Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Η εμπειρία μου είναι ότι μπορείτε εύκολα να το κάνετε στους 40 (rm temp! Χρησιμοποιήστε γυάλινο θερμόμετρο το οποίο μπαίνει μέσα στο μείγμα σας). Το DCM φαίνεται πολύ απρόθυμο να αρχίσει πραγματικά να βράζει (σαν να έχει κάποια ρυθμιστική ζώνη κάποιου είδους). Εάν αυξήσω τη θερμοκρασία, συνεχίζει πεισματικά να κάθεται στους 40.
Ούτως ή άλλως. Αυτή η σχέση χρόνου/θερμοκρασίας είναι σημαντική μόνο για όσους βιάζονται συνεχώς. Το γεγονός ότι μια αντίδραση διαρκεί ένα συγκεκριμένο χρόνο δεν σημαίνει ότι πρέπει να παρακολουθείς το χρονόμετρο σφιχτά. Το προϊόν δεν φεύγει. Στις 35 σε μια νύχτα, στις 25 σε μια νύχτα, στις 40 σε 2 ώρες, στις 40 σε 8 ώρες . θα έχεις το ίδιο προϊόν (όπου, imho, περισσότερο = καλύτερα).
Ούτως ή άλλως. Αυτή η σχέση χρόνου/θερμοκρασίας είναι σημαντική μόνο για όσους βιάζονται συνεχώς. Το γεγονός ότι μια αντίδραση διαρκεί ένα συγκεκριμένο χρόνο δεν σημαίνει ότι πρέπει να παρακολουθείς το χρονόμετρο σφιχτά. Το προϊόν δεν φεύγει. Στις 35 σε μια νύχτα, στις 25 σε μια νύχτα, στις 40 σε 2 ώρες, στις 40 σε 8 ώρες . θα έχεις το ίδιο προϊόν (όπου, imho, περισσότερο = καλύτερα).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik η μεθυλαμίνη προστίθεται σε τετραπλάσια περίσσεια (αλάνθαστη). Εξαρτάται από τις συνθήκες. Υψηλές θερμοκρασίες, ταχεία ανάδευση, ανοιχτό δοχείο, εξασφαλίζει την εξάτμιση μεγάλης ποσότητας (που δεν είναι αυτό που θέλουμε).
Χρησιμοποιώ περίπου x 1,5
Στην πραγματικότητα είναι ένα θέμα που απλά προσπαθείς και βρίσκεις τις βέλτιστες μεταβλητές καθώς προχωράς . Υπάρχουν πάρα πολλές για ένα "one size fits all".
Το περασμένο Σάββατο έκανα παρτίδα 200g χρησιμοποιώντας 400ml οξικό αιθυλεστέρα και 400ml μεθυλαμίνη. Αυτό απέτυχε σε μεγάλο βαθμό (δύο φορές).
Καθώς πληκτρολογώ, κάνω άλλη μια παρτίδα 200g (εικόνα). 350ml μεθυλαμίνη, 500ml οξικός αιθυλεστέρας. Δεν αποτυγχάνει ποτέ (για μένα τουλάχιστον).
Αν χρησιμοποιήσω DCM παίρνω 600ml DCM.
Χρησιμοποιώ περίπου x 1,5
Στην πραγματικότητα είναι ένα θέμα που απλά προσπαθείς και βρίσκεις τις βέλτιστες μεταβλητές καθώς προχωράς . Υπάρχουν πάρα πολλές για ένα "one size fits all".
Το περασμένο Σάββατο έκανα παρτίδα 200g χρησιμοποιώντας 400ml οξικό αιθυλεστέρα και 400ml μεθυλαμίνη. Αυτό απέτυχε σε μεγάλο βαθμό (δύο φορές).
Καθώς πληκτρολογώ, κάνω άλλη μια παρτίδα 200g (εικόνα). 350ml μεθυλαμίνη, 500ml οξικός αιθυλεστέρας. Δεν αποτυγχάνει ποτέ (για μένα τουλάχιστον).
Αν χρησιμοποιήσω DCM παίρνω 600ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400g βρωμοκετόνη
1000ml DCM
800ml μεθυλαμίνη
39 Κελσίου
6 ώρες (ακούσια, αποκοιμήθηκα)
Το πρωί πρόσθεσε 1000ml νερό.
1000ml DCM
800ml μεθυλαμίνη
39 Κελσίου
6 ώρες (ακούσια, αποκοιμήθηκα)
Το πρωί πρόσθεσε 1000ml νερό.
- By TheVacuumGuy
Τελείωσε η ξήρανση σε πλήρη ξηρότητα μόλις τώρα. πήρα 265,5 γραμμάρια. Θα μπορούσε να είναι μεγαλύτερο αν πραγματικά δεν ξεχνούσα να το πλύνω 3 φορές.
Θα έχει επίσης απώλειες κατά την κρυστάλλωση για να συνυπολογιστούν, οπότε τελικά θα καταλήξει λίγο χαμηλότερα.
Θα έχει επίσης απώλειες κατά την κρυστάλλωση για να συνυπολογιστούν, οπότε τελικά θα καταλήξει λίγο χαμηλότερα.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Μόλις τελείωσα την αντίδραση ενός άλλου, 200g, 800ml DCM, 400ml μεθυλαμίνη. ~2,5 ώρες 40 βαθμούς Κελσίου.
τώρα στην κατάψυξη για να προετοιμαστώ για την οξίνιση. είμαι περίεργος να δω αν αποδίδει περισσότερο και καλύτερα.
τώρα στην κατάψυξη για να προετοιμαστώ για την οξίνιση. είμαι περίεργος να δω αν αποδίδει περισσότερο και καλύτερα.
- By TheVacuumGuy
χθες οξινισμένη, λευκή κιτρινωπή απόχρωση (σαν κρέμα), ξεκίνησε με 500ml (freebase-in-solvent) όταν την πήρε από την κατάψυξη.
Οξίνιση, έγινε παχύρρευστο, ρίχνοντας aceton έκανε όγκο πολύ μεγαλύτερο , ακόμα παχύρρευστο., έτσι έστειλε μέχρι 2000ml ακόμα αρκετά παχύρρευστη κρεμώδης σαν ουσία που φαίνεται όμορφη.
Αποφάσισα να μην προσθέσω περισσότερη ακετόνη καθώς, ένα μέτριο πάχος κρατάει το vacuumdistill πολύ πιο καθαρό.
Σήμερα το πρωί το πήρα από την κατάψυξη. Εξακολουθεί να έχει το ίδιο όμορφο υπόλευκο χρώμα. Πέρασε από απόσταξη υπό κενό, δεν χρειάστηκε ακετόνη εκτός από το ξέπλυμα του ποτηριού με τα υπολείμματα.
Χρησιμοποίησα το ίδιο πιάτο με το (400g ζευγάρι αντιδράσεων παραπάνω), για να στεγνώσει.
δεν μπορώ να δω με το μάτι ακριβώς, αλλά φαίνεται σχεδόν (μείον λίγο) τόσο. θα αναφέρω όταν στεγνώσει.
Οξίνιση, έγινε παχύρρευστο, ρίχνοντας aceton έκανε όγκο πολύ μεγαλύτερο , ακόμα παχύρρευστο., έτσι έστειλε μέχρι 2000ml ακόμα αρκετά παχύρρευστη κρεμώδης σαν ουσία που φαίνεται όμορφη.
Αποφάσισα να μην προσθέσω περισσότερη ακετόνη καθώς, ένα μέτριο πάχος κρατάει το vacuumdistill πολύ πιο καθαρό.
Σήμερα το πρωί το πήρα από την κατάψυξη. Εξακολουθεί να έχει το ίδιο όμορφο υπόλευκο χρώμα. Πέρασε από απόσταξη υπό κενό, δεν χρειάστηκε ακετόνη εκτός από το ξέπλυμα του ποτηριού με τα υπολείμματα.
Χρησιμοποίησα το ίδιο πιάτο με το (400g ζευγάρι αντιδράσεων παραπάνω), για να στεγνώσει.
δεν μπορώ να δω με το μάτι ακριβώς, αλλά φαίνεται σχεδόν (μείον λίγο) τόσο. θα αναφέρω όταν στεγνώσει.
Last edited:
