Καθαρισμός αμφεταμίνης με εκχύλιση οξέος-βάσης

[ACAB]

Η αναλογία είναι ελεύθερα επιλέξιμη είτε 1:1 1:4 είτε 1:10, όσο πιο αραιό είναι το θειικό οξύ τόσο περισσότερο διάλυμα απαιτείται για την εξουδετέρωση. Ορισμένοι χρησιμοποιούν επίσης 2 διαφορετικά διαλύματα, στην αρχή 1:1 και όταν πλησιάζει το pH6 παίρνουν ένα πιο αραιό διάλυμα, επειδή είναι ευκολότερο να ρυθμίσουν το pH6 χωρίς υπεροξίνιση. Λάβετε υπόψη ότι όσο πιο παχύρρευστο είναι το διάλυμα H2SO4, τόσο μεγαλύτερος είναι ο κίνδυνος προσωρινής οξίνισης, πρέπει να προσθέτετε το διάλυμα πολύ αργά για να το αποφύγετε αυτό.

 

[deeperdive36]

Συνεχίζω να οξίνω... Νόμιζα ότι η κατακρήμνιση θα ήταν άμεση οπότε συνέχισα να προσθέτω οξύ και όταν το έλεγξα ήταν 1, κόκκινο. Προσπάθησα να το περπατήσω πίσω προσθέτοντας περισσότερη ακετόνη αλλά τότε άρχισε να κάνει κρυστάλλους. Σε αυτό το σημείο σε nsonr ξέρω τι να κάνω να ξεκινήσω από την αρχή ή να το φιλτράρω. Ποιες είναι οι συνέπειες της υπερβολικής οξίνισης και τι μπορείτε να κάνετε για να το διορθώσετε.

 

[Mr Good Cat]

αν υπάρχει περίσσεια οξέος πιθανόν να υπάρχει μόνο ένας τρόπος επίλυσης αυτού του ζητήματος: να κάνετε ξανά ΑΒΕ. το απλό πλύσιμο σε ακετόνη δεν θα βοηθήσει.

 

[HerrHaber]

επίσης, να είστε προσεκτικοί στο γεγονός ότι τα οξέα και οι αλκοόλες σχηματίζουν εστέρες σε μια κινητική αντίδραση ισορροπίας, επομένως μην αποθηκεύετε διαλύματα ιδιαίτερα ισχυρών οξέων σε αλκοόλες (οι πρωτογενείς αλκοόλες, ιδίως η μεθανόλη, είναι απαγορευτικό- το IPA είναι καλύτερο, αλλά η ακετόνη είναι η καλύτερη)

 

[DavidNichols]

Μια διόρθωση: οποιοδήποτε ισχυρό οξύ θα ξεκινήσει την καταλυτική αυτοσυμπύκνωση της ακετόνης με αποτελέσματα πολύχρωμες πίσσες και διάφορες ακόρεστες κετόνες.

 

[HerrHaber]

μπορεί να γίνει βαθυκόκκινο όταν το ξεχάσουμε αλλά συμβουλεύω να το πετάξουμε αμέσως μόλις τελειώσει η δουλειά, έχω περισσότερο υπόψη μου ότι το βιτριόλι είναι ένα ισχυρό οξειδωτικό κατά παράδοση και είχα φτιάξει ένα διάλυμα από αυτό σε μια ένωση που μπορεί να δώσει τριακετονέπερ... καμπούμ αν κατά τύχη το οξειδωτικό ήταν 50%+ α.κ. υπεροξείδιο

 

[ACAB]

Η ακόλουθη παρατήρηση, ποια οδός σύνθεσης της αμφεταμίνης δεν έχει σημασία.
Αφού απελευθερωθεί η Α-δεσμευτική βάση με την προσθήκη NaOH και συγκεντρωθεί ελαιώδης στην επιφάνεια, πραγματοποιώ εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα.
Αρχικά μεταφέρω το διάλυμα σε κύλινδρο και περιμένω να σχηματιστούν τα στρώματα. Με μια σύριγγα συλλέγω το ανώτερο στρώμα σε μια φιάλη Erlenmeyer. Στη συνέχεια το διάλυμα μπαίνει στο διαχωριστικό χωνί και ανακινείται με το 10% του όγκου του διαλύματος 3 φορές με πετρελαϊκό αιθέρα και συλλέγεται επίσης στο Erlenmeyer.

Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.
Το Erlenmeyer ξηραίνεται με 1-2 κουταλάκια του γλυκού MgSO₄ και τώρα συμβαίνει κάτι περίεργο.
Το διάλυμα γίνεται όλο και πιο παχύρρευστο ακόμα και το ανατάραγμα δεν βοηθάει, γίνεται ένας χυλός. Δύο ώρες στην κατάψυξη και μετά φιλτράρισμα υπό κενό και τώρα έχω πολύ περισσότερο αλάτι από αυτό που πρόσθεσα.

Τι συμβαίνει εδώ;
Μήπως η Α-φρεβάση αντιδρά με το SO₄ από το MgSO₄ και σχηματίζει θειική αμφεταμίνη;

Όταν διαλύω μερικώς το αλάτι σε ένα ποτήρι ζέσεως με νερό, σχηματίζεται και πάλι ένα ελαιώδες στρώμα. Μετά την προσθήκη NaOH, το ανώτερο στρώμα μπορεί να εξαχθεί και να τοποθετηθεί μαζί με τον πετρελαϊκό αιθέρα σε ένα πιάτο για να εξατμιστεί ο αιθέρας.

Ποιος μπορεί να μου πει τι συμβαίνει εκεί με το MgSO₄ κατά την ξήρανση, είναι άλλο ξηραντικό να επιλέξω;
Να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο όπως ο πετρελαϊκός αιθέρας;
Είμαι ευγνώμων για κάθε βοήθεια. ευχαριστώ

 

[diogenes]

ACAB, ξαναδιάβασα την ανάρτησή σας και νομίζω ότι το κλειδί του προβλήματος βρίσκεται σε αυτή την πρόταση:
`Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.` Αυτό σημαίνει ότι το στρώμα που εξάγετε ως `λιπαρή βάση` δεν είναι καθαρή λιπαρή βάση. Γιατί δεν χρησιμοποιείτε και εδώ πετρελαϊκό αιθέρα (ή άλλο μη πολικό διαλύτη); Εννοώ ότι από το σημείο που τα διαλύματά σας φτάνουν στο pH12 και σχηματίζεται ένα στρώμα, είναι εντάξει, να διαχωρίσετε το ελαιώδες στρώμα, αλλά βάλτε αυτό στο διαχωριστικό χωνί και προσθέστε ίση ποσότητα πετρελαϊκού αιθέρα, στη συνέχεια, αποθηκεύστε το στρώμα του πετρελαϊκού αιθέρα στο Ehrlenmeyer αν σχηματίζονται δύο στρώματα. Το μη στρώμα πετρελαϊκού αιθέρα (εάν σχηματιστεί) μπορείτε να το προσθέσετε στο αρχικό νερό και στη συνέχεια να το εκχυλίσετε με το υπόλοιπο νερό. Χρησιμοποιώντας μόνο το 10% του όγκου του νερού 3 φορές είναι πιθανώς πολύ λίγο, χρησιμοποιήστε 30% και μετά 20% και μετά 20%.

Ξέρω ότι είναι αρκετός αιθέρας, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το νερό ως δείκτη: το νερό γίνεται σχεδόν διαυγές όταν έχει εκχυλιστεί το μεγαλύτερο μέρος του πετρελαίου.

Συνδυάστε τα κλάσματα του αιθέρα βενζίνης προσθέστε τα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε τουλάχιστον 2-3Χ με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια 1Χ με άλμη (κορεσμένο διάλυμα NaCl). Στη συνέχεια αρχίστε την ξήρανση, αλλά προσθέστε μόνο `αρκετό` MgSO4, όχι `περισσότερο είναι καλύτερο`. Όταν το MgSO4 παρουσιάζει φαινόμενο χιονοστιβάδας μετά από 15-20 λεπτά, τότε είστε καλά. Εάν έχετε κόσκινο mol, τότε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και αυτό αντί για MgSO4/Na2SO4. Φιλτράρετε το MgSO4 με βαρύτητα. Δεν μου αρέσει ιδιαίτερα καθώς έχει αρκετά μικρό μοριακό μέγεθος και μπορεί να περάσει μέσα από κάποια φίλτρα και να χρειαστεί να φιλτραριστεί περισσότερες από μία φορές.

Όταν έχετε τον καθαρό και ξηρό αιθέρα βενζίνης σας τότε αποστάξτε τον, έτσι ώστε χρησιμοποιώντας περισσότερο πριν δεν θα έχει σημασία, θα τον πάρετε πίσω. Αυτό θα πρέπει να το κάνετε ούτως ή άλλως με τους περισσότερους από τους διαλύτες σας.

Επίσης, ως γενικός κανόνας, όταν ψύχετε ή απλά αφήνετε έξω οποιαδήποτε ξηρά διαλύματα, μην ξεχνάτε ποτέ να τα καλύπτετε με μεμβράνη κουζίνας και ένα λαστιχάκι, ώστε να είναι αεροστεγή.

Ενημερώστε μας αν το πρόβλημα εξακολουθεί να υφίσταται αν ακολουθήσετε αυτόν τον τρόπο.

 

[ACAB]

Υποθέτω ότι το σχηματιζόμενο στρώμα μπορεί να διαχωριστεί (για μένα αυτό είναι το Α-έλαιο, διότι δεν μπορεί να υπάρχει κάτι άλλο εκεί μέσα, εκτός από ακαθαρσίες, αφού έχω απελευθερώσει την ελεύθερη βάση) και το μόνο που έχω να κάνω είναι να εκχυλίσω το υπόλοιπο διάλυμα με πετρελαϊκό αιθέρα. Δεν είναι σωστή αυτή η υπόθεση;
Διότι αν προσπαθήσω να εκχυλίσω τα δύο στρώματα με πετρελαϊκό αιθέρα, έχω πάντα 3 στρώματα και δεν εκχυλίζονται όλα, ή θα πρέπει να κάνω πολλές εκχυλίσεις μέχρι να διαλυθεί πλήρως το μεσαίο στρώμα. Εάν αυτό είναι δυνατόν να γίνει.

 

[Mr Good Cat]

Ευχαριστούμε για την ενδιαφέρουσα μέθοδο. Προσπαθώ να καθαρίσω αρκετά βρώμικο MDMA HCL. Το ίδιο το προϊόν δεν έχει καθαριστεί καθόλου. Το PH στην αρχή ήταν 7.


Έτσι οι κρύσταλλοι μετά την πρώτη κρυστάλλωση είναι σχεδόν μαύροι. Προσπάθησα να τελειώσω κάποια μικρή ποσότητα γύρω στα 18 gr + 20 ml νερό.

Έκανα το βήμα 2 και έφτασα σε PH=12. Χρειάστηκαν περίπου 6 ml διαλύματος 50% NaOH. Αλλά αντί να σχηματιστεί στην κορυφή, η ελεύθερη βάση σχηματίζεται στον πυθμένα. Υπάρχει επίσης τρίτο στρώμα, πολύ λεπτό μόλις και μετά βίας ορατό, στην κορυφή. Είμαι αρκετά σίγουρος ότι η ελεύθερη βάση βρίσκεται στον πυθμένα, καθώς αυτό το μέρος έχει συγκεκριμένη μυρωδιά μουνιού.

Είναι φυσιολογικό και μπορώ να ξεκινήσω το βήμα 3 ή έκανα κάτι λάθος;

 

[Mr Good Cat]

Μετά τη νύχτα στο διαχωριστικό χωνί τα στρώματα άλλαξαν θέση.
Εδώ υπάρχουν τρία στρώματα - νερό, ελεύθερη βάση, αιθέρας.
Φαίνεται ότι αυτό το μαύρο στρώμα είναι η ελεύθερη βάση. Διαχωρίστε το και ελέγξτε το βάρος - ταιριάζει.

 

[Mr Good Cat]

Μετά από όλες τις προσπάθειες πήρα περίπου 10 ml της καθαρής ελεύθερης βάσης. Δεν ξέρω τώρα, είτε έκανα το λάθος είτε ο όγκος των ρύπων ήταν τεράστιος. Νομίζω και τα δύο. Εν πάση περιπτώσει, όχι άσχημα για την πρώτη φορά. Τουλάχιστον η ακολουθία είναι ξεκάθαρη για μένα τώρα.
Έκανα πλύση 3 φορές με αιθέρα μέχρι να διαλυθεί όλο το γαλάκτωμα. Το στέγνωσα με MgSO4, το εξάτμισα κάτω από τον απορροφητήρα και το όξυνα στην κρύα ακετόνη με 36% HCl. Το αποτέλεσμα φαίνεται αρκετά καθαρό.
Όπως καταλαβαίνω το γαλάκτωμα σχηματίστηκε από το υψηλό επίπεδο ρύπων και ο στόχος ήταν να ξεπλύνουμε την ελεύθερη βάση από όλα αυτά τα μαύρα σκατά.

 

[Mr Good Cat]

9 gr συνολικά του καθαρού προϊόντος - ακριβώς όπως σκεφτόμουν σε ένα από τα προηγούμενα μηνύματα.
Λίγο αναστατωμένος με το PH=7,5 - είναι η καταστροφή για την πρόσληψη από το στόμα;

 

[G.Patton]

Έτσι νομίζω. Το μείγμα σας φαινόταν πολύ βρώμικο.

 

[G.Patton]

Το pH στους βλεννογόνους σας είναι 7, είναι καλό pH.

 

[diogenes]

Στην πραγματικότητα, ένα υψηλότερο pH αυξάνει τον ρυθμό απορρόφησης και την ποσότητα των αμφεταμινών. Κάποτε έγλειψα λίγη φρεσκοφτιαγμένη βάση από την άκρη του δακτύλου μου, με έκαιγε, αλλά στη συνέχεια είχα μια σχεδόν ψυχεδελική έξαρση από μια μικρή ποσότητα.

 

[Mr Good Cat]

Προσπάθησε να εργαστεί με DCM. Κατά τη γνώμη μου, ο αιθέρας είναι πολύ πιο εύκολο να δουλέψει κανείς.

Παρατηρήθηκε επίσης ότι στο τέλος της εξάτμισης στον πυθμένα του ποτηριού, εμφανίστηκαν κρύσταλλοι αλατιού σε ελάχιστα αισθητή ποσότητα. Αυτό σημαίνει ότι το DCM διασπάται εύκολα σε HCl + CH2O παρουσία νερού. Πιθανώς η ξήρανση με MgSO4 δεν ήταν τέλεια(((( ή κάποιο νερό πιάστηκε από τον αέρα.

 

[Mr Good Cat]

Άλλη μια ηλίθια ερώτηση σχετικά με το πλύσιμο του αιθέρα.
Αξίζει να χρησιμοποιηθεί κάποιο σύστημα απόσταξης για τον διαχωρισμό του καθαρού FB από τον αιθέρα αντί της εξάτμισης στην περίπτωση που χρησιμοποιείται πετρελαϊκός αιθέρας 40/60;
Ο κύριος στόχος είναι να γίνει γρηγορότερα από την κανονική εξάτμιση σε ένα ποτήρι ζέσεως, και πιθανώς να εξοικονομηθεί λίγος αιθέρας στη φιάλη υποδοχής.

 

[ACAB]

χαμηλή θερμότητα σε υδατόλουτρο ή μόνο απόσταξη υπό κενό, άκουσα ότι το καλύτερο που μπορεί να χρησιμοποιηθεί είναι ένα rotovap σε χαμηλά σημεία βρασμού... αλλά δεν έχω χρησιμοποιήσει ποτέ ένα

 

[Mr Good Cat]

Η Rotavap είναι η καλύτερη, αυτό είναι σίγουρο. Vevor πωλήσεις για 1140 ευρώ, μπορεί και να το αγόραζα, αλλά απλά δεν έχω χώρο για να το αποθηκεύσω)))))))))

 

[deeperdive36]

Είχα την εντύπωση ότι ο διαιθυλαιθέρας ήταν το μη πολικό που έπρεπε να χρησιμοποιηθεί. Νόμιζα ότι ο αιθέρας pet ήταν τελείως διαφορετικός... Ο αιθέρας pet είναι πολύ πιο εύκολο να αποκτηθεί, οπότε αν αυτό λειτουργεί τόσο το καλύτερο... Ποια είναι η διαφορά μεταξύ των δύο αιθέρων; Είναι ο ένας καλύτερος από τον άλλο για χρήση;

 

[UWe9o12jkied91d]

Δεν έχει σημασία εδώ

 

[deeperdive36]

Έχω δει έναν καθαρισμό ηρωίνης και αναφέρει άλλους διαλύτες πιστεύω μεθανόλη ή διαιθυλαιθέρα.... Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε τον πετροαιθέρα και εδώ. Επίσης, γιατί δεν έχει σημασία... Νόμιζα ότι ήταν τελείως διαφορετικά.

 

[deeperdive36]

Επομένως, δυσκολεύομαι με το βήμα 8. Μου φαίνεται ότι εδώ υπάρχει μεγάλη σπατάλη και απώλεια. Μετέφερα το εκχύλισμα από το χωνί sep πρόσθεσα μαγνήσιο το έβαλα στην κατάψυξη. Τώρα εδώ έκανα το φίλτρο με κενό. Νομίζω ότι το Buchner είναι πολύ καλύτερο από τη ρύθμιση που πήρα καθώς διέρρευσε και ο όγκος είναι πολύ μεγάλος. Οπότε 1ον όταν ρίχνεις στην εγκατάσταση υποτίθεται ότι πρέπει να ρίξεις όλο το πράγμα μέσα... Δεν καταλαβαίνω πως να αδειάσω σωστά το εκχύλισμα του αιθέρα χωρίς να πάρει μαζί του μαγνήσιο εκτός αν δεν αδειάσω όλο το εκχύλισμα τότε σε εκείνο το σημείο μου έχει μείνει πολύ εκχύλισμα με το μαγνήσιο τι κάνω με αυτό το υπόλοιπο μέρος για να το διαχωρίσω. Επίσης έχω επισυνάψει φωτογραφίες της διαρροής. Τι να κάνω με αυτό. Είναι όλα αυτά απόβλητα . Αν υπάρχει μαγνήσιο που πέρασε μέσα από το φίλτρο τι πρέπει να κάνω; Βασικά έχω κολλήσει και περιμένω σε αυτό το βήμα

 

[ACAB]

Τι είδους φίλτρο είναι αυτό;
Θα έβγαζα το διάλυμα από την κατάψυξη, θα το ανακάτευα καλά και στη συνέχεια θα το έριχνα αρκετά ομοιόμορφα στο φίλτρο, προς το τέλος θα ξέπλενα το φίλτρο με διαλύτη για να μειωθούν οι απώλειες.

 

[deeperdive36]

Πρόκειται για το φίλτρο κενού joanlab... Ήταν φτηνό, αλλά ο σχεδιασμός του είναι εντελώς λάθος και επιτρέπει σε πράγματα να διαρρέουν εξωτερικά... Ναι, θα δοκιμάσω να χύσω διαφορετικά. Διάβασα το αυτοκόλλητο που έγραψε ο Patton και βοήθησε να ξεκαθαριστούν λίγο τα πράγματα.

 

[ACAB]

@deeperdive36 Φαίνεται ότι πρόκειται για μια σφαιρική άρθρωση η οποία συγκρατείται με σφιγκτήρα.
Έχετε δοκιμάσει να λαδώσετε την άρθρωση της σφαίρας με γράσο λείανσης εκ των προτέρων και να περιστρέψετε τη σφαίρα μέχρι να γίνει σαφής η λείανση;
Αυτό θα πρέπει να λύσει το πρόβλημά σας.

 

[deeperdive36]

Ααααα θυμάμαι να έχω διαβάσει κάπου για τη λίπανση. Θα το δοκιμάσω σήμερα ελπίζω ότι θα διορθώσει το πρόβλημα. Ευχαριστώ.

 

[Mr Good Cat]

Έλα, φίλε: μπορείς να το κάνεις. Αν εγώ με τα χέρια μου να μεγαλώνουν από τον κώλο μου μπορώ, τότε μπορείς κι εσύ.
Και ναι! Τίποτα δεν είναι πιο ευχάριστο στα μάτια μου από το MDMA μετά από πλύση αιθέρα.