Καθαρισμός αμφεταμίνης με εκχύλιση οξέος-βάσης
- Thread starter G.Patton
- Start date
Εάν η θειική αμφεταμίνη είναι τεντωμένη με καφεΐνη και εκτελέσετε εκχύλιση Α/Β, λόγω της διαλυτότητας της καφεΐνης στο νερό, μετά την προσθήκη NaOH και το σχηματισμό ενός δεύτερου στρώματος ελεύθερης βάσης, το μεγαλύτερο μέρος της καφεΐνης θα διαχωριστεί από την αμφεταμίνη και θα παραμείνει στο υδατικό στρώμα.
Εύκολα, ακολουθήστε την παραπάνω διαδικασία και αντικαταστήστε το οξύ στο τέλος. αμφ. Το HCl είναι υγροσκοπικό και θα χαλάσει γρήγορα, δεν είναι κάτι που κάνετε, εκτός αν θέλετε να το καπνίσετε επί τόπου.
Μπορώ να το κάνω αυτό; Μπορείτε να μου το εξηγήσετε;
1. Πρέπει να λάβετε 1 mol βάσης χωρίς αμφεταμίνη (1) προσθέτοντας άλατα αμφεταμίνης σε υδατικό διάλυμα NaOH 20% σε pH 12, αναμειγνύοντας για 15 λεπτά και εκχυλίζοντας. Βάση ελεύθερη αμφεταμίνης με DCM ή αιθέρα βενζίνης 3 x 75 ml.
2. φυσαλίδες αερίου HCL
1. Πρέπει να λάβετε 1 mol βάσης χωρίς αμφεταμίνη (1) προσθέτοντας άλατα αμφεταμίνης σε υδατικό διάλυμα NaOH 20% σε pH 12, αναμειγνύοντας για 15 λεπτά και εκχυλίζοντας. Βάση ελεύθερη αμφεταμίνης με DCM ή αιθέρα βενζίνης 3 x 75 ml.
2. φυσαλίδες αερίου HCL
Έχετε διαβάσει το θέμα της εκχύλισης ; Πρώτα απ' όλα, πρέπει να διαβάσετε για τη θεωρία της Εκχύλισης. Έγραψα αυτό το θέμα για να αποφύγω τέτοιες ερωτήσεις. Επίσης, το Ξήρανση οργανικών υγρών πρέπει να ωθήσει το μυαλό σας σε ένα σωστό τρόπο σκέψης.
@G.Patton Πρόσθεσα αμφί σε νερό με αναλογία 1:1 σύμφωνα με τις οδηγίες σας εδώ και το ανώτερο στρώμα μου είναι διαφανές. Η διαφάνεια υποδηλώνει καθαρότητα ή λιγότερο καθαρότητα;
Επίσης άγγιξα τα διαλύματα από περιέργεια και παρατήρησα ότι το κάτω στρώμα μου έχει μια λιπαρή υφή ενώ το πάνω στρώμα στεγνώνει κατά την επαφή όπως το οινόπνευμα. Χρησιμοποίησα πετρελαϊκό αιθέρα για να διαχωρίσω τα στρώματα αλλά είμαι λίγο μπερδεμένη λόγω της υφής.
Επίσης άγγιξα τα διαλύματα από περιέργεια και παρατήρησα ότι το κάτω στρώμα μου έχει μια λιπαρή υφή ενώ το πάνω στρώμα στεγνώνει κατά την επαφή όπως το οινόπνευμα. Χρησιμοποίησα πετρελαϊκό αιθέρα για να διαχωρίσω τα στρώματα αλλά είμαι λίγο μπερδεμένη λόγω της υφής.
- By G.Patton
Γεια σας, το θειικό αμφίβιο διαλύεται πλήρως στο νερό. Δεν ξέρω τι πήρατε ως ανώτερο στρώμα, δεν είναι αμφεταμίνη. Ο πετρελαϊκός αιθέρας δεν είναι διαλυτός στο νερό και δεν θα εκχυλίσει το άλας της αμφεταμίνης. Πρέπει να διαχωρίσετε αυτό το λάδι πρόσμιξης και να πάρετε βάση ελεύθερη από αμφεταμίνη με προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Στη συνέχεια, μπορείτε να εκχυλίσετε τη βάση με πετρελαϊκό αιθέρα. Ελπίζω να με καταλάβετε καλά.
↑View previous replies…
Συνέχισα να ακολουθώ το υπόλοιπο βήμα όπως περιγράφεται και κατάφερα να πάρω πίσω το καθαρισμένο αμφικό άλας. Πιθανώς επειδή έβαλα μια μικρή ποσότητα αμφικού άλατος για να δοκιμάσω αυτή τη διαδικασία εκχύλισης. Έχω όμως μια ερώτηση για το τελευταίο βήμα, καθώς προσθέτω H2SO4 το αμφικό αλάτι άρχισε να κρυσταλλώνεται, δοκίμασα ένα μικρό δείγμα προσθέτοντας περισσότερο θειικό οξύ από ό,τι έπρεπε απλά για να δω τι θα συμβεί. Οι κρύσταλλοι εξαφανίστηκαν και μετατράπηκε σε διάλυμα κόκκινου χρώματος.
αν δεν προσθέσω αρκετό H2SO4, τότε κάποιοι κρύσταλλοι δεν κρυσταλλώνονται ενώ αν προσθέσω πολύ, εξαφανίζεται και γίνεται κόκκινο. Το ερώτημα λοιπόν είναι, πώς ξέρω πόσο H2SO4 πρέπει να προσθέσω για μέγιστη απόδοση;
αν δεν προσθέσω αρκετό H2SO4, τότε κάποιοι κρύσταλλοι δεν κρυσταλλώνονται ενώ αν προσθέσω πολύ, εξαφανίζεται και γίνεται κόκκινο. Το ερώτημα λοιπόν είναι, πώς ξέρω πόσο H2SO4 πρέπει να προσθέσω για μέγιστη απόδοση;
Attachments
Μακάρι να υπήρχε μια τυποποιημένη μέτρηση του conc. οξέος σε διάλυμα που θα μπορούσατε να ελέγξετε άμεσα και εύκολα, γαμώτο, τι κρίμα, κάποιος πρέπει να το εφεύρει αυτό.