 10 und 20 L;
• Messzylinder für 1 L;
• Vakuumquelle;
• Laborwaage (1-2000 g ist geeignet);
• Kaltwasserbad für Rückflusskondensator;
• Nutschenfilter;
• pH-Indikator-Papiere;
• 5 L x2 Bechergläser;
• Gefrierschrank;
• Pyrexschalen für die Kristallisation;

Reagenzien:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 L;
• Destilliertes Wasser 6,2 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Phenyl-2-propanon) 1000 g;
• Kupfer(II)-chlorid (CuCl2) 105 g;
• Natriumhydroxid (NaOH) Wasserlösung 25% 8 L;
• Trockenes Aceton 2,5 l;
• Schwefelsäure (oder Orthophosphorsäure);

Amphetamin-Synthese

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amphetamin-Synthese über NaBH4 reduktive Aminierung aus P2NP...

Synthese:

1. Eine Mischung aus IPA und H2O 2:1 (18 Liter) wird in einen 50-Liter-Batch-Reaktor gegeben.
2. Festes NaBH4 (1739 g) wird in einer Portion zugegeben und der Rührer wird eingeschaltet.
3. Reines P2NP (1000 g) wird in mehreren kleinen Portionen zugegeben, um die Temperatur der Mischung unter 60 °С zu halten.

P2NP (Phenyl-2-propanon)

4. Eine Lösung von CuCl2 (105 g) in Wasser (200 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, um die Temperatur der Mischung unter 80 °С zu halten.

CuCl2 und CuCl2*2H2O

5. Danach wird die Reaktion mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang bei 80 °C gehalten.
6. Die Reaktionsmischung wird mit einer NaOH-Lösung (8 Liter 25%) versetzt und die Schichten werden getrennt.
7. Die wässrige Phase wird mit 8 Litern IPA extrahiert. Die amphhetaminfreie Base wird in IPA gelöst und die Dichte der IPA-Schicht ändert sich, so dass sie von der wässrigen Schicht getrennt wird.
8. Das IPA aus dem Extrakt aus Schritt 7 wird im Vakuum zu einem amphetaminfreien Basisöl eingedampft und mit der freien Base aus Schritt 6 kombiniert.
9. Das amphetaminfreie Basisöl wird in 2 l trockenem Aceton aufgelöst.
10. Schwefelsäure (oder Orthophosphorsäure) wird tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 6 erreicht ist (unter ständigem Rühren).
11. Dann wird die Mischung für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
12. Nach dem Kristallisationsvorgang im Gefrierschrank wird die Amphetaminsalzsuspension mit Hilfe eines Nutschenfilters filtriert und mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen, bis sie weiß ist. Das Aceton aus dem Waschvorgang kann wie in den Schritten 11-12 beschrieben kristallisiert werden (die Qualität des Amphetaminsalzes aus dieser Lösung wird geringer sein).
Die Reaktionsausbeute beträgt 60-70 %.

 

[Sasha89]

Zunächst einmal vielen Dank für diese sehr interessanten Syntheserouten.
Ist ein 30l Glasreaktor für diesen Weg geeignet? (So etwas wie auf dem Bild zu sehen)
Und wie realisieren Sie das Rühren? Benutzen Sie einen elektrischen Rührer?

 

[WillD]

ja
für diesen Kolbentyp wird ein Überkopfrührer benötigt

 

[rickyrick]

Wenn Sie diese Reaktion hochskalieren, skalieren Sie dann alles, oder muss die Extraktion der wässrigen Schicht mit IPA nicht linear skaliert werden?

 

[MadHatter]

Dies ist eine wirklich schöne Synthese ohne den Quecksilberabfall oder die mögliche Quecksilberverunreinigung, die durch die Al/Hg-Reduktion entsteht. Ich habe sie vor einigen Monaten auf The Vespiary gesehen und wollte hier einen Bericht schreiben, sobald ich sie selbst ausprobiert habe. Aber wie immer seid ihr mir zuvorgekommen . Vielen Dank für den hervorragenden Text!

 

[diogenes]

Ist es möglich, dies zu verkleinern? Ich habe alle Zutaten, würde es aber lieber zuerst in kleinem Maßstab versuchen.

 

[Uncle Lee]

Diese Reaktion ist in kleinem Maßstab sehr gut.
Bei einer Reaktion im großen Maßstab führt der Versuch, die Exothermie und die große Schaummenge zu kontrollieren, indem die CuCl2-Lösung langsam in den Kolben gegeben wird, nicht zu einer hohen Ausbeute; es entstehen möglicherweise nur Nitroalkane und die Konzentration der Nanopartikel ist zu gering, um das Nitro zu reduzieren. Daher sollte der größtmögliche Kolben verwendet und die gesamte CuCl2-Lösung auf einmal zugegeben werden.

 

[RickyKasso]

Was betrachten Sie als "kleinen Maßstab"? Gibt es eine bestimmte Menge an P2NP und die entsprechenden Mengen der anderen Chemikalien, um eine optimale und leicht ablaufende Reaktion zu erzielen?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Hallo,

Ist es normal, dass sich nach Punkt 6 ein fester Niederschlag bildet? Ich habe es zweimal mit dem gleichen Ergebnis gemacht und gerade gefiltert.
Danke!

 

[WillD]

Ja, ein unlösliches Präzipitat sollte ausfallen. Wir entfernen also die überschüssigen Salze und erhalten die Base.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHallo, kann ich für diese Reaktion statt Natriumborhydrid etwas anderes verwenden?

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Al/Hg, LAH, Pd/C und H2, Ni/Re und H2. Die letzten beiden sind für Neulinge nicht zu empfehlen.

 

[Sasha89]

Wie kann man eine Extraktion mit so großen Mengen am besten durchführen, gut umrühren und dann dekantieren?
und muss die Destillation im Vakuum durchgeführt werden oder kann man das IPA auch normal abdestillieren?

Sorry für den letzten Beitrag, habe nicht gesehen, dass der Autotranslator eingeschaltet war.

 

[WillD]

Der Alkohol (oder ein anderes Extraktionslösungsmittel) muss verdampft werden, da sonst das Endprodukt auskristallisieren kann.

 

[Sasha89]

Es ist möglich, die Vakuumdestillation mit einer Pumpe mit den folgenden Spezifikationen durchzuführen:
Durchflussmenge (max.): 5,5 l/min.
Endvakuum (max.): 160 mbar (abs.)

und wie hoch wäre der Siedepunkt von IPA bei Verwendung dieser Pumpe

 

[Montecristo]

Bestehen bei dieser Synthese größere Risiken?

 

[WillD]

Die Reaktion mit Natriumborhydrid kann außer Kontrolle geraten, wenn Sie die Temperatur nicht überwachen. Außerdem können kleine Kupferverbindungen die Reinigung des Endprodukts beeinträchtigen.

 

[V€ctor Company]

Wenn
die Reaktion des Natriumborhydrids außer Kontrolle gerät, was kann ich dann tun, ist die Synthese verpfuscht? Wenn es kleine dispergierte Kupferverbindungen gibt, ist es dann unmöglich, sie bei der Reinigung zu entfernen?

 

[InLikeFlynn]

Ich hatte ein Aufflackern von p2np nach einer unbeabsichtigten schnellen Zugabe von nabh4, was sich aber nicht negativ auf mein Endprodukt ausgewirkt hat.

Ich filtere alle Kupferverbindungen mit 2-3 Kaffeefiltern heraus, nachdem ich es nach dem Erhitzen auf 80 Grad stehen gelassen habe.

 

[Montecristo]

Vielen Dank!

 

[Mclssmxxl]

Kann die Aufarbeitung in kleinem Maßstab durch das Aussalzen des Ipa nach der Alkalisierung und die Extraktion mit z. B. Toluol ersetzt werden, das dann über etwas Geeignetem getrocknet wird? Ich sehe nicht, warum nicht, aber vielleicht im fehlt etwas.Ich besitze nicht eine rotovap.

 

[Sasha89]

Was verwenden Sie für eine externe Heizung, um die Temperatur 30 Minuten lang auf 80 °C zu halten?

 

[GDC]

Metallnapf für Hundefutter mit Wasser.

 

[Mclssmxxl]

Heizplatte, Heizmantel (könnte selbst auf niedriger Stufe zu viel sein), auf keinen Fall offene Flamme.

 

[G.Patton]

Es lohnt sich, einen chemischen Batch-Reaktor für diesen Maßstab zu verwenden.

 

[Sasha89]

Nach Dutzenden von erfolgreichen Synthesen ist es mir dieses Mal tatsächlich nicht gelungen.
Mein Glasreaktor hatte einen kleinen Riss, der leider zu einem großen Riss führte und dadurch undicht geworden ist. Zum Glück passierte dies kurz vor der Zugabe von CuCl2. Ich habe dann die Synthese abgebrochen, die Reaktion mit H2o gequencht und in einen Kanister gestellt.
Meine Frage nun: Lässt sich das Gemisch aus NabH4 und P2NP irgendwie trennen, so dass beide wieder in ihre ursprüngliche Form zurückgeführt werden können, so dass es für eine neue Synthese wieder verwendet werden kann.