Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[WinterDust]

Hallo!

Also das habe ich heute gemacht, ich habe mein Amphetaminöl heute vakuumfiltriert von dieser Jelly-Verbindung, die sich gebildet hatte und ich habe ein Bild davon gemacht, siehe unten.



Erste Bemerkung, das ist nicht Eis aus Wasser, es nicht schmelzen und es ist ehrlich gesagt nur wie kristallisierte Jelly.

Zweitens, von einer Charge von 15L Amphetaminöl hatte diese Verbindung ein Volumen von 2,5L

Drittens, als ich versucht habe, mein Amphetaminöl zu kristallisieren, ging es viel glatter und es kam praktisch weiß wie Schnee heraus.

Also, ich mache gerade einen Test, um zu sehen, was das sein kann, ich habe ein Glas NaoH 25% Lösungsmittel in ein Glas gegossen und es in den Frezzer gestellt, und ich werde morgen früh sehen, ob es sich in diese Geleeform verwandelt hat oder nicht.

Mit besten Grüßen

 

[Mystery_chemistry]

Das ist mir zweimal passiert. Ich habe eine Theorie: Es könnte sich um Polymere handeln, die durch eine zu hohe Temperatur während der Reaktion verursacht worden sind.

Meine Theorie beruht auf der Tatsache, dass ich einmal eine zu hohe Reaktionstemperatur hatte und beim zweiten Mal den Alkohol zu lange verdampft habe, so dass er durchgebrannt ist.

 

[Mystery_chemistry]

Meiner Meinung nach gibt es zwei Schlüsselmomente, in denen dies geschehen kann: bei der Reduktion von p2np oder bei der Reinigung der freien Base und der Verdampfung des Alkohols

 

[WinterDust]

Hallo!

Ich würde die Temperaturtheorie entkräften, denn meine Temperatur wird streng kontrolliert und jede Minute mit einem Thermometer und einem Digitalthermometer überprüft.

Verdampftes IPA ist unwahrscheinlich, ich verwende einen Rückflusskühler, der nie über 12 °C steigt, damit das IPA in der Charge bleibt.

 

[Mystery_chemistry]

Verunreinigungen können in der organischen Phase vorhanden sein. wenn es auf 90 Grad verdampft, bildet sich nichts dergleichen. es ist jedoch entstanden, als ich den Alkohol aufgrund der niedrigen Umgebungstemperatur zu lange verdampft habe sehr langsamer Temperaturanstieg nach dem Verdampfen des Alkohols

 

[WinterDust]

Hi,

Also mein kleiner Test ist nach hinten losgegangen. Ich habe gestern eine neue Charge gemacht und die ganze Charge in den Gefrierschrank gelegt, aber die ganze Charge ist eingefroren.

Hinweis: Diesmal habe ich die Charge nicht wie bei den letzten Malen in einen geschlossenen Behälter gelegt, sondern in den Gefrierschrank. Der Unterschied zwischen geschlossenem und offenem Behälter besteht also darin, dass bei offenem Behälter die ganze Charge gefriert, bei geschlossenem Behälter aber nur 1/3 gefriert. Seltsam!

Mein kleines Experiment mit 25 % NaoH hat keine Ergebnisse gebracht, es gefriert überhaupt nicht, also können wir diese Verbindung aus der Gleichung ausschließen.

Für mein nächstes kleines Experiment werde ich die Verbindung mit MgSO4 oder Na2SO4 trocknen und dann zwei Chargen in den Gefrierschrank stellen, eine in einem geschlossenen Behälter und die zweite in einem offenen Behälter.

Mit freundlichen Grüßen

 

[mithyl2]

cool. lass uns wissen, was passiert!

 

[G.Patton]

Wir haben ein neues Video über Synthese veröffentlicht!

 

[WinterDust]

Fragen.

Schritt 9, Warum lösen wir die freie Base mit Aceton?

Welcher Amphetamintyp wird bei dieser Synthese erhalten, handelt es sich um ein Racemix zwischen d-Amph und l-Amph?

Mit freundlichen Grüßen

 

[G.Patton]

Hallo, Das muss gemacht werden, um eine Übersäuerung des Amphetamins zu vermeiden. Die Amphetaminbase wird durch die Säure ohne Lösungsmittel beschädigt.
racemisch

 

[WinterDust]

Folgefrage,

Schritt 9, Kann IPA Aceton ersetzen?

Mit freundlichen Grüßen

 

[G.Patton]

ja

 

[Mystery_chemistry]

Hallo, ich habe eine Frage.

nach der Zugabe der Lauge und dem Auffangen der obersten Schicht wollte ich das überschüssige IPA verdampfen .. leider geschah dies in einem kalten Raum und es dauerte sehr lange ... die grünliche Lösung wurde orangerot. Ich führte eine Extraktion mit Petrolether durch. Ich verdampfte den Ether auf 60 Grad und fügte dann eine 25%ige Naoh-Lösung hinzu, um den pH-Wert anzuheben. Der pH-Wert in Petrolether lag an der Grenze von 7-8. Nach Zugabe von Alkali stieg er auf 12-13. Es bildeten sich zwei Schichten. das obere Orange sammelte ich auf. Ich fügte Aceton hinzu und gab Säure hinzu ... die Paste kam gelblich heraus.

UND JETZT MEINE FRAGE: die reaktion wurde mit 1kg p2np durchgeführt. normalerweise erhalte ich etwa 800 ml freie Base aus einem kg ... dieses Mal, weil die Lösung rot wurde und ich sie mit Ether extrahierte, erhielt ich nur etwa 400 ml. die Extraktion wurde 3x 1l pro 5l roter Lösung durchgeführt ...

warum hat sich die Lösung rot verfärbt? hat zu langes Erhitzen und Verdampfen einen Einfluss auf die Bildung von zusätzlichen Verunreinigungen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, ein zu stark erhitztes Sol. von Freebase wird rot.

 

[G.Patton]

Stimme @UWe9o12jkied91d zu, du hast zu lange an der Luft erhitzt. Sauerstoff reagiert mit Amin. Es lohnt sich, zu diesem Zweck einen Rotovap zu verwenden.

 

[Mystery_chemistry]

Hallo, können Sie cucl2 durch sncl2 ersetzen?

 

[TerminusEst]

Ich liebe diese Synthese, habe sie zum ersten Mal gemacht, funktioniert einigermaßen gut mit 50 % Ausbeute, ich glaube, ich habe die wässrige Phase nicht gründlich extrahiert.
Fühlt sich einfach viel besser an als die Reaktion mit Quecksilbernitrat, denn selbst mit Schutzausrüstung fühlt sich das immer irgendwie so an, als würde man sich vergiften.
Wie auch immer, ich habe ein paar Fragen, auf die ich keine Antworten finden konnte.

1) Die Zugabe von p2np ist aufgrund der hohen Wärmeentwicklung sehr langsam, das letzte Mal habe ich über mehrere Stunden zugegeben, aber ist es möglich, mein Reaktionsgefäß in einem Wasserbad abzukühlen, um das RM schneller abzukühlen? würde sehr helfen, die Zeit zu verkürzen, da dieser Schritt wirklich der längste ist.
2) kann diese Reaktion in einem Edelstahltopf durchgeführt werden? mein Glasgeschirr ist gut bis zu 20 Gramm p2np, aber ich möchte allmählich skalieren.

 

[WinterDust]

A: Ja, meiner Meinung nach sollten Sie den Reaktor, in dem Sie die Synthese durchführen, in einem gekühlten Wasserbad aufbewahren, um die Temperatur besser kontrollieren zu können. Ich mache 400-450g Chargen und brauche ca. 45 Minuten, um das gesamte P2nP hinzuzufügen und die Temperatur unter 50°C zu halten.
Ich würde sagen, dass das möglich ist, aber wegen der Korrosion nicht empfohlen wird. Besser ist es, einfach in Laborglasgeräte zu investieren, es ist auch einfach, mit Kühlern und anderem Zubehör zu kombinieren. Bei einem Edelstahlreaktor wird es meiner Meinung nach schwierig sein, alles anzuschließen.

Am besten

 

[MadHatter]

Entschuldigung, diese Frage kommt spät und ist irgendwie unsinnig, aber kann CuCl2 durch CuSO4 ersetzt werden? Ich wüsste nicht, warum nicht, wenn nicht die Sulfat-Ionen die Reaktion in irgendeiner Weise stören.

 

[MadHatter]

Ok, ich habe also selbst recherchiert, und in einem riesigen Diskussionsstrang in einem der größten Foren für Geheimchemie wurde dies immer wieder erfolgreich ausprobiert. Es gibt einige Diskussionen über die Ausbeute, die durch den Austausch der beiden Reagenzien erzielt wird, aber es scheint, dass es in beide Richtungen gehen kann. Manche bevorzugen sogar CuSO4, da es bei der Zugabe zu einer weniger heftigen Reaktion neigt.

Ich werde es mit beiden versuchen. Berichte zurück.