Αμινοποίηση 1-Phenyl-2-propanone (P2P) Leuckart σε αμφεταμίνη και μεθαμφεταμίνη. Κλίμακα Smale.

[Hank Schrader]

Θα μοιραστώ τον πίνακα μαζί σας.

 

[OrgUnikum]

Ίσως είναι απλώς δίκαιο να προσθέσουμε ότι θερμοκρασίες άνω των 180 °C όπως οι ονομαζόμενες 200 και 210 °C σίγουρα καταστρέφουν πλήρως το P2P και ακόμη και το φορμαμίδιο, οι προκύπτοντες ατμοί και τα αέρια είναι εξαιρετικά τοξικά. Εξαερώστε τα πάντα που προέρχονται από την κορυφή του συμπυκνωτή προς τα έξω! Σοβαρά!
Κρατήστε την κάτω από τους 180, καλύτερα κάτω από τους 175 °C και βαθμονομήστε το υπέρυθρο θερμόμετρο στη φιάλη/συσκευή που χρησιμοποιείτε, αλλιώς δεν θα ξέρετε ποτέ ακριβώς πόσο καυτή είναι.

Καλή τύχη

 

[ZACARIASKLK123]

Αλλά πόσα λεπτά, 30 λεπτά όπως αναφέρεται ή 10 λεπτά χωρισμένα σε τρεις μερίδες στις 60w; 150 - 160C?

• 15λεπτά συνολικά;, γιατί έχω διαβάσει ότι κάποιοι το έκαναν αυτό.

Θέλω να δοκιμάσω αυτή τη σύνθεση, δεδομένου ότι έχω έναν συνάδελφο που τυχαίνει να έχει έναν αντιδραστήρα μικροκυμάτων

@G.Patton @William Dampier Οποιαδήποτε συμβολή σε αυτό;

• Ή μήπως Το τέλος της αντίδρασης προσδιορίζεται όταν τα αέρια παύουν να απελευθερώνονται;

 

[OrgUnikum]

Επισυνάπτω το άρθρο και μπορείτε να το δείτε μόνοι σας. Είδα μια δημοσίευση αλλού όπου κάποιος ισχυρίζεται καλές αποδόσεις όπως 80% σε έναν τροποποιημένο οικιακό φούρνο μικροκυμάτων (τρύπα για συμπυκνωτή) με θερμοκρασίες όχι πάνω από 175°C για να αποφευχθεί η αποσύνθεση του φορμαμιδίου. Δεν δόθηκαν περισσότερες λεπτομέρειες σχετικά με αυτό.

 

[Hank Schrader]

Μας αρέσει η καθαρότητα του προϊόντος.
Έχω δοκιμάσει πολλούς τρόπους για τη σύνθεση δεξτρομεθαμφεταμίνης.
Leuckart, αμάλγαμα, μέθοδος ηλεκτρόλυσης, αντιδραστήρας, υδρίδιο βορίου.
Δοκιμάστηκε επίσης μια μέθοδος για τη λήψη μεθαμφεταμίνης από συνθετική εφεδρίνη.
Η εφεδρίνη ελήφθη με διάφορους τρόπους.
Για τους καταναλωτές μου, βρήκα το καλύτερο προϊόν με υψηλή δραστικότητα και κρυσταλλική καθαρότητα.
Το κόστος απόκτησης 1 κιλού δεξτρομεθαμφεταμίνης είναι μόνο ~220-250 ευρώ.

 

[googie]

Μήπως η σύνθεση της εφεδρίνης περιλαμβάνει ίσως υδροχλωρική α-μεθυλαμινο-προπιοφαινόνη & nabh4;

 

[OrgUnikum]

Πόση N-Iso χρειαζόταν για να σχηματίσει το ρακεμικό Meth αυτούς τους ωραίους κρυστάλλους;

 

[BamBam]

7. Η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό (2 mbar, 60-100 °C) με τη βοήθεια συσκευής απόσταξης Kugelrohr (προαιρετικά) για να παραχθεί μεθαμφεταμίνη ως διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο έλαιο (2,5 g, 42%).

Ποια είναι η άλλη επιλογή; Απλή, κλασματική απόσταξη ή απόσταξη με ατμό; Εάν δεν έχετε συσκευή απόσταξης Kugelrohr;

 

[UWe9o12jkied91d]

Το μείγμα σας έχει εύκολα διαχωρίσιμα συστατικά με πολύ μεγάλο εύρος bp, οπότε η κλασματική είναι εκτός.
Το προϊόν σας αποικοδομείται πριν φτάσει σε bp, ακόμη περισσότερο από το παράγωγο της πρωτογενούς αμίνης, οπότε και η κανονική απόσταξη είναι εκτός.
Ο ατμός είναι ο σωστός τρόπος, κατά προτίμηση από αλκαλικό διάλυμα 35% NaOH το πολύ για να αποφευχθεί η αλκαλική υδρόλυση.

Αν με οποιοδήποτε τρόπο το προτιμάτε αυτό μπορείτε επίσης να κάνετε απλά μια εκχύλιση με διαλύτη από βασικό διαλύτη. χρησιμοποιώντας κάτι σαν τολουόλιο, να απογυμνώσετε το οργανικό στρώμα και να οξινίσετε σε ph 2-3 ακολουθούμενο από νερό. Στη συνέχεια αυτό το προστιθέμενο νερό διαχωρίζεται και το οργανικό κλάσμα απορρίπτεται. κρατάτε το aq στρώμα βασισμένο και εκ νέου εκχυλίζετε με καθαρό διαλύτη.

 

[BamBam]

Ευχαριστώ φίλε, εκτιμώ πολύ

 

[rothschild33]

Ποια είναι η λειτουργία του NaOH στην απόσταξη με ατμό;

 

[rothschild33]

Ποια είναι η λειτουργία του NaOH στην απόσταξη με ατμό;

 

[BamBam]

Σας πειράζει να μου δώσετε λίγες περισσότερες πληροφορίες σχετικά με την πρόληψη της αλκαλικής υδρόλυσης.
Καθώς έχω κάνει την αντίδραση και τώρα έχω παράγει ως σκούρο λάδι σε τολουόλιο.
μπορώ απλά να κάνω απόσταξη με ατμό προσθέτοντας νερό στο Rm ή καλύτερα να προσθέσω διάλυμα aq Noah;

 

[Win Win]

Γεια σας κύριε, αν θέλω να ακολουθήσω το συστατικό σας. Είναι αυτό που πρέπει να ξεκινήσω bmk γυρίστε στο p2p πρώτα. Μετά το p2p να γίνει αμφεταμίνη; Τέλος η αμφεταμίνη να μετατραπεί σε μεθαμφεταμίνη;

 

[googie]

Γιατί αμφεταμίνη -> μεθαμφεταμίνη;

Μπορείτε να πάτε κατευθείαν στη μεθαμφεταμίνη με το P2P.

 

[masterpell]

Μπορεί το βενζόλιο να αντικατασταθεί από άλλα υλικά; Μπορεί η άνυδρη ακετόνη να αντικατασταθεί από ipa

 

[G.Patton]

Γεια σας, ναι. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε DCM, αιθέρα, τολουόλιο ή ξυλόλιο αντί για βενζόλιο. Και ναι, η ακετόνη μπορεί να αντικατασταθεί από IPA.

 

[btcboss2022]

Πρόσφατα άρχισα να εναλλάσσω τη διαδρομή Leuckart και τη διαδρομή NaBH4 για D-Meth και
Είχα δύο φορές μια περίεργη κατάσταση στη διαδρομή Leuckart.
Μετά τον διαχωρισμό του τρυγικού ισομερούς όταν μετατρέπω το στερεό μέρος σε αλκάλιο για να ξανακάνω τον διαχωρισμό η ελεύθερη βάση πηγαίνει στο κάτω στρώμα.
Αυτό συνέβη μόνο με την ελεύθερη βάση της L-meth από τη διαδρομή Leuckart, πριν από το διαχωρισμό όταν η ρακεμική της σε αλκαλικό περιβάλλον είναι το ανώτερο στρώμα, το υγρό μέρος μετά το διαχωρισμό των ισομερών (ελεύθερη βάση της D-meth) όταν είναι αλκαλικό είναι επίσης το ανώτερο στρώμα, όπως θα έπρεπε, αλλά η ελεύθερη βάση της Lmeth όχι.
Είναι παράξενο και δεν έχω την εξήγηση δεν ξέρω αν κάποιος έχει την ίδια κατάσταση ή ξέρει γιατί συμβαίνει αυτό.
Ευχαριστώ.

 

[btcboss2022]

Εντάξει έκανα μια πλύση οξέος-βάσης και στην όξινη φάση εμφανίστηκε μια γαμημένη πρόσμειξη που δεν διαλύεται στο διαλύτη όπως και οι υπόλοιπες προσμίξεις και δεν παραμένουν στο νερό με την ελεύθερη βάση απλά πηγαίνει στον πυθμένα.
Πιθανώς έκανα λάθος κατά τη διάρκεια Leuckart procesos πολλά πράγματα ταυτόχρονα hahahah
Η απορία τώρα είναι γιατί εμφανίζεται μόνο μετά τον διαχωρισμό των ισομερών και μόνο στην πλευρά της Lmeth γιατί έκανα την ίδια πλύση για την ελεύθερη βάση Dmeth και δεν εμφανίστηκε, φαίνεται περίεργο τουλάχιστον
Η εικόνα είναι από την οξεία φάση διαλύτη πάνω στρώμα νερού με στρώμα μεδίου ελεύθερης βάσης και άγνωστη κολλώδη πρόσμειξη στο κάτω στρώμα.

 

[w2x3f5]

Ακόμη και το χρώμα στην πρώτη φωτογραφία λέει ότι έχετε βρώμικο λάδι με σημαντική πρόσμειξη, αποστάξατε την αμίνη μετά την Leuckart-Wallach; Το Leuckart είναι γνωστό ότι δίνει ένα μείγμα διαφόρων δευτερογενών/τεταρτογενών αμινών, ενδεχομένως και κάποιες άλλες προσμίξεις. Ο Hank Schrader δημοσίευσε ένα απόσπασμα από τη μελέτη, στο οποίο εξετάζεται λεπτομερέστερα ο σχηματισμός προσμίξεων στην αντίδραση Leuckart-Wallach.
Επίσης, ο διαχωρισμός των ισομερών μπορεί να μην ήταν ικανοποιητικός λόγω της χαμηλής καθαρότητας της ελεύθερης βάσης της αμίνης.

 

[btcboss2022]

Ευχαριστούμε για την απάντησή σας.
Πάντα πλένω και καθαρίζω την ελεύθερη βάση μετά τον ισομερή διαχωρισμό, ανεξάρτητα από τη διαδρομή που χρησιμοποιώ.
Είναι απλώς ένα οικονομικό θέμα σε μεγάλη κλίμακα.
Δεν χρησιμοποιείτε την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων για τον καθαρισμό ολόκληρης της ρακεμικής ελεύθερης βάσης από ό,τι μόνο του διαχωρισμένου μέρους.
Δεν ξέρω πού βλέπετε την ελεύθερη βάση στην εικόνα, αν τη διαβάσετε προσεκτικά θα δείτε ότι δεν είναι δυνατόν να τη δείτε επειδή βρίσκεται στο στρώμα του νερού.
Σχετικά με το διαχωρισμό της "βρώμικης" freebase (έχει εξαχθεί και αποξηρανθεί) μπορώ να σας πω ότι λειτουργεί σωστά η απόδειξη είναι το τελικό υλικό που λαμβάνεται (η εικόνα προστέθηκε) και επίσης παίρνω λιγότερη D freebase κάθε φορά που ξανακάνω τη διαδικασία για την L freebase οπότε λειτουργεί είναι γεγονός.
Απομόνωσα αυτή την "ακαθαρσία" και διαλύεται στο DCM αλλά όχι στο εξάνιο και τώρα είναι ένα δίλημμα δεν ξέρω αν το εξάνιο δεν είναι αρκετά καλός διαλύτης για αυτού του είδους τα προϊόντα ή αν το DCM διαλύει κάποιες οργανικές ακαθαρσίες :-(
Ευχαριστώ

 

[btcboss2022]

Ξέχασα την εικόνα, συγγνώμη.

 

[btcboss2022]

Ξέχασα την εικόνα, συγγνώμη.

 

[w2x3f5]

Η ερώτηση ήταν: Καθαρίσατε την ελεύθερη βάση της αμίνης πριν από το διαχωρισμό των ισομερών; Οι προσμίξεις Leuckart είναι δευτεροταγείς/τεταρτοταγείς αμίνες και μπορούν να απομακρυνθούν μόνο με απόσταξη της ελεύθερης βάσης της αμίνης.
Το ερώτημα ήταν: καθαρίσατε την ελεύθερη βάση της αμίνης πριν από το διαχωρισμό των ισομερών; Οι προσμίξεις Leuckart είναι δευτεροταγείς/τεταρτοταγείς αμίνες και μπορούν να απομακρυνθούν μόνο με απόσταξη της ελεύθερης βάσης της αμίνης. Σας ρώτησα πώς καθαρίσατε την ελεύθερη βάση πριν από την ισομερίωση, όχι μετά την ισομερίωση.
Με αποσταγμένο έλαιο, δεν είχα ποτέ προβλήματα διαχωρισμού των ισομερών, και δεν έχει σημασία αν πρόκειται για p2p meth ή amp ή p2np amp.
Κατά την απομόνωση του άλατος του L-ισομερούς του δ- τρυγικού οξέος (απόσταξη αλκοόλης), έμεινα με ένα πυκνό, κολλώδες έλαιο ελαφρώς κιτρινωπού χρώματος.

 

[w2x3f5]

ο κρύσταλλος μπορεί επίσης να ληφθεί από τη μεθαμφεταμίνη μίξης ισομερών D και L, εγώ προσωπικά το έκανα. Δεν μετρήσατε τη γωνία περιστροφής.

 

[w2x3f5]

Μπορώ να σας στείλω σε ιδιωτικά μηνύματα μια φωτογραφία του γυαλιού που λαμβάνεται από βρώμικο αμινέλαιο. Μελέτησα τη δυνατότητα λήψης μεγάλων κομματιών γυαλιού χωρίς απόσταξη υπό κενό, επίσης δεν υπήρξε διαχωρισμός σε ισομερή.

 

[btcboss2022]

Ξέρω πόσο καθαρή είναι η freebase της meth όπως φαίνεται έκανα απόσταξη με ατμό και έκανα και υπό κενό πρέπει να νομίζεις ότι η freebase του pic πρέπει ακόμα να εξαχθεί και να ξηρανθεί αλλά όπως σου εξήγησα είμαι σε θέση να πάρω το ίδιο ακριβώς καθαρό και ισχυρό τελικό προϊόν από αυτή την freebase, αποφεύγοντας τις αποστάξεις, από ότι από την αποσταγμένη, δεν θα τα ξεχωρίσεις στην πραγματικότητα κανείς δεν μου είπε τίποτα για οποιαδήποτε διαφορά στο προϊόν και άλλαξα τη διαδικασία πριν πολύ καιρό χωρίς να το πω και οι εργαστηριακές εκθέσεις δείχνουν ακριβώς την ίδια καθαρότητα %
Χαίρομαι που θα λάβω τις φωτογραφίες, ευχαριστώ.