Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[Fenster]

Ok, Schritt 3 - Ich fügte NaOH-Lösung hinzu, erhitzte sie auf 50°C und stellte sie in den magischen Rührer. Nach 6 Stunden war eine dicke, fast feste, cremige Masse in meinem rbf. Ich fügte DCM hinzu und es erschienen zwei Schichten. Zuerst war ich sehr glücklich!!! Denn die cremige, dicke Schicht saß am Boden und ich dachte, die klarere Schicht sei die DCM-extrahierten Leckereien oben. Nein nein nein..... Die milchige dicke Schicht war das DCM. Ich weiß mit Sicherheit, dass wenn ich das DCM entferne, ich kein gelbes, klares Öl aka p2p haben werde.


@HEISENBERG

Hat Ihr Team diesen Prozess vor der Veröffentlichung überprüft. Es scheint, als ob die Experten zu diesem Verfahren geschwiegen haben. Es wäre schön, etwas Unterstützung für eine von Ihrem Team veröffentlichte Methode zu bekommen.

Ok, ich werde die Destillation an dem cremigen Durcheinander ausprobieren und sehen, was dabei herauskommt.

 

[TheNut22]

Ich verwende einfach meine eigene Methode, das heißt: Erhitzen Sie MEK und Benz mit Salzsäure: 90-110 C, 3-5 Stunden.
Geben Sie dann 10%ige KOH-Lösung hinein, und es bilden sich sofort Kristalle. Das Wasser loswerden. Lege sie in den Gefrierschrank. Das Öl wird entfernt. Reine, weiße Kristalle. ...Sie sind herzlich willkommen!

 

[Cbison]

Ich habe bereits die MPB-Lösung und würde die Kristalle gerne ohne Destillation gewinnen. Die Adolkondensation wurde durch Säurebegasung durchgeführt. Glauben Sie, dass die Kristalle sofort ausfallen, wenn die Säure durch Begasung in die Benz + MEK-Lösung eingebracht und 3-5 Stunden lang auf 90-110°C erhitzt und mit HCl gewaschen wird, bevor 10% KoH hinzugefügt wird? Ist es wichtig, die Lösung einzufrieren, um Kristalle zu erhalten, und wie lauten Ihre Reagenzienmessungen?

 

[TheNut22]

Oh mein Gott! NICHT mit Säure waschen, OK. Die gleiche Menge Wasser, die Sie für die Säure verwendet haben.

 

[G.Patton]

Sie fragen nach einer Methodenüberprüfung, halten sich aber nicht an die Methode und beschweren sich, dass etwas falsch gelaufen ist
DCM ist ein unpolares Lösungsmittel, Chloroform ist ein polares Lösungsmittel.

 

[Fenster]

D
DCM hat ein Dipolmoment. Es ist polar, wenn auch nur leicht.

Sind Sie sicher, dass Sie ein Chemiker sind? Ich möchte nicht unhöflich sein, aber DCM ist kein NPS im herkömmlichen Sinne.

Darf ich fragen, ob Sie oder Ihr Team diese Methode vollständig durchgeführt haben?

 

[TheNut22]

Ich verwende ein wenig Ethylacetat (Dipol, fast dasselbe wie DCM) und Xylol, und es funktioniert wie ein Zauber.

 

[Fenster]

Ich brauche Hilfe bei Schritt 2.

Ich habe 50% H2O2 und GAA. Die Mengenangaben in der Aufgabenstellung lauten 10 l GAA und 1300 g H2O2.

Erwartet man von mir, dass ich das 50%ige H2O2 wiege, oder soll ich es als Tippfehler akzeptieren und 1300 ml verwenden?

In der anderen Anleitung wird Natriumpercarbonat direkt verwendet und in dieser Anleitung wird es in situ hergestellt. Mit GAA und H202.

Ich muss nur die aufgeführten Mengen bestätigen.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g H2O2 (50%) = 1086ml

10:1 GAA zu H2O2 zur Herstellung von Säure in situ.

Stimmt diese Menge oder handelt es sich um einen Tippfehler?

Dieser Prozess wird mit Reagenzien und Glasgeräten in Laborqualität durchgeführt, so dass ich, wenn ich ihn direkt durchführe, die gleichen Ergebnisse erhalten sollte. Allerdings muss dieser Bericht überarbeitet werden. Lassen Sie uns dies korrigieren und so veröffentlichen, wie es sein sollte.

 

[Fenster]

Hier ist die ursprüngliche forensische Arbeit aus dem twodogs-Verfahren. Offensichtlich weicht sie ein wenig von der OP hier ab, da die Methode hier Natriumperborat in situ herstellt. Ich versuche nur, mir einen Reim auf die Verhältnisse zu machen.

 

[G.Patton]

Das klingt unhöflich. Kennen Sie die Forenregeln? Sie haben Recht, ich habe mich bei DCM geirrt, ich dachte, es sei umgekehrt. Und ja, ich bin eigentlich Chemiker, aber ich möchte Ihnen nicht mehr antworten.

Lösungsmittel und relative Polarität:
Hexan 0,009
Chloroform 0,259
Methylenchlorid 0,309
Essigsäure 0,648

Google Sites: Anmeldung

Greifen Sie auf Google Sites mit einem persönlichen Google-Konto oder einem Google Workspace-Konto (für die geschäftliche Nutzung) zu.

sites.google.de

 

[Fenster]

Okay, danke.

Aber haben wir eine endgültige Antwort? Wurde diese Methode im Haus getestet und entwickelt oder wurde sie von irgendwoher übernommen?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster eigentlich verstehe ich Ihr Problem nicht, aber es scheint, dass Sie nicht einmal verstehen, was "in situ" erzeugt wird

was du brauchst ist Peressigsäure und diese kann in situ durch Zugabe von Natriumperborat zu Essigsäure erzeugt werden,

die zweite möglichkeit ist, h2o2 mit essigsäure und einem winzigen bisschen h2so4 zu mischen. am besten lässt man es ein paar tage stehen.

Diese Methode funktioniert, ich habe sie selbst ausprobiert. Frag mich nicht nach meinem genauen H2o2:GAA-Verhältnis, denn meins war wieder ein bisschen anders und ich habe nur 35% H2o2 verwendet

Nur weil die Mengen unterschiedlich sind, heißt das nicht, dass die eine Methode nicht funktioniert, die andere aber schon.
Wenn Sie verstehen, was passiert, dann werden Sie in der Lage sein, kleine Anpassungen zu tun, aber wenn Sie nicht verstehen, was passiert, dann besser nicht behaupten, eine Methode zu sein Bullshit

 

[Fenster]

Natriumperborat ist wahnsinnig billig und leicht zu beschaffen, warum also überhaupt Peroxid verwenden?

 

[Felix34-73]

2) Das Lösungsmittel wird unter Vakuum verdampft. 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g wie viel Grad und wie viel mm hg Druck hier
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3) unter Vakuum verdampft. 1-Phenyl-2-Propanon Ausbeute 650 g. wie viel Grad ist das, wie viel mm hg Druck

 

[Fenster]

2) Es gibt nicht viele Informationen über diese Verbindung. Ich habe ein gelbes Öl erhalten, nachdem das DCM aufgehört hat, sich zu lösen.

3) Es gibt eine Menge Teer als Nebenprodukt. Ich konnte den Dampf nicht genug konzentrieren, um auch unter Vakuum genug Dampf für die Destillation zu erhalten. Ich werde dies in größerem Maßstab als bisher durchführen (ich habe 100 g Benzaldehyd durchlaufen lassen), und wenn ich immer noch Probleme habe, das P2P zum Überlaufen zu bringen, werde ich alles einschließlich des DCM dampfdestillieren, das P2P sollte mit dem H2O überlaufen und sich direkt im DCM auflösen, wo es abgetrennt werden kann. Wie bei einer Destillation von ätherischen Ölen.

 

[jokerr]

Werden Sie das Synthesevideo der Formel erstellen?

 

[Felix34-73]

Für den pH-neutralen Prozess werde ich Natriumkarbonat + wie viel Gr verwenden, ich werde den pH-Wert im Scheidetrichter neutral machen, ich kann die Mischung aus Natriumkarbonat und Wasser direkt in der Lösung herstellen und sie auf pH 7 bringen.

 

[jokerr]

Hallo Herrschaften,
ich habe mit der ersten Stufe begonnen.
Ich habe 100 g Benzaldehyd und 100 ml Mek hinzugefügt, auf 0 Grad abgekühlt und 1,5 Stunden lang vergast.
dann habe ich es weitere 1,5 Stunden bei Raumtemperatur gerührt und es wird über Nacht ruhen.
morgen weiterarbeiten.

 

[Fenster]

Ich führe den gleichen Prozess in der gleichen Phase durch. Erwarten Sie keine große Hilfe vom Team hier. Sie scheinen diesen Text aufgegeben zu haben. Ich denke, dass viele Beiträge einfach nur kopiert sind.



Bedenken Sie, dass MEK und Benzaldehyd unterschiedliche Molekulargewichte und Dichten haben. Daher sind 100 ml MEK nicht 100 g. Dies ist erst später ein Problem, wenn man 100g h202(50%) hinzufügen will.

Es gibt mehrere Messungen in diesem Text, bei denen eine Seite der Reaktion in Gramm und die andere in MLS angegeben ist. H2O2 habe ich in Gramm einer 50/50-Mischung angegeben. Sie müssen also das Wasser und das Peroxid berücksichtigen, wenn Sie die MLS aus dem Gewicht berechnen. Es sei denn, du fängst an, Flüssigkeiten zu wiegen.

Lass mich wissen, wie du vorgehst. Als ich die .1M-Reaktion durchführte, hatte ich eine so schlechte Ausbeute, dass ich das p2p nicht aus dem Teer-Mist extrahieren konnte. Dieser Bericht gibt dir nicht wirklich viele Informationen darüber, was dich erwartet. Sie können den Eindruck von nur extrahieren und destillieren.

Lassen Sie mich wissen, wie Sie gehen Extrahieren der MPB morgen. Ist deine Rx-Mischung hellrot geworden?

 

[Ortist]

Deshalb enthält dieser Text einige schwerwiegende Fehler. Vor allem der letzte Schritt ist völlig falsch. Wenn man es wie beschrieben macht, erhält man Teer und ein paar % p2p.

 

[Fenster]

Es besteht die Möglichkeit der Wasserdampfdestillation des Produkts. Sie werden sehen, was ich mit Teer meine, wenn Sie zur Extraktion kommen. Verwenden Sie Chloroform oder DCM?

 

[TheNut22]

Ich verstehe nicht, warum Sie nicht verschiedene gelöste Stoffe für die Extraktion verwenden. Schauen Sie einfach, wie sich das Molekül in verschiedenen Lösungsmitteln auflöst, und wählen Sie die Lösung, die für Sie am besten funktioniert. Smh ..

 

[jokerr]

hallo master.
@G.Patton
Die Lösung wird mit Chloroform (CHCl3) 800 ml x2 extrahiert, dann wird der Extrakt mit Natriumbicarbonatlösung (NaHCO3) bis zum neutralen pH-Wert gewaschen

Gibt es zwei verschiedene Vorgänge in der Reihenfolge, in der ich in diesem Abschnitt vorgehen muss?

Flüssig/Flüssig-Extraktion
Säure/Base-Extraktion.

Verstehe ich das richtig? .

 

[jokerr]

Hallo ,
Ich verwende Chloroform.
Ich habe eine dunkelgelbe Form.

 

[jokerr]

meine rechnung sieht wie folgt aus, was mache ich falsch? können sie mir das bitte erklären.

100ml Benzaldehyd 100ml Methylethylketon
40gr Kochsalz und 15ml Schwefelsäure
200ml reines Wasser
Chlorform 80+80

Natriumhydrogenkarbonat 10%- Wasser 90%