Καθαρισμός αμφεταμίνης με εκχύλιση οξέος-βάσης

[ACAB]

Η ακόλουθη παρατήρηση, ποια οδός σύνθεσης της αμφεταμίνης δεν έχει σημασία.
Αφού απελευθερωθεί η Α-δεσμευτική βάση με την προσθήκη NaOH και συγκεντρωθεί ελαιώδης στην επιφάνεια, πραγματοποιώ εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα.
Αρχικά μεταφέρω το διάλυμα σε κύλινδρο και περιμένω να σχηματιστούν τα στρώματα. Με μια σύριγγα συλλέγω το ανώτερο στρώμα σε μια φιάλη Erlenmeyer. Στη συνέχεια το διάλυμα μπαίνει στο διαχωριστικό χωνί και ανακινείται με το 10% του όγκου του διαλύματος 3 φορές με πετρελαϊκό αιθέρα και συλλέγεται επίσης στο Erlenmeyer.

Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.
Το Erlenmeyer ξηραίνεται με 1-2 κουταλάκια του γλυκού MgSO₄ και τώρα συμβαίνει κάτι περίεργο.
Το διάλυμα γίνεται όλο και πιο παχύρρευστο ακόμα και το ανατάραγμα δεν βοηθάει, γίνεται ένας χυλός. Δύο ώρες στην κατάψυξη και μετά φιλτράρισμα υπό κενό και τώρα έχω πολύ περισσότερο αλάτι από αυτό που πρόσθεσα.

Τι συμβαίνει εδώ;
Μήπως η Α-φρεβάση αντιδρά με το SO₄ από το MgSO₄ και σχηματίζει θειική αμφεταμίνη;

Όταν διαλύω μερικώς το αλάτι σε ένα ποτήρι ζέσεως με νερό, σχηματίζεται και πάλι ένα ελαιώδες στρώμα. Μετά την προσθήκη NaOH, το ανώτερο στρώμα μπορεί να εξαχθεί και να τοποθετηθεί μαζί με τον πετρελαϊκό αιθέρα σε ένα πιάτο για να εξατμιστεί ο αιθέρας.

Ποιος μπορεί να μου πει τι συμβαίνει εκεί με το MgSO₄ κατά την ξήρανση, είναι άλλο ξηραντικό να επιλέξω;
Να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο όπως ο πετρελαϊκός αιθέρας;
Είμαι ευγνώμων για κάθε βοήθεια. ευχαριστώ

 

[diogenes]

ACAB, ξαναδιάβασα την ανάρτησή σας και νομίζω ότι το κλειδί του προβλήματος βρίσκεται σε αυτή την πρόταση:
`Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.` Αυτό σημαίνει ότι το στρώμα που εξάγετε ως `λιπαρή βάση` δεν είναι καθαρή λιπαρή βάση. Γιατί δεν χρησιμοποιείτε και εδώ πετρελαϊκό αιθέρα (ή άλλο μη πολικό διαλύτη); Εννοώ ότι από το σημείο που τα διαλύματά σας φτάνουν στο pH12 και σχηματίζεται ένα στρώμα, είναι εντάξει, να διαχωρίσετε το ελαιώδες στρώμα, αλλά βάλτε αυτό στο διαχωριστικό χωνί και προσθέστε ίση ποσότητα πετρελαϊκού αιθέρα, στη συνέχεια, αποθηκεύστε το στρώμα του πετρελαϊκού αιθέρα στο Ehrlenmeyer αν σχηματίζονται δύο στρώματα. Το μη στρώμα πετρελαϊκού αιθέρα (εάν σχηματιστεί) μπορείτε να το προσθέσετε στο αρχικό νερό και στη συνέχεια να το εκχυλίσετε με το υπόλοιπο νερό. Χρησιμοποιώντας μόνο το 10% του όγκου του νερού 3 φορές είναι πιθανώς πολύ λίγο, χρησιμοποιήστε 30% και μετά 20% και μετά 20%.

Ξέρω ότι είναι αρκετός αιθέρας, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το νερό ως δείκτη: το νερό γίνεται σχεδόν διαυγές όταν έχει εκχυλιστεί το μεγαλύτερο μέρος του πετρελαίου.

Συνδυάστε τα κλάσματα του αιθέρα βενζίνης προσθέστε τα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε τουλάχιστον 2-3Χ με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια 1Χ με άλμη (κορεσμένο διάλυμα NaCl). Στη συνέχεια αρχίστε την ξήρανση, αλλά προσθέστε μόνο `αρκετό` MgSO4, όχι `περισσότερο είναι καλύτερο`. Όταν το MgSO4 παρουσιάζει φαινόμενο χιονοστιβάδας μετά από 15-20 λεπτά, τότε είστε καλά. Εάν έχετε κόσκινο mol, τότε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και αυτό αντί για MgSO4/Na2SO4. Φιλτράρετε το MgSO4 με βαρύτητα. Δεν μου αρέσει ιδιαίτερα καθώς έχει αρκετά μικρό μοριακό μέγεθος και μπορεί να περάσει μέσα από κάποια φίλτρα και να χρειαστεί να φιλτραριστεί περισσότερες από μία φορές.

Όταν έχετε τον καθαρό και ξηρό αιθέρα βενζίνης σας τότε αποστάξτε τον, έτσι ώστε χρησιμοποιώντας περισσότερο πριν δεν θα έχει σημασία, θα τον πάρετε πίσω. Αυτό θα πρέπει να το κάνετε ούτως ή άλλως με τους περισσότερους από τους διαλύτες σας.

Επίσης, ως γενικός κανόνας, όταν ψύχετε ή απλά αφήνετε έξω οποιαδήποτε ξηρά διαλύματα, μην ξεχνάτε ποτέ να τα καλύπτετε με μεμβράνη κουζίνας και ένα λαστιχάκι, ώστε να είναι αεροστεγή.

Ενημερώστε μας αν το πρόβλημα εξακολουθεί να υφίσταται αν ακολουθήσετε αυτόν τον τρόπο.

 

[ACAB]

Υποθέτω ότι το σχηματιζόμενο στρώμα μπορεί να διαχωριστεί (για μένα αυτό είναι το Α-έλαιο, διότι δεν μπορεί να υπάρχει κάτι άλλο εκεί μέσα, εκτός από ακαθαρσίες, αφού έχω απελευθερώσει την ελεύθερη βάση) και το μόνο που έχω να κάνω είναι να εκχυλίσω το υπόλοιπο διάλυμα με πετρελαϊκό αιθέρα. Δεν είναι σωστή αυτή η υπόθεση;
Διότι αν προσπαθήσω να εκχυλίσω τα δύο στρώματα με πετρελαϊκό αιθέρα, έχω πάντα 3 στρώματα και δεν εκχυλίζονται όλα, ή θα πρέπει να κάνω πολλές εκχυλίσεις μέχρι να διαλυθεί πλήρως το μεσαίο στρώμα. Εάν αυτό είναι δυνατόν να γίνει.

 

[G.Patton]

Γεια σας, η αμφική βάση αντιδρά με ιόντα Mg2+ μετά από μακρά έκθεση. Νομίζω ότι είναι ένας λόγος του σχηματισμού του πολτού σας. Δεν είναι το καλύτερο ξηραντικό για τις αμίνες. Το Na2SO4 είναι καλύτερο για αυτή τη διαδικασία.

 

[ACAB]

Εντάξει, αλλά τι εννοείτε με τη μακροσκελή έκθεση; Η αντίδραση αρχίζει αμέσως μετά την τοποθέτηση του άλατος στο διάλυμα.
Και το MgSO4 συστήνεται και εδώ στο άρθρο ως ξηραντικό, δεν γνώριζα κάτι άλλο πριν, αλλά τι άλλο εκχυλίζουμε εκτός από τις αμίνες;
Θα το δοκιμάσω πρώτα αυτό, γιατί αυτό ταιριάζει και με την παρατήρησή μου ότι η Α-φιλεβάση πρέπει να αντέδρασε με το αλάτι, γιατί το φιλτραρισμένο αλάτι απελευθέρωσε ξανά τη βάση μετά τη διάλυση στο νερό.

 

[G.Patton]

Πραγματοποίησα εκχύλιση αμφεταμίνης Α/Β με MgSO4 χωρίς προβλήματα. Πιθανώς, ο λόγος του προβλήματός σας είναι διαφορετικός.

 

[ACAB]

Ναι και εγώ, αλλά μερικές φορές έχω αυτό το αποτέλεσμα ότι κάτι αντιδρά κατά την ξήρανση. Σκέφτηκα ότι δεν είμαι ο μόνος που συμβαίνει

 

[Mr Good Cat]

Ευχαριστούμε για την ενδιαφέρουσα μέθοδο. Προσπαθώ να καθαρίσω αρκετά βρώμικο MDMA HCL. Το ίδιο το προϊόν δεν έχει καθαριστεί καθόλου. Το PH στην αρχή ήταν 7.


Έτσι οι κρύσταλλοι μετά την πρώτη κρυστάλλωση είναι σχεδόν μαύροι. Προσπάθησα να τελειώσω κάποια μικρή ποσότητα γύρω στα 18 gr + 20 ml νερό.

Έκανα το βήμα 2 και έφτασα σε PH=12. Χρειάστηκαν περίπου 6 ml διαλύματος 50% NaOH. Αλλά αντί να σχηματιστεί στην κορυφή, η ελεύθερη βάση σχηματίζεται στον πυθμένα. Υπάρχει επίσης τρίτο στρώμα, πολύ λεπτό μόλις και μετά βίας ορατό, στην κορυφή. Είμαι αρκετά σίγουρος ότι η ελεύθερη βάση βρίσκεται στον πυθμένα, καθώς αυτό το μέρος έχει συγκεκριμένη μυρωδιά μουνιού.

Είναι φυσιολογικό και μπορώ να ξεκινήσω το βήμα 3 ή έκανα κάτι λάθος;

 

[diogenes]

Νομίζω ότι το MDMA-HCl θα πρέπει να καθαρίζεται με ανακρυστάλλωση σε καυτή αλκοόλη και στη συνέχεια οι κρύσταλλοι να πλένονται με ακετόνη. Δεν το έχω κάνει, οπότε μπορεί να κάνω λάθος. Είμαι βέβαιος ότι ο στρατηγός Patton έχει ασχοληθεί με αυτό σε ένα από τα θέματα καθαρισμού του.

 

[UWe9o12jkied91d]

χρειάζεστε περισσότερο νερό για να έχουν κάπου να πάνε οι ακαθαρσίες, στοιχηματίζω ότι αν προσθέσετε λίγο, όλα αυτά τα σκούρα σκατά θα μετακινηθούν στο κατώτερο στρώμα νερού

 

[Mr Good Cat]

Έχει ήδη τεθεί 1:5. Περιμένουμε το αποτέλεσμα.

 

[Mr Good Cat]

Μετά τη νύχτα στο διαχωριστικό χωνί τα στρώματα άλλαξαν θέση.
Εδώ υπάρχουν τρία στρώματα - νερό, ελεύθερη βάση, αιθέρας.
Φαίνεται ότι αυτό το μαύρο στρώμα είναι η ελεύθερη βάση. Διαχωρίστε το και ελέγξτε το βάρος - ταιριάζει.

 

[G.Patton]

Γεια σας, όπως είπε ο @UWe9o12jkied91d, περισσότερο νερό (ή NaOH sln) θα βοηθήσει στο διαχωρισμό των στρωμάτων. Δεν θα χαλάσετε την ελεύθερη βάση σας με την περίσσεια αλκαλίων. Στην τελευταία εικόνα φαίνεται ότι το στρώμα της ελεύθερης βάσης είναι στην κορυφή. Το μεσαίο στρώμα είναι μέρος του κάτω στρώματος με τους ρύπους. Μπορείτε να τα διαχωρίσετε και να προσθέσετε περισσότερο NaOH aq sln στο κάτω στρώμα και να το αφήσετε για αρκετές ώρες σε περίπτωση που θέλετε να συλλέξετε λίγο περισσότερη ελεύθερη βάση.

Υ.Γ. είναι αστεία η σύγκριση "έχει συγκεκριμένη μυρωδιά μουνιού" =)

 

[UWe9o12jkied91d]

Είναι μόνο 2 στρώσεις, το σκούρο υλικό είναι χάλια, imo χρειάζεσαι περισσότερο νερό ακόμα

 

[Mr Good Cat]

Το στρώμα στην κορυφή είναι ο αιθέρας. Τον πρόσθεσα σε ποσοστό 20% του όγκου Rm χθες και τον άφησα για τη νύχτα. Έτσι φαίνεται, όλη η ελεύθερη βάση με όλες αυτές τις μαύρες αηδίες ανέβηκε στο μεσαίο στρώμα.

 

[Mr Good Cat]

Λοιπόν, πρόσθεσα λίγο νερό περίπου ως 1:5 συνολικά και το άφησα στο χωνί για 3 ώρες. Το αποτέλεσμα είναι εδώ. Φαίνεται ότι όλο το νερό βρίσκεται τώρα στην κορυφή και η ελεύθερη βάση με τους ρύπους βρίσκεται στον πυθμένα. Πιθανώς, θα είμαι τυχερός αν πάρω έστω και το μισό από το αρχικό βάρος))))).

 

[G.Patton]

Υπάρχει στην εικόνα το ίδιο χωνί με το ίδιο περιεχόμενο και + επιπλέον νερό; Έχετε διαχωρίσει τα στρώματα από την προηγούμενη εικόνα με το χωνί;

 

[Mr Good Cat]

Η 1η εικόνα είναι η πρώτη στιγμή που τελείωσε το βήμα 2. Το έβαλα στο χωνί, το χώρισα αμέσως και έλεγξα το βάρος και τη μυρωδιά και των δύο στρωμάτων.

Η 2η εικόνα είναι το χωνί αφού πρόσθεσα 10ml αιθέρα και το άφησα όλη τη νύχτα.

Στη συνέχεια διαχώρισα και τα τρία στρώματα, έβαλα περισσότερο νερό (1:5) στο μεσαίο στρώμα και το άφησα για λίγες ώρες. Το αποτέλεσμα ήταν η 3η εικόνα.

Μήπως ο όγκος των ρύπων είναι τόσο τεράστιος, οπότε η ελεύθερη βάση + ρύποι είναι πιο βαριά από το νερό + NaOH;

 

[G.Patton]

Η ελεύθερη βάση σας στο στρώμα του αιθέρα. Προσθέστε περίπου τον ίδιο όγκο αιθέρα στο χωνί αυτή τη στιγμή και ανακινήστε το. Αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν. Θα εξαγάγετε τα απομεινάρια της ελεύθερης βάσης αμφίου από αυτό το διάλυμα.
Στη συνέχεια, διαχωρίστε τα στρώματα και συνδυάστε τα με το προηγούμενο εκχύλισμα αιθέρα. Συνεχίστε τις διαδικασίες οξίνισης.

 

[Mr Good Cat]

Έκανα περαιτέρω βήματα:
1. Χώρισα το διάλυμα του Pic.3 σε 2 μέρη. Το ανώτερο μέρος (Α) θεωρήθηκε ως ελεύθερη βάση, το κατώτερο μέρος (Β) ως νερό.
2. Ο όγκος του (Α) εκτιμήθηκε σε 20ml περίπου, οπότε πρόσθεσα περίπου 100ml νερό και λίγο NaOH, το έριξα στο χωνί. Στη συνέχεια πρόσθεσα 25 ml αιθέρα στο χωνί και το άφησα για μερικές ώρες.
3. Στη συνέχεια, πρόσθεσα απλώς λίγο NaOH στο μέρος (Β) και το άφησα στο ποτήρι.

Τώρα, μετά από λίγο, η κατάσταση όπως παρακάτω.
4. Το διάλυμα από το χωνί (πρώην μέρος (Α)) διαχωρίστηκε σε τρία στρώματα. Και το μεσαίο στρώμα έγινε πολύ πιο αραιό, πιθανότατα περίπου 10 ml σε σύγκριση με το ανώτερο στρώμα, δηλαδή περίπου 25 ml - Εικ.4

5. Αλλά, αυτό που είναι πιο ενδιαφέρον, το διάλυμα από το ποτήρι (πρώην μέρος (Β)) χωρίζεται σε δύο μέρη, το ανώτερο και το κατώτερο, και φαίνεται ότι το ανώτερο μέρος θα μπορούσε να είναι η εκχυλισμένη μου ελεύθερη βάση - Εικ. 5. Και, αν έχω δίκιο, και αυτό το ανώτερο μέρος είναι η ελεύθερη βάση, τότε το νερό από το χωνί (Εικ. 4) θα μπορούσε να διαχωριστεί με τον ίδιο τρόπο.

Θα προσπαθήσω να ενημερώσω.

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι μας παρεξηγήσατε.
Υπάρχουν μόνο δύο επίπεδα. Η ελεύθερη βάση σας διαλύεται σε αιθέρα, όχι σε νερό. Με καταλαβαίνετε; Παρακαλώ, διαβάστε τις απαντήσεις μας προσεκτικά και προσπαθήστε να καταλάβετε.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Συγγνώμη, φίλε! Κατάλαβα πού έκανα λάθος. Αλλά, μπερδεύτηκα με τον όγκο του εκχυλίσματος αιθέρα + ελεύθερης βάσης, καθώς ο όγκος αυτός ήταν ίδιος με τον όγκο του αιθέρα στην αρχή. Γι' αυτό αποφάσισα ότι η ελεύθερη βάση ήταν αδιάλυτη ή κάτι τέτοιο.

 

[G.Patton]

Το pH στους βλεννογόνους σας είναι 7, είναι καλό pH.

 

[diogenes]

Στην πραγματικότητα, ένα υψηλότερο pH αυξάνει τον ρυθμό απορρόφησης και την ποσότητα των αμφεταμινών. Κάποτε έγλειψα λίγη φρεσκοφτιαγμένη βάση από την άκρη του δακτύλου μου, με έκαιγε, αλλά στη συνέχεια είχα μια σχεδόν ψυχεδελική έξαρση από μια μικρή ποσότητα.