Εισαγωγή
Εδώ μπορείτε να βρείτε λεπτομερείς πληροφορίες σχετικά με το αμάλγαμα αλουμινίου, είναι εγχειρίδια παραγωγής από νιτρικό ή χλωριούχο υδράργυρο. Υπάρχει ένα εγχειρίδιο σύνθεσης νιτρικού υδραργύρου με οδηγίες βίντεο. Η σύνθεση χλωριούχου υδραργύρου δεν περιγράφεται με το σκεπτικό ότι παράγεται από νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου είναι ένα από μια σειρά μεταλλικών αμαλγαμάτων που δεν περιγράφεται εδώ για το λόγο ότι μόνο το αμάλγαμα αλουμινίου χρησιμοποιείται κυρίως σε συνθετικές διαδρομές παραγωγής παράνομων ναρκωτικών.
Τι είναι το αμάλγαμα
Το αμάλγαμα είναι ένα κράμα υδραργύρου με ένα άλλο μέταλλο. Μπορεί να είναι υγρό, μαλακή πάστα ή στερεό, ανάλογα με την αναλογία του υδραργύρου. Αυτά τα κράματα σχηματίζονται μέσω μεταλλικού δεσμού, με την ηλεκτροστατική ελκτική δύναμη των ηλεκτρονίων αγωγής να λειτουργεί για να δεσμεύσει όλα τα θετικά φορτισμένα μεταλλικά ιόντα μεταξύ τους σε μια δομή κρυσταλλικού πλέγματος. Σχεδόν όλα τα μέταλλα μπορούν να σχηματίσουν αμαλγάματα με τον υδράργυρο, με αξιοσημείωτες εξαιρέσεις τον σίδηρο, την πλατίνα, το βολφράμιο και το ταντάλιο. Τα αμαλγάματα αργύρου-υδραργύρου είναι σημαντικά στην οδοντιατρική και το αμαλγάμα χρυσού-υδραργύρου χρησιμοποιείται στην εξαγωγή χρυσού από το μετάλλευμα. Ηοδοντιατρική έχει χρησιμοποιήσει κράματα υδραργύρου με μέταλλα όπως ο άργυρος, ο χαλκός, το ίνδιο, ο κασσίτερος και ο ψευδάργυρος.
Το αλουμίνιο μπορεί να σχηματίσει αμάλγαμα μέσω αντίδρασης με τον υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου μπορεί να παρασκευαστεί είτε με την άλεση σφαιριδίων ή σύρματος αλουμινίου σε υδράργυρο, είτε αφήνοντας σύρμα ή φύλλο αλουμινίου να αντιδράσει με διάλυμα χλωριούχου υδραργύρου/ θειικού υδραργύρου. Αυτό το αμάλγαμα χρησιμοποιείται ως αντιδραστήριο για την αναγωγή ενώσεων, όπως η αναγωγή νιτροενώσεων σε αμίνες. Το αλουμίνιο είναι ο τελικός δότης ηλεκτρονίων και ο υδράργυρος χρησιμεύει για τη διαμεσολάβηση της μεταφοράς ηλεκτρονίων. Η ίδια η αντίδραση και τα απόβλητά της περιέχουν υδράργυρο, οπότε απαιτούνται ειδικές προφυλάξεις ασφαλείας και μέθοδοι διάθεσης. Ως φιλικότερη προς το περιβάλλον εναλλακτική λύση, μπορούν συχνά να χρησιμοποιηθούν υδρίδια ή άλλοι αναγωγικοί παράγοντες για να επιτευχθεί το ίδιο συνθετικό αποτέλεσμα. Μια άλλη φιλική προς το περιβάλλον εναλλακτική λύση είναι ένα κράμα αλουμινίου και γαλλίου, το οποίο ομοίως καθιστά το αλουμίνιο πιο αντιδραστικό εμποδίζοντάς το να σχηματίσει στρώμα οξειδίου.
Το αλουμίνιο στον αέρα προστατεύεται συνήθως από ένα λεπτό μοριακό στρώμα του ίδιου του οξειδίου του. Αυτό το στρώμα οξειδίου του αλουμινίου χρησιμεύει ως προστατευτικό φράγμα για το ίδιο το υποκείμενο αλουμίνιο και αποτρέπει τις χημικές αντιδράσεις με το μέταλλο. Ο υδράργυρος που έρχεται σε επαφή με αυτό δεν κάνει κακό. Ωστόσο, εάν οποιοδήποτε στοιχειακό αλουμίνιο εκτεθεί (ακόμη και από μια πρόσφατη γρατζουνιά), ο υδράργυρος μπορεί να ενωθεί με αυτό για να σχηματίσει το αμάλγαμα. Αυτή η διαδικασία μπορεί να συνεχιστεί πολύ πέρα από την άμεσα εκτεθειμένη μεταλλική επιφάνεια, αντιδρώντας ενδεχομένως με ένα μεγάλο μέρος του χύδην αλουμινίου προτού τελικά τελειώσει.
Η παρουσία νερού στο διάλυμα φέρεται απαραίτητη- το πλούσιο σε ηλεκτρόνια αμάλγαμα θα οξειδώσει το αλουμίνιο και θα μειώσει τα Η+ από το νερό, δημιουργώντας υδροξείδιο του αλουμινίου (Al(OH)3) και αέριο υδρογόνο (Η2). Τα ηλεκτρόνια από το αλουμίνιο ανάγουν το ιόν του υδραργύρου Hg2+ σε μεταλλικό υδράργυρο. Ο μεταλλικός υδράργυρος μπορεί στη συνέχεια να σχηματίσει αμάλγαμα με το εκτεθειμένο μέταλλο αλουμινίου. Το αμαλγάμιο αλουμινίου στη συνέχεια οξειδώνεται από το νερό, μετατρέποντας το αλουμίνιο σε υδροξείδιο του αλουμινίου και απελευθερώνοντας ελεύθερο μεταλλικό υδράργυρο. Ο παραγόμενος υδράργυρος ανακυκλώνεται στη συνέχεια μέσω αυτών των δύο τελευταίων βημάτων έως ότου εξαντληθεί το απόθεμα του μεταλλικού αλουμινίου.
Η παρουσία νερού στο διάλυμα φέρεται απαραίτητη- το πλούσιο σε ηλεκτρόνια αμάλγαμα θα οξειδώσει το αλουμίνιο και θα μειώσει τα Η+ από το νερό, δημιουργώντας υδροξείδιο του αλουμινίου (Al(OH)3) και αέριο υδρογόνο (Η2). Τα ηλεκτρόνια από το αλουμίνιο ανάγουν το ιόν του υδραργύρου Hg2+ σε μεταλλικό υδράργυρο. Ο μεταλλικός υδράργυρος μπορεί στη συνέχεια να σχηματίσει αμάλγαμα με το εκτεθειμένο μέταλλο αλουμινίου. Το αμαλγάμιο αλουμινίου στη συνέχεια οξειδώνεται από το νερό, μετατρέποντας το αλουμίνιο σε υδροξείδιο του αλουμινίου και απελευθερώνοντας ελεύθερο μεταλλικό υδράργυρο. Ο παραγόμενος υδράργυρος ανακυκλώνεται στη συνέχεια μέσω αυτών των δύο τελευταίων βημάτων έως ότου εξαντληθεί το απόθεμα του μεταλλικού αλουμινίου.
Μέθοδοι προετοιμασίας
Αμάλγαμα Al/Hg από διάλυμα HgCl2 σε MeOHΕτοιμάστε μια φιάλη δύο λίτρων με επίπεδο πυθμένα και τρία λαιμόκορφα και βουλώστε ένα από τα λαιμόκορφα. Τοποθετήστε έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης στην κεντρική οπή. Η συσκευή τοποθετήθηκε σε αναδευτήρα/θερμοπλάκα. Κόψατε το αλουμινόχαρτο Reynolds Heavy Duty σε τετράγωνα περίπου 1", για να φτιάξετε συνολικά 27,5 g.
5g φύλλου σε τετράγωνα 1" και 5g φύλλου και φύλλου μετά από 8-10 δευτερόλεπτα άλεσης σε μύλο καφέ Braun
Κοντινό πλάνο των σφαιριδίων φύλλου και του φύλλου 27,5g σε φιάλη επίπεδου πυθμένα 2000 mL
Βάλτε παρτίδες των 5g σε ένα μικρό μύλο καφέ Braun και αλέστε το αλουμινόχαρτο για 8-10 δευτερόλεπτα. Το αλουμινόχαρτο δεν "αλέθεται" στην πραγματικότητα, αλλά μπαλοποιείται σε μικρά σφαιρίδια. Αυτό λειτουργεί εκπληκτικά καλά. Μπορεί να ακούγεται περίεργο να βάζετε το αλουμινόχαρτό σας σε έναν μύλο καφέ, αλλά αυτό είναι χωρίς αμφιβολία μια επανάσταση στην προετοιμασία του αλουμινίου για το Al/Hg. Στη συνέχεια, 400 mg HgCl2 διαλύθηκαν σε 750 mL εργαστηριακής ποιότητας MeOH. Όταν το MeOH ήταν έτοιμο (όλο το HgCl2 διαλυμένο), ρίχτηκε και αυτό στη φιάλη και τοποθετήθηκε ο συμπυκνωτής. Η ανάδευση γινόταν για 5-10 δευτερόλεπτα κάθε λεπτό περίπου. Σε λιγότερο από 10 λεπτά, ήταν ορατές αμυδρές φυσαλίδες, το διάλυμα ήταν γκρίζο και το αλουμίνιο ήταν σαφώς λιγότερο γυαλιστερό. Μερικά κομμάτια είχαν αρχίσει να επιπλέουν. Όταν το αμάλγαμα είναι έτοιμο, η ανάπτυξη αερίων σταματά.
Ολοκλήρωση του αμαλγάματος
Ξηρό αμάλγαμα Al/Hg από Hg(NO3)2
Παίρνουμε 14 g αλουμινόχαρτο και το σχίζουμε με τα χέρια μας σε κομμάτια μεγέθους 2x2, 3x3 cm. Φροντίζουμε να σκίζουμε και όχι να κόβουμε για να αυξήσουμε την επιφάνεια. Τοποθετούμε σε μια φιάλη με στρογγυλό πυθμένα 3 λαιμών και γεμίζουμε το αλουμινόχαρτο εντελώς με νερό.
Τώρα ετοιμάζουμε το αλάτι υδραργύρου. Παίρνουμε ένα θερμόμετρο υδραργύρου από το φαρμακείο, το τυλίγουμε σε χαρτί, το σπάμε στο κάτω άκρο. Ρίχνουμε όλο τον υδράργυρο (~1-2 g) σε ένα ποτήρι, όπου στη συνέχεια προσθέτουμε 4 mL νιτρικού οξέος (70%). Μην ξεχνάτε ότι οι ατμοί υδραργύρου είναι επικίνδυνοι για την υγεία! Για να ξεκινήσει η αντίδραση, το ποτήρι έπρεπε να θερμανθεί στους 50 βαθμούς περίπου, ανακατεύοντας περιστασιακά. Όλος ο υδράργυρος διαλύθηκε περίπου για 30 λεπτά και ένα πορτοκαλί αέριο, το οξείδιο του αζώτου (IV), απελευθερώθηκε από το ποτήρι. Η εξίσωση της αντίδρασης έχει ως εξής .
Εισάγετε με σιφώνιο 2 mL του διαλύματος και τοποθετήστε το σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με αλουμινόχαρτο. Μετά από περίπου 5 λεπτά, το αλουμινόχαρτο έχασε τη λάμψη του, έγινε θαμπό και ένα μικρό στρώμα γκρίζας λάσπης (υδροξείδιο του αργιλίου) συγκεντρώθηκε στον πυθμένα της φιάλης. Μετά από 10-15 λεπτά, η αντίδραση σταματά, αυτό μπορεί να φανεί από την παύση της εξέλιξης αερίου.
Στραγγίζουμε το υγρό και ξεπλένουμε το φύλλο με νερό 3 φορές.
Η οξική ουσία χρησιμοποιείται συχνά για την παραγωγή υδρογόνου, αλλά εγώ "ξεκινάω" την αντίδραση για την παραγωγή υδρογόνου με νερό. Λιγότερο όξινο μέσο, πράγμα που σημαίνει ότι πρέπει να προστεθεί αργότερα λιγότερο αλκάλιο. Πολλοί άνθρωποι θέτουν το ερώτημα: "Πώς να αφαιρέσετε αυτό το νερό;" Δεν χρειάζεται να αφαιρέσετε το νερό από πουθενά, αντιδρά με το αλουμίνιο και λαμβάνεται υδρογόνο: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Πώς να το χρησιμοποιήσετε
Το αμάλγαμα Al (Al/Hg) χρησιμοποιείται ευρέως σε αναγωγικές οργανικές αντιδράσεις νιτροενώσεων προς αμίνες. Η αντίδραση αναγωγής είναι μια εξώθερμη αντίδραση ενός τόπου με Al/Hg με οργανική ακόρεστη ένωση. Το αλουμίνιο, το νερό και ο υδράργυρος απελευθερώνουν αέριο υδρογόνο (H2) στο μείγμα της αντίδρασης και κορεστούν τις οργανικές ενώσεις. Μπορείτε να συναντήσετε την αναγωγή Al/Hg στις πιο δημοφιλείς αντιδράσεις, όπως Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο), Πλήρης σύνθεση MDMA από έλαιο sassafras, Σύνθεση και εκχύλιση της d-αμφεταμίνης (Nabenhower, 1942) κ.ο.κ.
Last edited:
).
