Ich befinde mich gerade mitten in einer 2c-b-Synthese und bin auf eine Anweisung gestoßen, die lautet
"Ein 250-mL-RB-Kolben wurde mit 16,6 g 2,5-Dimethoxybenzaldehyd beschickt,
1,6 g NaOAc und 50 mL Nitromethan. Nach 4 Stunden Rückfluss erhält man 14,4 g des entsprechenden Nitrostyrols [1] nach Umkristallisierung.
5,0 g 2,5-Dimethoxylphenyl-2-nitroethen wurden zu einer Lösung von 4,0 g Natriumborhydrid in 100 mL Isopropanol gegeben. Dies ergab 4,2 g eines gelben Öls
nach Zersetzung des überschüssigen Borhydrids und der üblichen Aufarbeitung (B).
Das 2,5-Dimethoxyphenyl-2-nitroethan wurde in 100 mL Isopropanol mit 8 molaren Äquivalenten Zn und 3,5 molaren Äquivalenten HOAc (bezogen auf die Menge an Zn) gelöst. Dabei wurden 2,0 g 2,5-Dimethoxyphenylethylamin als schwach gelbes Öl (C) erhalten.
Ich brauche Hilfe bei dem Satz, den ich unterstrichen habe. Was bedeutet das genau? Bevor ich anfing, nahm ich an, dass das Öl mit Essigsäure gewaschen und über einen Trichter abgetrennt würde. Jetzt, wo ich mitten in der Synthese stecke, bin ich mir nicht mehr so sicher. Ich wäre für jede Hilfe dankbar, die ich von jemandem bekommen kann.
"Ein 250-mL-RB-Kolben wurde mit 16,6 g 2,5-Dimethoxybenzaldehyd beschickt,
1,6 g NaOAc und 50 mL Nitromethan. Nach 4 Stunden Rückfluss erhält man 14,4 g des entsprechenden Nitrostyrols [1] nach Umkristallisierung.
5,0 g 2,5-Dimethoxylphenyl-2-nitroethen wurden zu einer Lösung von 4,0 g Natriumborhydrid in 100 mL Isopropanol gegeben. Dies ergab 4,2 g eines gelben Öls
nach Zersetzung des überschüssigen Borhydrids und der üblichen Aufarbeitung (B).
Das 2,5-Dimethoxyphenyl-2-nitroethan wurde in 100 mL Isopropanol mit 8 molaren Äquivalenten Zn und 3,5 molaren Äquivalenten HOAc (bezogen auf die Menge an Zn) gelöst. Dabei wurden 2,0 g 2,5-Dimethoxyphenylethylamin als schwach gelbes Öl (C) erhalten.
Ich brauche Hilfe bei dem Satz, den ich unterstrichen habe. Was bedeutet das genau? Bevor ich anfing, nahm ich an, dass das Öl mit Essigsäure gewaschen und über einen Trichter abgetrennt würde. Jetzt, wo ich mitten in der Synthese stecke, bin ich mir nicht mehr so sicher. Ich wäre für jede Hilfe dankbar, die ich von jemandem bekommen kann.
- By w2x3f5
Normalerweise wird überschüssiges Borhydrid mit Säure zersetzt und die Salze werden abfiltriert.
Ich frage mich, warum Natriumacetat bei der Henry-Kondensation verwendet wird, und ich verstehe nicht, warum man zuerst die Doppelbindung und dann die Nitrogruppe separat wiederherstellt. Styrole werden an Zink in Salzsäure reduziert (Doppelbindung und Nitrogruppe), bei Nitropropenen funktioniert das nicht.
Sie können auch Natriumborhydrid mit einem Kupferkatalysator verwenden.
Ich frage mich, warum Natriumacetat bei der Henry-Kondensation verwendet wird, und ich verstehe nicht, warum man zuerst die Doppelbindung und dann die Nitrogruppe separat wiederherstellt. Styrole werden an Zink in Salzsäure reduziert (Doppelbindung und Nitrogruppe), bei Nitropropenen funktioniert das nicht.
Sie können auch Natriumborhydrid mit einem Kupferkatalysator verwenden.
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- By Sonnettales
Hallo w2x3f5, vielen Dank für die Antwort. Das war eines dieser Dinge, bei denen ich mir sicher sein musste. Und ich schätze deine Besorgnis. Ich bin mir nicht ganz sicher, was du mit "die Doppelbindung und das Nitro separat wiederherstellen" meinst. Das NaBH4 reduziert die Doppelbindung und das Zink in der Essigsäure reduziert die Nitrogruppe. Vielleicht ist das der Grund, warum keine Wiederherstellung von Doppelbindungen, d.h. keine Oxidation, stattfindet, denn das ist der Unterschied. Ich versuche wirklich sehr, eine Datei anzuhängen, aber es gelingt mir nicht. Wenn Sie ein wickr-Konto oder Proton Mail haben, kann ich es Ihnen so schicken. Ich kann Sie auch wissen lassen, wie es sich herausstellt. Ich habe andere work ups, aber ich wollte versuchen, diese ein, da es theoretisch nur etwa 2 Gramm des Endprodukts und ich dachte, es wäre interessant, wenn es funktioniert. Mir ist klar, dass ich kein LAH verwende, und das ist beabsichtigt. Das Manuskript beginnt mit Anisöl, womit ich auch angefangen habe. Die schwierigste Chemikalie, die für diesen Teil der Arbeit zu beschaffen war, war Kaliumdichromat. Ich musste es aus China bestellen. Nicht billig und sehr gefährlich. Lassen Sie es mich wissen, wenn Sie interessiert sind.
- By Sonnettales
Eine Frage an Sie, Sir, da Sie anscheinend mehr wissen als ich und hilfreich waren. Ich habe auch Palladium auf Kohlenstoff %10. Ich nehme an, dass dies auch ein vernünftiger Weg sein könnte, aber ich gerate in Schwierigkeiten, wenn ich manchmal etwas annehme. Anstelle von Zink und hcl.
Woher haben Sie das 2,5-Dimethoxybenzaldehyd gekauft?
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- By Sonnettales
Hey C.M., das habe ich nicht. Ich habe mit Anisöl angefangen. Lesen Sie meine Antwort oben. Ich kann Ihnen auch etwas schicken, wenn Sie möchten, über Protonenpost oder was auch immer anon Plattform
- By Sonnettales
Kein Scherzkeks. Anisöl(Anethol) zu Anisaldehyd zu o-formal-4-Methoxyphenol zu 4-Methoxyphenol zu 2-Hydroxy-5-Methoxybenzaldehyd zu 2,5-Methoxybenzaldehyd. Wie bereits erwähnt, kann ich keine Dateien anhängen, aber wenn Sie ein Protonmail-Konto haben, kann ich sie Ihnen schicken. Soweit ich weiß, kann es auch hier sein. Ich habe es aber nicht von hier. Er stammt aus einem niederländischen Forschungsbericht.
Ich weiß nicht, ob du 2-CB nur zum Spaß herstellst oder um es weiterzuverkaufen, aber du glaubst, dass sich all diese Schritte lohnen.
- By Sonnettales
Gewinnbringend? Das hängt wohl davon ab, was Sie unter Gewinn verstehen. Was ist am wichtigsten? Die Erfahrung. Um Fehler zu machen und zu lernen. Dazu braucht man eine Menge von allem. Geld. Wissen. Erfahrung. Zeit. Energie. Für mich ist es fast immer Spaß. Vielleicht eines Tages Gewinn. Aber wie du schon sagtest... wo bekommt man 2,5 Milliarden? Jemand muss es machen, der kein Unternehmen ist. Ich verdiene im Moment nicht genug, um zu verkaufen, aber vielleicht eines Tages. Nachdem ich das ein paar Jahre lang gemacht habe, kann ich dir sagen, wenn du es nur aus Profitgründen machst, solltest du jetzt aufhören und dir Zeit und Geld sparen. Mir fehlen noch ein paar Credits für einen Bachelor in Biochemie und ich habe kaum an der Oberfläche gekratzt, was dieses Zeug angeht.
- By Sonnettales
Tut mir leid, Mann. Ich lese erst jetzt einige Ihrer Beiträge. Ich bin mir nicht sicher, was Sie hier tun, wenn Sie keine Ahnung von Chemie haben. Du weißt nicht, wie viel 2-cb du aus 100 g Beta-Nitrostyrol erhältst? Das steht fast immer am Ende der Aufarbeitung, die du durchführst. Es gibt mehr als einen Weg, um das endgültige 2c-b-Produkt zu erhalten. Keiner von ihnen ist einfach oder sollte von jemandem durchgeführt werden, der "keine Ahnung von Chemie" hat. Fangen Sie mit Methman an. Entscheide, ob das etwas ist, von dem du glaubst, dass du es tun kannst oder sogar tun willst. Dann fang damit an. Keine Ahnung von Chemie. Scheißkerl.
Ich fragte einen Professor für organische Chemie, ob jemand, der keine Ahnung von Chemie hat, ein Rezept für eine chemische Synthese befolgen könnte, und er sagte ja, deshalb bin ich diesem Forum beigetreten, ich bin verloren, ich weiß nicht, mit welcher Synthese ich anfangen soll, und ich tue es für den Gewinn, ich kann Zeit und Geld investieren, um zu lernen, mein Ziel ist es, in großem Maßstab herzustellen und im Großhandel zu verkaufen, aber ich sehe, dass diese Industrie sehr schwierig ist, nicht nur die chemische Synthese zu tun, sondern auch die notwendigen chemischen Reagenzien und Vorstufen zu erhalten, Irgendwelche Empfehlungen, welche Synthese zu tun? danke!!!
