P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[blackburn]

Wie kommt es, dass nach der Hydrolyse mit HCI ein klares gelbes/dunkles Öl auf der oberen Flüssigkeit entsteht?

Aber nachdem das Öl von der HCI getrennt und mit kochendem Wasser gewaschen wurde, setzt sich das Öl sehr dickflüssig am Boden ab und wird trüb, fast wie Honig.

 

[w2x3f5]

Seine Glycidat nur ohne Natrium, Standard-Problem und in der Regel seine passiert, weil HCl nicht so gut funktionieren

 

[G.Patton]

Hallo, wahrscheinlich liegt Ihr Problem in einer Dampfdestillation?

 

[G.Patton]

Sieht nach einer nicht gut getrennten Lösung aus.

P.S. Sie können mich in DM fragen. Ich mache das umsonst. Sie brauchen nicht zu zahlen.

 

[Heisenblack]

Danke, ich habe die Nachricht abgeschickt, bitte antworten Sie

 

[blackburn]

Also probieren wir jetzt die Phosphorsäure 85%

Habe das gleiche Ergebnis, gutes Öl nach 5h Rückfluss, aber nahm einige Probe und waschen mit heißem Wasser und das Öl sinkt auf den Boden und gett Little heller, siehe Bild auf der rechten Seite. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Heute erhielt ich von einem anderen Benutzer einen kurzen Bericht über die Hydrolyse von Natriumglycidat. Er hat zwei meiner Optionen ausprobiert, im ersten Fall erhielt er 9,2 ml p2p (nach dem Ablassen von 8 ml, möglicherweise hat er einen Teil des p2p auf den Trocknern verloren) aus 20 Gramm Glycidat und die zweite Version der Hydrolyse aus 20 Gramm erhielt er 12 ml p2p (es ist nicht bekannt, ob es trockenes p2p ist oder nicht ). Theoretischer Reaktionsertrag 13,5 ml p2p-Keton

 

[G.Patton]

Sind Sie sicher, dass Sie genau BMK-Glycidat haben?

 

[G.Patton]

Herzlichen Glückwunsch! Haben Sie den Beitrag hier eingestellt, um für Ihren persönlichen Beratungsdienst zu werben, oder wollen Sie Ihre Gedanken teilen?

 

[w2x3f5]

Die Hydrolyse wurde unter meiner Anleitung und nach meiner Methode von Heisenblack durchgeführt. Ich denke, er wird die Methodik später, nach dem Upscaling, veröffentlichen.

 

[w2x3f5]

Vor der Veröffentlichung muss die Wiederholbarkeit geprüft werden.

 

[Heisenblack]

Ja, ich werde die Methodik veröffentlichen, nachdem ich eine 50-Gramm-Charge durchgeführt habe. Die 12 ml p2p von 20 Gramm Natriumglycidat waren trocken.

 

[G.Patton]

Schön, das zu lesen =) Ich danke Ihnen.

 

[G.Patton]

Eigentlich habe ich keine Ahnung, was das ist. Ich habe noch nie die Phosphorsäuremethode mit Rückfluss ausprobiert.

 

[w2x3f5]

Überhitzung ist sehr wahrscheinlich, Keton oxidiert leicht, weitere Nebenreaktionen möglich

 

[blackburn]

Ja, das ist 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey also ich muss es auf meine Art versuchen ...

Vielen Dank an beide

 

[w2x3f5]

Schreiben Sie mir in privaten Nachrichten, können Sie unabhängig die Methode zu überprüfen, überprüfen Sie das Ergebnis. plötzlich wird es Fallstricke sein

 

[Re186]

Ich werde in etwa einer Woche versuchen, die Synthese von Benzaldehyd zu BMK zu P2P zu skalieren. Ich beabsichtige, die Schwefelsäure, die in dem von @G.Patton zur Verfügung gestellten Artikel erwähnt wird, unter Rückfluss zu setzen, und werde dann meine Meinung mitteilen und die ursprünglichen experimentellen Daten posten

 

[metux]

Kann ich braunrotes Öl zur Reduktion verwenden?

 

[Heisenblack]

Das braune, rot gefärbte Öl ist die nicht umgesetzte Glycidsäure. Es wäre am besten, das Keton mit Wasserdampf zu destillieren und dann im nächsten Schritt zu verwenden

 

[Megido]

Ich meine, dann haben Sie Öl, aber dieses Öl ist 6 Monate alt und hat eine rote Farbe. Muss ich für den nächsten Schritt neu destillieren.