Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[Fenster]

Ich führe den gleichen Prozess in der gleichen Phase durch. Erwarten Sie keine große Hilfe vom Team hier. Sie scheinen diesen Text aufgegeben zu haben. Ich denke, dass viele Beiträge einfach nur kopiert sind.



Bedenken Sie, dass MEK und Benzaldehyd unterschiedliche Molekulargewichte und Dichten haben. Daher sind 100 ml MEK nicht 100 g. Dies ist erst später ein Problem, wenn man 100g h202(50%) hinzufügen will.

Es gibt mehrere Messungen in diesem Text, bei denen eine Seite der Reaktion in Gramm und die andere in MLS angegeben ist. H2O2 habe ich in Gramm einer 50/50-Mischung angegeben. Sie müssen also das Wasser und das Peroxid berücksichtigen, wenn Sie die MLS aus dem Gewicht berechnen. Es sei denn, du fängst an, Flüssigkeiten zu wiegen.

Lass mich wissen, wie du vorgehst. Als ich die .1M-Reaktion durchführte, hatte ich eine so schlechte Ausbeute, dass ich das p2p nicht aus dem Teer-Mist extrahieren konnte. Dieser Bericht gibt dir nicht wirklich viele Informationen darüber, was dich erwartet. Sie können den Eindruck von nur extrahieren und destillieren.

Lassen Sie mich wissen, wie Sie gehen Extrahieren der MPB morgen. Ist deine Rx-Mischung hellrot geworden?

 

[Ortist]

Deshalb enthält dieser Text einige schwerwiegende Fehler. Vor allem der letzte Schritt ist völlig falsch. Wenn man es wie beschrieben macht, erhält man Teer und ein paar % p2p.

 

[Mo0odi]

Gibt es eine Alternative zu Wasserstoffperoxid?

 

[Ortist]

Das ursprüngliche Twodogs-Verfahren verwendet Perborsäure, die in-situ aus Essigsäure und Natriumperborat hergestellt wird. Die Perborsäure ist etwas unordentlich und muss gefiltert werden.

 

[TheNut22]

Ich habe einmal Perameisensäure verwendet, und es hat funktioniert, aber nicht so gut wie Peressigsäure.

 

[billythekid]

per boric und GAA macht Peressig

 

[mithyl2]

Wie kann man am besten 50 % Wasserstoffperoxid herstellen?

Müssen es genau 50 % sein?

 

[skanderbeg]

Schauen Sie sich YT-Tutorials dazu an und rechnen Sie mit dem Prozentsatz des Peroxids, den Sie haben. Ansonsten kaufen Sie bei Alfa Aesar. Ja, es ist besser, 50% zu verwenden, weil es eine Menge Wasser als Stabilisator/Verdünnungsmittel enthält und die Reaktion stören kann (ich weiß es nicht genau).

 

[mithyl2]

Ich habe einige davon gesehen, und die Methode scheint darin zu bestehen, das Wasser abzukochen, so dass der Prozentsatz des Peroxids steigt, aber das ist sehr ungenau.

aber wenn es eine genaue methode gibt, dann ist das schon in ordnung. könntest du das vielleicht etwas näher erläutern?

Oder besser noch, gibt es eine Alternative zu Wasserstoffperoxid?

 

[skanderbeg]

Die Zwei-Hunde-Methode hat nie etwas mit Alternativen zu tun. Aber man kann das Wasser an der Luft abkochen, bis es eine Konzentration von etwa 25% erreicht. Danach wiederhole ich mich noch einmal und rechne nach. Fraktionieren Sie das Wasser unter Vakuum (-30inHg ist ok), es sollte bei 50-60 Grad Celsius sieden. Rechne einfach nach, wie viel Wasser du abkochen musst, um eine Konzentration von 50% zu erreichen .

 

[mithyl2]

danke. wenn es keine ersatzchemikalie gibt, werde ich diese methode ausprobieren.

Muss das Wasserstoffperoxid genau 50 % betragen?

 

[Ortist]

Andernfalls erhalten Sie einen sehr niedrigen Prozentsatz an Peressigsäure. Irgendwo im Internet gibt es Diagramme zum Verhältnis von % H2O2 und % Peressigsäure, die man erhält. Ein hoher %H2O2-Gehalt ist wichtig.

 

[Ortist]

Im Originaltext von twodogs wird kein Peroxid verwendet. Er verwendet Natriumperborat.
100 g Keton, 143 g Natriumperborat, 625 ml Essigsäure, 50-60 Grad Celsius, 6 Stunden Mischzeit. Es handelt sich um eine exothermische Reaktion, also Temperatur kontrollieren und ggf. kühlen.

 

[mithyl2]

Glauben Sie, dass es besser funktioniert, wenn ich mehr als 50 % des Wassers aus dem Wasserstoffperoxid abdestilliere, um sicherzustellen, dass ich mindestens 50 % habe? Wird die Reaktion beeinträchtigt, wenn ich eine zu hohe Wasserstoffperoxidkonzentration verwende?

 

[Ortist]

Ja, man kann Wasser destillieren, um es konzentrierter zu machen. Es ist ein bisschen gefährlich, bitte schauen Sie sich Videos auf youtube an, wie man H2O2 konzentriert. versuchen Sie nicht, mehr als 50% herzustellen, da es explosiv wird.

 

[waltjr5858]

Ja, beim Aufkochen muss man die Flüssigkeit auf einer genauen kleinen Waage wiegen und die Dichte überprüfen, bis man auf 50% kommt.

 

[Ortist]

Dieses ganze Syntheseverfahren lässt mich glauben, dass der Typ, der es gepostet hat, es nie wirklich ausprobiert hat.

1. Es ist besser, ein Molverhältnis von 1:2 PhCHO zu MEK zu verwenden.
2. Für jede 100 g PhCHO braucht man etwa 20 g HCL, nicht nur "1,5 Stunden sprudeln".
Sie KÖNNEN wässrige 35%..37%ige HCL verwenden.
3. Das Reaktionsgemisch muss mindestens 6 Stunden lang gekühlt werden, nachdem die gesamte HCL hinzugefügt wurde.
4. Das Reaktionsgemisch MUSS mindestens 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.
5. RM muss einmal mit Wasser und einmal mit Natriumbikarbonat gewaschen werden.
6. Überschüssiges MEK bei Atmosphärendruck destillieren.
7. Destilliere dein Produkt unter Vakuum.
8. Aus 1000 g PhCHO erhält man bestenfalls 900 g des gewünschten Ketons.

Bayer-Villager:
1. Ihre Menge an Essigsäure ist wahnsinnig
2. Peressigsäure muss im Voraus hergestellt werden, nicht einfach "alles zusammensetzen".

Verseifungsschritt:
Völlig unrealistische Menge. Im besten Fall können Sie 35% w/w erreichen, aber normalerweise ist es weniger.

 

[handle]

Ungefähr 45,4 ml 37%ige HCl-Lösung, um 20 Gramm HCl zu erhalten.
Etwa 53,9 ml einer 32%igen HCl-Lösung, um 20 Gramm HCl zu erhalten.

 

[Ortist]

Verseifung in wässriger NaOH bei 50 Grad?! Das ist wirklich eine schlechte Idee

 

[gmo]

Welche Temperatur ist erforderlich?

 

[mckennai]

Sind Sie schon im Versuch oder fragen Sie nur? Ich bin schon fast dabei, das Rezept auszuprobieren, nur dass Williams mich führt und anleitet. Ich denke, ich habe den ersten Zwischenschritt geschafft, ich hatte 3butan2one, jetzt bin ich bei Acetoxy und synthetisiere Schritt 2. Wenn u bereits versuchen zu synthetisieren Ill glücklich sein zu sprechen und stayin Kontakt mit u

 

[gmo]

Ich habe es schon einmal erfolglos versucht, jetzt möchte ich mit der erwähnten kombinierten Methode und den Meinungen von Freunden und einigen einfachen Initiativen einen neuen Anfang machen. Ich freue mich auf die Zusammenarbeit mit Ihnen

 

[waltjr5858]

Ja, wenn Sie schreiben, dass es eine schlechte Idee ist, sollten Sie wahrscheinlich erklären, warum und wie man es richtig macht, wenn möglich mit einer Referenz, um denen zu helfen, die versuchen, es zu erreichen....

 

[the money]

Ich wünschte, wir hätten ein Video über die P2P-Synthese von Benzaldehyd und Methylethylketon (MEK). Wie Sie wissen, kann jeder Methylethylketon (MEK) aus dem Handel beziehen, es gibt auch ein Video über die Synthese von Benzaldehyd aus dem Handel.

 

[Katty Korner]

Kann Oxon als Ersatz für Wasserstoffperoxid verwendet werden? Kein Wasser, hat normalerweise einen Puffer, damit es nicht zu sauer wird, aber man kann es auch ohne bekommen.

 

[Ortist]

Ja, es kann verwendet werden, aber nicht nur anstelle von H2O2. Es gibt mehrere Patente im Internet über die Verwendung von Oxon in Bayer-Villiger bei ungesättigten Ketonen.

 

[Katty Korner]

Ich gehe davon aus, dass es zumindest teilweise als Ersatz für Essigsäure verwendet werden würde.

Ich werde nach solchen Patenten Ausschau halten, danke.

 

[Ortist]

in schritt 3 dieser methode muss p2p unter vakuum destilliert werden. bei diesem verseifungsschritt entstehen viele nebenprodukte und teer. die tatsächliche menge beträgt etwa 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Ich gehe davon aus, dass es zumindest teilweise als Ersatz für Essigsäure verwendet werden würde.

Ich werde nach solchen Patenten Ausschau halten, danke.

 

[lalalander]

Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?

 

[Ortist]

Ich habe diese Methode schon oft verwendet. Ein wenig modifiziert. Die besten Ergebnisse habe ich mit 30 ml P2P aus 100 ml Benzaldehyd erzielt. Ich kenne auch ein paar Leute, die sich mit dieser Reaktion beschäftigt haben; ihre besten Ergebnisse lagen bei 35 ml P2P.

Arbeitsmethode:

1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.

Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.


Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren


Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange

2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben

 

[TheNut22]

Ich stimme Ihnen vollkommen zu. Es tut mir leid, dass meine Frustration manchmal ziemlich schnell kommt. Ortist, Sie wissen, was Sie tun. Danke dafür!

 

[ZMI_AA0B]

Herr Lehrer, ich bin mit Ihrer Methode gescheitert! Muss ich einen Rückfluss verwenden, wenn ich 100 ml Öl, 100 ml Wasserstoffperoxid und 300 ml Eisessig erhitze und umrühre? Ich habe keinen Rückfluss benutzt und mit Damm extrahiert, nur die dunkler gefärbte untere Flüssigkeitsschicht blieb übrig

 

[Ortist]

Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.

 

[TheNut22]

OK, und ich habe nichts destilliert. Nicht MPB, Acetoxy oder mein P2P, aber mein Nachteil war, dass ich die Verseifung von Acetoxy nicht richtig gemacht habe. Nein, wenn ich es richtig gemacht habe, bekam ich 13 g dunkeloranges P2P, das ich a'la Uncle Fester gewaschen habe. Ich bekam so sauberes P2P, dass ich hindurchsehen konnte. Und, es funktionierte in meinem Leuckart mit Formamid plus Ammoniumformiat-Katalysator und ZnCl2-Katalysator (kann man verwenden). Ich habe den besseren, AlCl3-Katalysator für Leuckart, aber ich habe gedacht, dass ich es falsch gemacht habe. Also, mit der richtigen Reinigung (ich habe mein Acetoxy auch gereinigt, und bekam sauberes sehr süß riechendes gelbes Öl. Und, ich habe gelesen, dass PDF, wenn sie nicht destillieren P2P und testete die Verunreinigungen, in P2P, gab es Verunreinigungen, aber in SEHR geringer Menge.

Ich habe nicht einmal mehr ein Destilliergerät, denn die billigen Geräte, die ich gekauft habe, gehen sehr leicht kaputt. Zum Beispiel brach mein Magnetrührer in meinem Heizmantel in der ersten Woche, wenn ich mich richtig erinnere. Also muss ich eine ganze Anlage neu kaufen. Jetzt habe ich nur noch einen Erlenmeyer, einen zerbrochenen Glasstab, eine Rückflusssäule und einen Heizmantel. Außerdem habe ich meinen 100-ml-Messkolben zerbrochen. VERDAMMT!

Kann mir jemand einen Rat geben, welche Art von Gerät ich kaufen muss, um das Vakuum für die Destillation herzustellen. Ich habe Vakuumlöcher in diesen Gläsern. Und die kosten $24/40. Was das bedeutet, weiß ich nicht wirklich, ich denke, das bedeutet die Vakuummenge, oder was?!

 

[TheNut22]

Das war nur mein polymerisierter P2P-Schwachsinn! Und ich konnte mein P2P nicht destillieren. Deshalb hat mein Leuckart auch nicht funktioniert, als ich es versucht habe, und oh Mann, ich habe es versucht...