Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

MadHatter

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Selbst in einer abgespeckten Version.
 

WillD

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Der Überschuss wirkt wie ein Lösungsmittel für die Reaktion. Was die Zugänglichkeit betrifft, so sollten Sie versuchen, Lebensmittelessigkonzentrat zu verwenden. Aber bei einem Überschuss an Wasser müssen Sie über ein zusätzliches Lösungsmittel nachdenken.
 
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MadHatter

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Kein Problem
Es ist kein Problem, eine Konzentration von 60 % in großen Mengen zu finden. Reicht das aus, oder muss ich es zuerst dehydrieren?
 

WillD

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Ja, ein Überschuss an Wasser wird eher zu einer instabilen Säure führen, es sei denn, es funktioniert an Ort und Stelle, aber es ist unwahrscheinlich, dass dies rechtzeitig geschieht. Sie können es mit Destillation oder Extraktion versuchen.
 
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WillD

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Es gibt auch einen alternativen Weg. Verwenden Sie Wasserstoffperoxid und Soda (Natriumcarbonat, Na2CO3) zur Herstellung von Natriumpercarbonat, einem starken Oxidationsmittel, ebenso wie Peressigsäure. Die Reaktion wird anders ablaufen, aber am Ende das gleiche Ergebnis liefern.

Edit: Stattdessen kann auch Backpulver (NaHCO3) zur Bildung eines Epoxids mit anschließender Hydrolyse verwendet werden (analoge Weitz-Scheffer-Epoxidierungsreaktion)
 
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ASheSChem

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Glauben Sie, wir können 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen mit Natriumpercarbonat herstellen? Haben Sie eine Idee für das Rezept?
 

Mr.Blanks00

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Hallo, schön Sie kennenzulernen, ich bin ein neuer Teilnehmer hier aus Indonesien, ich möchte alle Chemiker fragen, ich habe p2p aus Phenylessigsäure und Blei und Eisensäure in Edelstahlflaschen gemacht, ich habe fast 100% gelbes und rotes Öl und Wasser bekommen, ich möchte fragen, ob das gelbe Öl Penylaceton ist, und wie man es von anderen Verunreinigungen waschen kann, danke an alle Chemiker, die bereit sind, meine Fragen zu beantworten.
 

Mr.Blanks00

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Hallo, schön Sie kennenzulernen, ich bin ein neuer Teilnehmer hier aus Indonesien, ich möchte alle Chemiker fragen, ich habe p2p aus Phenylessigsäure und Blei und Eisensäure in einer Edelstahlflasche gemacht, ich habe fast 100% gelbes und rotes Öl und Wasser, ich möchte fragen, ob das gelbe Öl Penylaceton ist, und wie man es von anderen Verunreinigungen waschen, danke an alle Chemiker, die meine Frage beantworten wollen.
 

cokemuffin

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Was würden Sie vorschlagen, wenn Chloroform nicht verfügbar ist?
 

Jamroz

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Ich werde HCl-Gas aus Schwefelsäure und Salzsäure herstellen. Kann mir jemand sagen, welche Menge ich an HCl und H2SO4 benötige und wann ich weiß, dass ich genug Gas hinzugefügt habe?
 

waltjr5858

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Ich kann Ihnen sagen, dass in dieser gleichen Reaktion 200 g Benzaldehyd zu 300 g MEK verwendet wurden. Ich bin mir nicht sicher, auf welche dieser Mengen Sie Ihre Gaszugabe stützen, aber sie haben zugegeben, bis das Gemisch 40 g schwerer war. Auch hier bin ich mir nicht sicher, ob Sie das mit dem Benzaldehyd oder dem MEK interpolieren können, je nachdem, welche Waage Sie verwenden, aber ich weiß, dass das Gewicht aus einer guten Quelle stammt. Bei dieser Reaktion auf dieser Website wird ein 50/50 Benzaldehyd-MEK verwendet. Ich kann versuchen, mich umzusehen, und ich lasse Sie wissen, wenn ich etwas Konkretes finde.
 

UWe9o12jkied91d

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Ich würde sagen DCM, aber ich könnte mich irren.
Sie können Chloroform auch leicht herstellen, indem Sie kalte 0* C Bleiche mit Aceton in stoechiometrischen Mengen mit einem kleinen molaren Überschuss von etwa 10% der Bleiche reagieren lassen.
 

waltjr5858

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Stellen Sie sich vor, wie viele Flaschen Bleichmittel Sie verwenden müssten, um das Chloroform herzustellen, das für jede größere Reaktion benötigt wird. Ich weiß, dass Toulen gut funktioniert, und da es leicht zu beschaffen ist, würde ich es verwenden.
 

cokemuffin

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Ich habe das Video gesehen, aber ich bin hauptsächlich an der Herstellung in großem Maßstab interessiert, denn 6 Liter Chloroform sind nicht gerade billig und effizient. Ich werde wahrscheinlich versuchen, DCM weiter zu Chloroform zu chlorieren.
 

TotalSynthesis

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Hat jemand dies mit Caro-Säure anstelle von GAA versucht?
Die Ausbeute sollte viel besser sein, zumindest glaube ich, dass ich das irgendwo gelesen habe, aber ich kann keine Arbeit finden.

Bei der Peressigsäure wird GAA auch das Lösungsmittel sein, aber bei der Verwendung von Caro-Säure wird unser Vorprodukt wohl nicht in der H2SO4-H2O2-Mischung löslich sein. Hat jemand eine Idee, welches Lösungsmittel mit Caro's verwendet werden könnte?
 

MadHatter

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Ich wäre etwas vorsichtig, wenn ich ein Keton mit Karosseriesäure mischen würde ...
 

ASheSChem

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Müssen wir einen bestimmten PH-Wert oder etwas anderes erreichen?
wenn wir die Methode in einer geringeren Menge durchführen, ist es auch 1,5h?
 

G.Patton

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HCl wirkt hier als Katalysator. Sie müssen den pH-Wert nicht erreichen.
ja
 

Mo0odi

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Methylethylketon - gibt es eine Alternative?

💝Ich danke Ihnen allen
 
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Ich werde diese Synthese mit Dichlormethan (DCM) versuchen. Ich sehe darin kein Problem, nur dass es schwerer als Wasser sein wird. Gibt es einen Grund, kein leicht verfügbares DCM zu verwenden und Chloroform zu synthetisieren?
 
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