P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

Andrzej

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Gestern habe ich die Methode mit der Mikrowelle ausprobiert und in der Tat ist das Ergebnis interessant.
Ich habe 20g 5449-12-7 und 20mL 85%ige Orthophosphorsäure in einem Bäcker gemischt.
Ich legte in Mikrowellenherd (700W), und stellen Sie die niedrigste Leistung. 5 -7 Sekunden Erwärmung und 10-15 Sekunden Pause zum Mischen und Abkühlen der Mischung, weil die Temperatur zu hoch war. Alles in allem 1 Minute aktive Erhitzung.
Nach dem Erhitzen wurden 50 ml destilliertes Wasser hinzugefügt.
Dann wurde mit Diäthyläther (3x20 ml) extrahiert und mit Salzlösung (3x100 ml) gewaschen.
Mit Magnesiumsulfat getrocknet und Ether eingedampft:
LfjNs2FD9c

Ich erhielt ein sehr gut aussehendes Produkt, aber nur 7 g von 20 g Pulver.
Ich habe es noch einmal versucht und in der Mikrowelle länger - 2 Minuten - erhitzt, aber es gab keinen Unterschied - die gleiche Ausbeute (ich hatte Angst vor Überhitzung, weil zu viel Hitze in der Mikrowelle zu einer festen, transparenten, glasartigen Oberfläche führt, die sich nicht aus dem Backofen entfernen lässt).
Gibt es eine Methode, um die Ausbeute in der Mikrowelle zu verbessern? Denn jetzt liegt sie immer noch zwischen 30-40%?
 

41Dxflatline

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Ich habe dies gestern getan und fast genau das gleiche Ergebnis erhalten. Eine Sache, die ich beobachtet habe, ist, dass sich mehr p2p zu bilden schien, wenn ich es nicht sofort mischte, aber nach dem Mischen kam es nicht wieder an die Oberfläche. Eine Art Emulgierung mit der unteren Schicht oder eine Fehlbeobachtung meinerseits?
 
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w2x3f5

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Verwechseln Sie Glycidatöl mit P2P-Öl? =)
 

41Dxflatline

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Das weiß ich nicht. Es gab immer nur 2 Schichten, eine trübe weiße untere Schicht und eine hellgelbe Schicht obenauf. Es gab nie irgendetwas Braunes wie auf anderen Fotos. Es ist möglich, dass das p2p nicht p2p ist, da ich mich mit p2p nicht auskenne und es in keiner Weise getestet habe. Was ist Glycidatöl? Glycidinsäure?
 

w2x3f5

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oben abgebildet ist geschmolzene Glycidatsäure (kein Salz)
 

41Dxflatline

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Ich bin mir ziemlich sicher, dass er das Foto bei Raumtemperatur aufgenommen hat.
 

w2x3f5

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Genauer gesagt handelt es sich um ein Gemisch aus p2p und Glycidsäure, weshalb es bei Raumtemperatur nicht kristallisiert
 

edy's

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Ich habe eine Menge Phosphorsäure 75%, kann ich sie einfach auf 85% destillieren oder sollte das meine Säure versauen?
 

41Dxflatline

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Beim ersten Versuch in der Mikrowelle habe ich, wie berichtet, eine geringe Ausbeute erzielt. Ich habe einen 2. Versuch unternommen.

40g 5449-12-7 und 40ml Phosphorsäure wurden in einen 250ml Erlenmeyerkolben gegeben und unter Rühren reagieren gelassen. Nachdem die CO2-Produktion zum Stillstand gekommen war, wurde der Kolben für 1 Minute in eine 800-W-Mikrowelle auf niedrigster Stufe gestellt, herausgenommen und umgerührt. Nach dem Absetzen wurde der Kolben für eine weitere Minute in die Mikrowelle gestellt, gerührt und erneut für 2 Minuten in die Mikrowelle gestellt. Diesmal gab es absolut keine Trennung und der RM hat einen leichten Fleischton angenommen. Riecht allerdings stark nach P2P

Siehe Anhang 3uofqpMhAN.jpg

Ich gieße jetzt etwas Salzlake in die Flasche.
 
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edy's

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Wie ist sie ausgefallen?
 

edy's

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Im versuchen gleichen prod.but its a bitch.had eine Nachricht von meinem Anbieter, von einem Kunden shes bekam und im gehen, um zu versuchen, dass ein try.but haben ein seltsames Gefühl der Route .1.1 bmk 1kg Wasser 1kg naoh und 1kg hcl .rühren bei roomtemp für 2hr .then rühren bei 90C für 3 Stunden und dann aufhören zu mischen.Braunöl kann direkt für den nächsten Schritt verwendet werden. Ich werde bald versuchen, aber bin nicht so shure über den ersten Schritt und die hcl Teil .aber maby versuchen, dass mit phosforic acid.didn't Test es noch, aber kam direkt von der Verkäuferin und sie / er nie im Stich lassen tho.for Produkte Lieferung shes ein von einer kind.so im tendenziell zu denken, es wird profitabel sein.aber im verwirrt über sie durch die Informationen, die ich hier so .... il lassen Sie wissen, wie es sich herausstellte, wenn Sie möchten
 

41Dxflatline

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Getrennt, immer noch Scheißausbeute. Noch schlechter als zuvor
 

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Haben Sie versucht, das Keton aus dem Kolben mit Wasser zu dämpfen?
 
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w2x3f5

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Wie haben Sie das Keton isoliert?
 

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So weit bin ich noch nicht gegangen. Entweder trennt sie sich von selbst in Schichten (Versuch 1) oder sie tut es, wenn man etwas Salzlösung und etwas mehr Salz hinzufügt
 

w2x3f5

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Es kann eine Mischung aus Keton und Glycidsäure vorliegen, die gereinigt werden muss.
 

edy's

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Sprechen CAS 5449 12 7
 

edy's

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Mann, das ist aber ganz schön anstrengend, oder bin ich der Einzige, dem es schwerfällt, über die 65% zu kommen? Beare with me im aving a ego drop here from not getting it up and working like im used to.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders.but those are storys no confermation on any colegas
 

edy's

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Der Scheiß hält mich jetzt schon seit Wochen wach. Ich brauche jetzt ein paar gute Hefen.
 

edy's

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Aber für das, was ich hörte.es sollte alles bei niedrigen temp.like im Bereich von 90C.im puzzelend hier getan werden.ich bekomme es zu machen verry sauberes Öl, sondern immer eine gute stabile Verjüngungsweg über 65% ist eine echte chalange
 

41Dxflatline

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Nächstes Mal wird es einfacher
 
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