Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

Ortist

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Verseifung in wässriger NaOH bei 50 Grad?! Das ist wirklich eine schlechte Idee
 

gmo

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Welche Temperatur ist erforderlich?
 

mckennai

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Sind Sie schon im Versuch oder fragen Sie nur? Ich bin schon fast dabei, das Rezept auszuprobieren, nur dass Williams mich führt und anleitet. Ich denke, ich habe den ersten Zwischenschritt geschafft, ich hatte 3butan2one, jetzt bin ich bei Acetoxy und synthetisiere Schritt 2. Wenn u bereits versuchen zu synthetisieren Ill glücklich sein zu sprechen und stayin Kontakt mit u
 

gmo

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Ich habe es schon einmal erfolglos versucht, jetzt möchte ich mit der erwähnten kombinierten Methode und den Meinungen von Freunden und einigen einfachen Initiativen einen neuen Anfang machen. Ich freue mich auf die Zusammenarbeit mit Ihnen😉
 

lalalander

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Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?
 

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Ich habe diese Methode schon oft verwendet. Ein wenig modifiziert. Die besten Ergebnisse habe ich mit 30 ml P2P aus 100 ml Benzaldehyd erzielt. Ich kenne auch ein paar Leute, die sich mit dieser Reaktion beschäftigt haben; ihre besten Ergebnisse lagen bei 35 ml P2P.

Arbeitsmethode:

1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.

Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.


Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren


Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange

2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben
 
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gmo

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Kann ich Chloroform für den Verseifungsschritt 4 extrahieren verwenden?
 

Cbison

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Ist die alkalische Wäsche von MPB notwendig? Mir ist aufgefallen, dass Sie das nicht getan haben, sondern nach der Wasserwäsche destilliert haben.
 

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Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.
 
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gmo

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Vielen Dank💎, wie kann L-Meth in ein Racemat umgewandelt werden?und warum kann man in Mexiko die Al/Hg-Methode in großem Maßstab anwenden?
 

Xiao hua

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selbst hcl hat 1,5h geblubbert. Warum nicht Hcl flüssig hinzufügen? Warum? Kann mir das jemand erklären. Danke
 

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Sie können wässrige HCl verwenden. Verwenden Sie einfach 1 Liter Benzaldehyd zu 2 Litern MEK und einer berechneten Menge von 35..37% Salzsäure. Pro 100 g Benzaldehyd benötigen Sie 20 g reine Salzsäure. Für 1L Benzaldehyd werden also 200g Reine Salzsäure benötigt. Berechnen Sie nun, wie viel wässrige Säure Sie benötigen.

Mit gasförmiger HCl erhalten Sie eine etwas bessere Gelbildung und etwas weniger Nebenprodukte. Meiner Meinung nach lohnt es sich aber nicht, vor allem nicht im großen Maßstab. Auch bei wässriger HCl muss man mehr MEK verwenden, sonst trennt sich die HCl zu früh am Boden.

"Gas für 1,5 Stunden" ist FALSCH. Man muss so lange vergasen, bis man 20g Gas auf 100g Benzaldehyd bekommt. Wie lange das dauern kann, weiß niemand.
 
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Siehe Beitrag #121 oben auf dieser Seite
 

Xiao hua

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Bro was kann anstelle von Chloroform in Schritt eins?
 

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Xiao hua

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Bro wie man die Isomere von Amphetamin und Meths trennt
 

mckennai

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Können wir etwas korrigieren? Sie sagen Magnesiumsulfat wasserfrei und geben Na2SO4 an und in einem der Schritte sagen Sie wieder mgso4 dazu. Kannst du dich für den genauen Artikel und mit genauen Werten klar ausdrücken? Für die Verwendung und für den Kauf. Wir müssen die Menge wissen, die wir brauchen, um zu kaufen und zu verwenden. Sie haben keinen Wert für die Menge an mgso4 oder na2so4 angegeben, die wir benötigen... Danke
 
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waltjr5858

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Da das Magnesiumsulfat nur zum Trocknen verwendet wird, können Sie wirklich jede beliebige Menge zugeben. Es gibt nicht wirklich eine bestimmte Menge, die man hineingeben muss, aber es hängt von der Größe dessen ab, was man macht..... Wenn ich zum Beispiel etwas ausprobieren würde, das, sagen wir, 200 Millimeter Öl oder was auch immer enthält, würde ich wahrscheinlich 15 oder 20 Gramm Magnesiumsulfat hineingeben und es vielleicht ein wenig hin- und herbewegen, und eine Stunde oder so später zurückkommen und es direkt herausfiltern. Wenn das Verfahren, das du machst, streng wasserfrei sein muss, könntest du das Gleiche vielleicht sogar dreimal wiederholen, wenn du sichergehen willst, dass du alles Wasser herausbekommst. Einmal reicht völlig aus.
 

mckennai

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Können wir etwas korrigieren? Du sagst Magnesiumsulfat wasserfrei und hast nicht die genauen Werte angegeben, wie viel wir brauchen. Und zweitens sagst du "na2so4" in Brickets, aber in einer der Beschreibungen in deinen Schritten steht irgendwo "mgso4". Eigentlich Magnesiumsulfat mgso4 aber na2so4 Natriumsulfat... Bitte können Sie genaue Artikel mit Netto-Klarheitswerte für die Verwendung geben
 

gmo

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Vielen Dank💎, wie kann L-Meth in ein Racemat umgewandelt werden?
 

WillD

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Vielleicht ist dies mit etwas Temperatureinwirkung möglich. Aber wir wissen es nicht mit Sicherheit.
 

mckennai

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Ich mache diese Aufgabe auf zwei verschiedene Arten. 1. Williams Methode qnd lalalander's erfahrenes Thema. . 2. Sci Hub.. ich wundere mich über Thread.. 1, Wartezeiten 2, unterschiedliche Reagenzien.. 3, völlig unterschiedliche Taktiken..

Kann mir jemand den richtigen und schnellsten Weg zur Gewinnung von p2p aus Benzaldehyd und Mek nennen? Welchen Weg sollte ich einschlagen? Ich habe hcl und h2so4 für die Herstellung von hcl Gas sprudeln, aber nicht verwendet Glaswaren für tropfen hcl über Schwefelsäure mit atmohsperic Druck Glas-Setup, ich habe gerade gekauft Dosierpumpe und eingerichtet für tropfen ausgewählte Menge von ml in der Stunde über Schwefelsäure... ist es trotzdem ok?... Oder schreiben Sie bitte eine Anleitung für mich, ich konnte nicht gut, dass Glaswaren-Setups für hcl Begasung und Vakuumierung zu tun. Ich werde das mit dem Vakuumieren hinkriegen, aber ich habe keine Ahnung, wie ich die richtigen Dinge für die HCl-Begasung mache.
 

WillD

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Bunsen-Kolben mit Silikonschlauch und Spritze mit hcl
 

OrgUnikum

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Verwenden Sie PE-Schläuche aus Polyethylen (es sollte keine hohen Temperaturen geben, also kein Problem). Oder PTFE-Schläuche, wenn Sie zu viel Geld haben. Silikonschläuche zersetzen sich bei Kontakt mit MEK, Benzaldehyd oder Aceton. Unverzüglich.

Quelle: Alle chemischen Beständigkeitstabellen und persönliche Erfahrungen
 

mckennai

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Ich brauche wirklich Ihre Antwort in pm williams es ist sehr wichtig für mich heute Ich hoffe u sehen und beantworten so früh wie möglich, wie Sie können :"(
 

bigbadbear

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bigbadbear

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Kann ich für den zweiten Schritt einen 15-Liter-Kolben verwenden und den Extraktionsprozess in einem 50-Liter-Plastikfass durchführen?
 
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