Die einfachste Synthese von Methamphetamin aus Amphetamin

[BongMan]

Ich weiß nicht, was schief gelaufen ist, aber ich habe fast 20 g reines Amphetamin verloren, ich habe versucht, es mit NaOH zu neutralisieren und mit Petrolether zu extrahieren, nichts blieb beim Verdampfen übrig, ich habe es noch einmal mit DCM versucht, wieder nichts blieb beim Verdampfen übrig, hat irgendjemand diese Methode ausprobiert, wenn irgendjemand versuchen will, eine kleine Menge zu verwenden.

 

[metux]

20 Gramm ist viel, ich denke, du brauchst mehr Übung, aber verliere keine weiteren 20 Gramm, du kannst mit einer 1-Gramm-Skala beginnen.

 

[BongMan]

ich habe es 4-5 mal versucht und habe insgesamt 20 Gramm verloren.

 

[cokemuffin]

Vielleicht ist Ihr Zeug scheiße?

 

[Wael]

Ich verstehe Schritt 6 der Säure-Base-Extraktion nicht. Wir sollen die Lösung alkalisch machen und extrahieren, aber zuerst die Säure hinzufügen. Warum bitte ich einen Experten, mir diesen Schritt zu erklären?

 

[G.Patton]

Hallo, bitte verwenden Sie in öffentlichen Beiträgen die Eng-Sprache.
Um Methamphetamin zu extrahieren.

 

[Wael]

Entschuldigen Sie, Sir, habe ich die Nachricht falsch veröffentlicht? Ich wollte Sie nicht verärgern, aber ich wollte dem Experten meine Stimme leihen, damit er versteht, worauf es bei dieser Synthese ankommt

 

[Raxd]

Kann dasselbe Prinzip auch für MDMA aus MDA-freier Base verwendet werden? Wäre es ein Problem, wenn die Formaldehydlösung auf Wasser basiert? Und wenn ja, würde die Zugabe von mehr wasserfreiem EtOH das Ungleichgewicht des Wassergehalts lösen?

 

[Wael]

Hallo, ich denke, dass Wasser keinen Einfluss auf die Reaktion hat. Wichtig ist, dass das Formaldehyd von hoher Reinheit ist und die Konzentration 40% oder 37% beträgt.

 

[Mr Gonzo]

Mit der Ersetzung von Amalgam durch LAH, auf der Erowid-Seite, die mit diesem Thread verlinkt ist. Tech 3 ist, glaube ich, von Shulgin, der Ameisensäure und LAH in THF für die Umwandlung von MDA in MDMA verwendet.
Kann D-Amph anstelle von MDA verwendet werden, um das D-Meth-Produkt mit Hilfe des Ameisensäureverfahrens herzustellen?

 

[oneimone]

Kann Raney-Nickel anstelle von Al/Hg-Amalgam verwendet werden? immer ein Problem mit verdammtem Quecksilber

 

[cokemuffin]

Wäre es auch möglich, das Imin, das sich aus p2p und Ammoniak bildet, mit ch3cl zu methylieren, um Methamphetamin zu erhalten?

 

[cokemuffin]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Hallo, auf diese Weise ist das nicht möglich.
1. Bei dieser Reaktion erhält man kein Imin
2. Dieses Imin ist nicht stabil und existiert nicht
3. CH3Cl wird nicht auf diese Weise reagieren

Schauen Sie sich den richtigen Weg an: https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[cokemuffin]

Welches Imin gibt es nicht, das 1. oder das 2., denn ich habe auf erowid über reduktive Aminierung/Alkylierung gelesen und dort werden diese Imine gezeigt?

 

[G.Patton]

Ich habe über das erste Thema berichtet. In diesem Thema geht es um eine andere Synthese. Machen Sie ein neues Thema, wenn Sie dieses Thema diskutieren wollen.

 

[cokemuffin]

Wenn man das Imin nicht methylieren kann, ist es wohl wertlos

 

[Germanium]

Kann das gleiche Prinzip für 6MAPB/5MAPB aus 6APB/5APB verwendet werden?

 

[redsm]

@G.Patton Ich glaube, dass eines der gezeichneten Zwischenprodukte in dieser Synthese (und im ursprünglichen Rhodium-Artikel) falsch ist.

(3), die Darstellung des Amphetamin-Formaldehyd-Imin-Zwischenprodukts besitzt die gleiche Struktur wie das Phenylaceton-Methylamin-Imin, das an anderer Stelle zu sehen ist

Dies scheint mir aus zwei Gründen nicht korrekt zu sein: Erstens führt die Zeichnung des Standardmechanismus für die Iminbildung auf dem Substrat zu einem Imin, bei dem die Doppelbindung zwischen N und der Möchtegern-Methylgruppe auf dem Methamphetamin liegt und NICHT zwischen N und dem Alpha-Kohlenstoff, wie in der aufgelisteten Struktur. und denken Sie darüber nach: die Doppelbindung wird erzeugt, wenn das einsame Paar des Amins das am Formaldehyd-Sauerstoff gebildete Wasser als Abgangsgruppe abspaltet, was auf der Seite des Formaldehyds (der Möchtegern-Methylgruppe) geschehen muss

Zweitens wird die Synthese als stereospezifisch auf der Grundlage des Ausgangssubstrats angegeben, d. h. die Reduktion von d-Amph wird d-Meth ergeben und das Gleiche gilt für das l-Isomer. Die gezeigte Struktur (3) besitzt keine chiralen Zentren, und ihre Reduktion ist äquivalent zur reduktiven Standardaminierung von Phenylaceton, die ein racemisches Produkt ergibt. Die von mir vorgeschlagene Struktur für das Zwischenprodukt besitzt ein chirales Zentrum, das mit dem des Ausgangsmaterials identisch wäre und daher der beobachteten Stereospezifität der Reaktion entspricht.

Wenn ich richtig liege, würde dies die Fragen bezüglich der Stereospezifität der Reaktion weiter oben im Thread klären. Wenn ich irgendwo einen Fehler gemacht habe, entschuldige ich mich, aber ich war neugierig, warum die Reduktion des nicht-chiralen (3) zu einer nicht-racemischen Mischung von Produkten führt, wenn ein nicht-racemisches Amphetamin-Ausgangsmaterial verwendet wird.

 

[G.Patton]

Hallo. Erstens hat der a-Kohlenstoff eine höhere Elektronendichte als der Methylkohlenstoff. Ein typischer Mechanismus führt zu einem solchen Zwischenprodukt (versteckt unter dem Breaking Bad Wasserzeichen, sry):

Zweitens, haben Sie irgendwelche zuverlässigen Daten über das stereospezifische Ergebnis dieser Synthese?

 

[redsm]

Wie Sie sagten, kann ich das Endprodukt des Mechanismus wegen des Logos auf dem Bild nicht sehen, aber es sieht so aus, als ob die Doppelbindung zwischen dem N und dem Kohlenstoff C1 aus dem Mechanismusdiagramm gebildet wird. Wenn meine Vermutung bezüglich des Bildes richtig ist, dann stützt das von Ihnen gelieferte Bild meine Hypothese, dass bei der Reaktion zwischen Amphetamin und Formaldehyd das Imin-Zwischenprodukt eine Doppelbindung zwischen N und dem Methylkohlenstoff und NICHT zwischen N und dem Alpha-Kohlenstoff aufweist.

Wenn das von Ihnen zur Verfügung gestellte Foto des Mechanismus unter dem verdeckenden Logo etwas anderes zeigt, schicken Sie mir bitte einen Link, wo ich das Diagramm ohne das Logo sehen kann, denn ich würde es gerne sehen, aber es scheint das zu unterstützen, was ich zuvor gesagt habe.

Allerdings ist mein mechanistisches Verständnis nicht erstklassig und es mangelt mir sicherlich an Fachwissen. Haben Sie eine Idee, wie der obige Mechanismus eine Doppelbindung zwischen N und dem Alpha-Kohlenstoff erzeugen kann, wenn das O, das die H2O-Abgangsgruppe bildet, an den C1-Kohlenstoff des Formaldehyds aus dem Mechanismusdiagramm gebunden ist?

Was die "zuverlässigen Daten" über die Stereospezifität angeht, so habe ich keine anderen als den ursprünglichen Rhodium-Artikel, der behauptet, dass die Synthese stereospezifisch ist, wie ein anderes Mitglied zu Beginn des Threads auf Seite 1 der Antworten sagte, hier: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/amphetamine.methylation.html

In dem genannten Artikel heißt es, dass die Bildung von Imin mit d-Amphetamin und die Reduktion d-Methamphetamin ergibt. In Anbetracht der Tatsache, dass die derzeit gezeigte Struktur (3) mit dem Phenylaceton-Methylamin-Imin identisch ist, dessen Reduktion ein racemisches Produkt ergibt, ist es klar, dass eines von beiden falsch sein muss, oder?

Entweder ist das Amphetamin-Formaldehyd-Imin anders als das Phenylaceton-Methylamin-Imin, oder die Reaktion ist nicht stereospezifisch, wie es in der Rhodium-Quelle heißt.

Jemand, der über die entsprechenden Ressourcen verfügt, könnte die Reaktion vielleicht mit verschiedenen optischen Mischungen von Amphetamin testen und darüber berichten, aber ich kann diese Daten nicht sammeln.

Ich danke Ihnen für Ihre Antworten.

 

[G.Patton]

In unserem Fall ist es C2, ein Kohlenstoffatom, das mit Methyl und Benzyl verbunden ist. Ich schicke Ihnen ein weiteres Bild, wenn Sie es nicht sehen:

Link: https://www.chemtube3d.com/nucleophilic-substitution-at-the-carbonyl-group-imine-formation/


Ich habe große Zweifel an der Stereoselektivität dieser Synthese, aber ohne Experimente kann ich nicht sagen, dass sie falsch ist.

 

[redsm]

Leider kann ich anhand der Abbildung immer noch nicht verstehen, wie die Struktur (3) aus der Reaktion von Amphetamin und Formaldehyd entsteht. Ihr Bild zeigt Methylamin, das Aceton angreift, was der Bildung des Phenylaceton-Methylamin-Imins sehr viel ähnlicher ist als dem, was ich für das Amphetamin-Formaldehyd-Imin halte, obwohl sie denselben Mechanismus verwenden. Ich kann nicht erkennen, wie sich die Doppelbindung mit C2 in unserem Fall bildet, wenn sie sich mit C1 bilden muss, um die H2O-Abgangsgruppe auszulösen, die mit C1 verbunden ist (dem Formaldehyd-Kohlenstoff, der zum Methylgruppen-Kohlenstoff wird).

Ich fordere Sie auf, die vollständigen Mechanismen der Iminbildung aus Phenylaceton-Methylamin und der Amphetamin-Formaldehyd-Bildung darzustellen, um sie zu vergleichen und sich selbst ein Bild zu machen. Vielleicht mache ich einen elementaren Fehler, aber wenn ich das tue, erhalte ich zwei unterschiedliche Produkte auf dem Papier. Damit diese Produkte identisch sind, muss es nach dem Verlust der H2O-Abgangsgruppe einen Schritt geben, bei dem sich die Doppelbindung am N von C2 zum Alpha-Kohlenstoff verschiebt, was im Standardmechanismus der Iminbildung nicht dargestellt ist, aber vielleicht ist das der Schritt, den ich übersehe.

Ich hoffe, Sie können zumindest zustimmen, dass entweder die angegebene Struktur des Imins (3) falsch ist oder dass die Synthese nicht stereoselektiv ist.

 

[NexusPrime]

rhodium ist ein Fehler, die Doppelbindung ist nicht vorhanden, siehe das Beispiel mit Benzaldehyd unten