P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[G.Patton]

Verwenden Sie H3PO4 als Konserve oder als verdünnte Lösung? Vielen Dank für Ihr Feedback.

 

[microsharp]

gleiche Frage, ich habe h3po4, 98% con, und erhalten Sie die p2p, aber nachdem ich brennen die p2p, es links weißes Pulver. aber wie ich weiß, p2p, wenn brennen, verlassen nichts

 

[G.Patton]

Entschuldigung, was haben Sie verbrannt? Aus welchem Grund?

 

[41Dxflatline]

Beim ersten Versuch in der Mikrowelle habe ich, wie berichtet, eine geringe Ausbeute erzielt. Ich habe einen 2. Versuch unternommen.

40g 5449-12-7 und 40ml Phosphorsäure wurden in einen 250ml Erlenmeyerkolben gegeben und unter Rühren reagieren gelassen. Nachdem die CO2-Produktion zum Stillstand gekommen war, wurde der Kolben für 1 Minute in eine 800-W-Mikrowelle auf niedrigster Stufe gestellt, herausgenommen und umgerührt. Nach dem Absetzen wurde der Kolben für eine weitere Minute in die Mikrowelle gestellt, gerührt und erneut für 2 Minuten in die Mikrowelle gestellt. Diesmal gab es absolut keine Trennung und der RM hat einen leichten Fleischton angenommen. Riecht allerdings stark nach P2P

Siehe Anhang 3uofqpMhAN.jpg

Ich gieße jetzt etwas Salzlake in die Flasche.

 

[w2x3f5]

Haben Sie versucht, das Keton aus dem Kolben mit Wasser zu dämpfen?

 

[w2x3f5]

Es kann eine Mischung aus Keton und Glycidsäure vorliegen, die gereinigt werden muss.

 

[41Dxflatline]

Ich habe gelogen, ich habe dieses Mal keine Basen gebildet. Auf niedriger Stufe 1:30 Minuten lang in 10-Sekunden-Intervallen gekühlt und dazwischen kräftig durchgeschüttelt. Ergebnis? Nichts. Ich habe es aus der Mikrowelle genommen und es sitzt jetzt auf einem Heizbett bei 80C und "refluxiert" leicht (es gibt einen kleinen Glastrichter mit dem Loch, der auf dem Kolben sitzt), es ist ungefähr eine Stunde her und jetzt hat es sich in Sperma verwandelt, mit vielen winzigen Bläschen darin. Es läuft immer noch und ich werde es so lange stehen lassen, bis sich eine Veränderung einstellt.

 

[41Dxflatline]

Die Ausbeute ist immer noch nicht großartig, aber zumindest sieht sie anständig aus:

 

[w2x3f5]

Wenn auf dem Foto ein Gemisch aus Glycidat und Phosphorsäure zu sehen ist, weiß man nicht, wann die Reaktion abläuft, es kommt zu einer Schichtentrennung und die Hydrolyse dauert ohne Rühren ewig. Wir brauchen ein homogenes Gemisch, dann wird die Hydrolyse gut laufen

 

[diogenes]

Basierend auf meinen Ergebnissen mit Schwefelsäure-Abflussreiniger (anstelle von Phosphorsäure, die ich zu dem Zeitpunkt nicht hatte), ist dies das, was ich nach der Dampfdestillation im Auffangkolben erhielt. Ich dachte mir, dass es sich nur um P2P+Wasser handeln kann, wobei sich das P2P als separate Schicht im Destillat abscheidet.

 

[w2x3f5]

aber welche Ausbeute?

 

[Lordoftheshard 2]

Wenn Sie sagen, dass Sie das P2P mit Dampf destillieren, fügen Sie dann Lauge hinzu oder dampfen Sie das P2P einfach ohne Lauge? Ich verwende eine externe Dampfdestillation aus einem Schnellkochtopf mit PTFE-Rohr und einem Glasrohr am Ende des PTFE-Rohrs.

 

[w2x3f5]

Es wird keine Lauge verwendet, der Dampf selbst fängt das Keton perfekt ein. Ein großer Vorteil ist, dass überhitzter Dampf (Temperatur über 100 Grad) das Keton besser einfängt (die Löslichkeit des Ketons im Dampf steigt). Bei der Verwendung einer Dampfleitung ist zu beachten, dass ein Teil des Dampfes gekühlt wird

 

[Lordoftheshard 2]

Ich habe versucht, es zu dämpfen, aber es hat nur etwas Pulver freigesetzt, das auf dem P2P saß, also habe ich die Energie abgegossen und wieder angefangen, es reinigt nur das P,,2,P in diesem Kolben, es bläst es nicht um, wie es tun sollte, ich habe etwas P2,P, das umkam, aber ich habe viel mehr erwartet, als wenn ich zu DCM gehe, um das ganze Wasser zu extrahieren

 

[w2x3f5]

Wenn ich Sie richtig verstanden habe, dann hat der Dampf in Ihrem Kolben mit p2p kondensiert, aber es fällt mir schwer zu verstehen, was Sie genau gemacht haben.

 

[Lordoftheshard 2]

Ich habe die P2P in den Rundkolben 2,Hals Rückgewinnung Bend in Hals befestigt an Kondensator Seite Hals Gummistopfen mit einem Loch in der Mitte Glasrohr igies dort bis die Schüssel meine Quelle, wenn Dampf Druckkocher Ich benutze die zu Dampf destillieren meth Fb
Ich habe das Glasrohr, das den Dampf in den Kolben in den P2P pumpt es sollte wirklich ckeab FB und Wasser über die Erholung biegen Sie den Kondensator in den Kolben erhalten ich nur eine winzige, aber wenn Öl über den Rest geschoben wurde Wasser. In der Schüssel habe ich diese pulverförmige Substanz mit Wasser gemischt und ein Käfer braunen Klecks in der Unterseite auch die oh wenn P2 po nwaa 2,5 Ich habe 20 Navi Bestechung Wäschen getan würde ich 25% zu versuchen, erhöhen die oh bis 7= die oh nicht bewegt haben. Kann J die ph 2,5 p2p verwenden, um Meth mit btc Synthese mittelgroßen Methylaminre und Natriumborhydrid zu machen
Auch wenn Sie hydrolosisif bmk zu P2P mit Phosphorsäure zu tun. Es ist unmöglich, zu 130celcuis mit heraus brennen das Produkt zu erhitzen Ich habe einen 10lRundbodenkolben mit 600mm Liebig Kühler und wenn Sie für 130vapour Druck gehen ist direkt an der zu, wenn der Kühler 110us auf halbem Weg, die ich refluxed 6hours

 

[w2x3f5]

Ich habe nichts verstanden, oder mein Übersetzer arbeitet nicht gut, oder Sie schreiben nicht deutlich. Abgesehen davon, dass Sie den Dampf separat herstellen, obwohl Sie ihn direkt im Reaktionskolben herstellen können. 130 Grad für was wollen Sie erreichen? Bei 110 Grad ist die Reaktion ausgezeichnet.

 

[Lordoftheshard 2]

Sie sagen also, dass Sie der Reaktionsmischung Wasser hinzufügen und es überdestillieren. Ich bin sicher, dass Sie eine externe Quelle verwenden, so wie Sie es getan haben, wie viel Wasser fügen Sie für 1 kg hinzu?

 

[w2x3f5]

12 ml Wasser auf 1 ml Keton, mit einer Marge. Seien Sie nicht faul, ich habe das schon oft im Forum geschrieben.

 

[Ortist]

Der verwirrendste Thread, den ich je gelesen habe. Also, um es zusammenzufassen: Es ist besser, einen großen Überschuss an Phosphorsäure zu verwenden und auf 110 C zu erhitzen, um eine unvollständige Reaktion zu verhindern. Starkes Rühren ist unerlässlich. Müssen wir dem RM etwas Alkohol hinzufügen, um die Bildung von 2 Phasen zu verhindern?

 

[cartelloszetas]

Viel einfacher kann p2p form MEK gemacht werden

 

[Ortist]

Ich habe es zuvor über die Perborat-Route hergestellt.
die yelds sind jedoch gering, die aufarbeitung ist chaotisch, man braucht einen gasgenerator.
die bayer-villager-reaktion neigt dazu, bei großen lasten durchzudrehen, und erfordert eine temperaturkontrolle (zu kalt = erstarrt, zu heiß = überall säurehaltige dämpfe und kochen).
Ich wollte einfach mal etwas Neues ausprobieren, und Glycidatsalz scheint einfach herzustellen zu sein.


PS: Die MEK-Route kann auch ohne Gasgenerator durchgeführt werden, indem man iPrOH oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel mit der erforderlichen Menge an darin gelöstem HCL verwendet. So kann man die genaue Menge an HCL messen, ohne jedes Mal den Reaktionskolben wiegen zu müssen.

 

[cartelloszetas]

Natürlich, Bruder, wenn du kein Chemiker bist, kannst du es nicht machen.

 

[Lordoftheshard 2]

Folgen Sie einfach der Bmk- und Phosphorsäure-Route, lassen Sie die Reaktion bei 110 Grad Celsius abkühlen, trennen Sie die Schichten und destillieren Sie das p2p, bis es eine schöne gelbe Farbe annimmt.