Σύνθεση δεξτροαμφεταμίνης (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Πήραμε 6 g ρακεματικού = 3 g D-amph+3 g L-amph
Πήραμε
2,63g απόδοση = x%
3,0g θεωρία = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Ευχαριστούμε για μια ενδιαφέρουσα μελέτη. Αλλά εκπλήσσομαι με τις αναλογίες του τρυγικού οξέος σας.
Τα 6 g θειικού αμφίου είναι 3,49 g ρακεμικής βάσης αμφίου. Τότε γιατί χρησιμοποιείτε 2,45 g δ- τρυγικού οξέος; Θα πρέπει να έρχονται σε μοριακές αναλογίες 1:4, δηλαδή 0,97g δ- τρυγικού είναι αρκετά;

 

[Pororo]

Συγγνώμη, έκανα επίσης ένα λάθος στους υπολογισμούς.
6g θειικού αμφίου είναι 4,41 g ρακεμικής βάσης αμφίου. Το D- τρυγικό σε μοριακές αναλογίες 1:4 είναι 1,23g, καθώς είναι το ίδιο με το υπερθειικό: 1 mol οξέος ανά 2 mol αμφικού. 2 φορές λιγότερο από ό,τι το μετράτε.

 

[G.Patton]

Γεια σας, 6g θειικού αμφίου (368,5 g/mol) περιέχουν 0,03256 moles ελεύθερης βάσης (κοιτάξτε την εξίσωση της αντίδρασης, όπου 2μόρια αμφίου παράγουν 1μόριο άλατος και αντίστροφα). Εν συντομία, ένα mol θειικού άλατος περιέχει δύο mol ελεύθερης βάσης, επομένως τα mol θειικού αμφίου πολλαπλασιάζονται x2 (0,01628x2).

Το ερώτημά σας είναι γιατί γράφεται ότι πρέπει να ληφθούν 2,45g δ- τρυγικού οξέος.
Απάντηση: 2,45g d- τρυγικού οξέος είναι 0,01632 mol (2,45g/150,09g/mol). Επομένως, αυτά τα 0,01632 mol (2,45g) είναι τα μισά από τα 0,03256 mol της ρακεμικής ελεύθερης αμφικής βάσης.
Χρειάζεστε το 1/2 επειδή αυτή η ρακεμική ελεύθερη αμφική βάση περιέχει θεωρητικά 1/2 d-amph και l-amph.

Καταλάβατε;

 

[Pororo]

Έχω την ιδέα σας. Δεν καταλαβαίνω γιατί πιστεύετε ότι θα πάρετε το bitartrate. Ίσως λόγω της αιθανόλης.

Αν καταλαβαίνω σωστά τους όρους, το τρυγικό σημαίνει 1:2, αλλά το bitartrate σημαίνει 1:1 μοριακές αναλογίες!!!

Αλλά εγώ δεν χρησιμοποιώ αιθανόλη. Χρησιμοποιώ άλλους διαλύτες.

Αυτό που ξέρω, η κρυστάλλωση σταματάει μόλις καταναλωθούν 0,25 moles οξέος με απόδοση 95%. Στη συνέχεια, αν προστεθούν 0,25 moles αντίθετου οξέος, η κατακρήμνιση θα αρχίσει και πάλι με απόδοση 95%.
Και τώρα, όταν εφαρμόστηκαν 0,25 του L και 0,25 του D, αν προσπαθήσω να προσθέσω περισσότερο D ή L ή DL οξύ στο μητρικό υγρό - δεν συμβαίνει τίποτα. Φαίνεται ότι δεν υπάρχει βάση, το ph είναι επίσης όξινο.
Για την απόδειξη, μπορεί να είναι, μπορεί να είναι, κατά περίπτωση. Δεν είμαι σίγουρος πότε θα ξανακάνω διαχωρισμό αμφίων, τέλος Σεπτεμβρίου ίσως.

 

[Pororo]

Νομίζω, το θέμα είναι εδώ κ. Patton, και είναι πολύ απλό: η ακολουθία έχει γαμημένη σημασία!!!

1. Αν έχετε μια φιάλη με 1 mol τρυγικού οξέος, d ή l ή dl, οτιδήποτε, και αρχίσετε να προσθέτετε 1 mol αντίστοιχης βάσης σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως bitartrate και λίγο tartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ πιθανώς) με PH του άλατος που προκύπτει = 2.
2. Αυτό κάνω εγώ! Αν έχετε μια φιάλη με 1 mole βάσης και αρχίσετε να προσθέτετε 0,5 mole τρυγικού οξέος σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως τρυγικό και λίγο bitartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ.) με PH του άλατος που προκύπτει = 5,0-5,5.
Ή 1 mole ρακεμικής βάσης και 0,25 mole δ ή λ οξέος αν στοχεύετε στο διαχωρισμό τους

 

[JoshL1221]

γεια σας, με συγχωρείτε, όταν λέτε "Καταβυθίζουμε την d-αμφεταμίνη με πρόσθετη ποσότητα d- τρυγικού οξέος.", πόση ποσότητα d- τρυγικού οξέος χρησιμοποιείται; ευχαριστώ.

 

[G.Patton]

Όπως και στην προηγούμενη προσθήκη με μια μικρή περίσσεια.

 

[Ihml]

Θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί το d-ασπαρτικό οξύ αντί του d- τρυγικού οξέος;

 

[G.Patton]

Δεν είμαι σίγουρος.

 

[Ihml]

Θα αποτελούσε πρόβλημα η έλλειψη διαλυτότητας του d-ασπαρτικού οξέος στην ισοπροπυλική αλκοόλη;

 

[handle]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί το D,L τρυγικό οξύ;

 

[FENTAMAS]

όχι

 

[handle]

φυσικά όχι, αυτό θα ήταν πολύ εύκολο.. (L)Το τρυγικό οξύ είναι εξαιρετικά ακριβό εδώ..(D) δεν υπάρχει εδώ.
Θα μπορούσαμε να χρησιμοποιήσουμε το καμφοροσουλφονικό οξύ αντ' αυτού;

 

[Ihml]

Το L- τρυγικό οξύ είναι περίπου 10 ευρώ ανά 1 κιλό εκεί που ζω. Από πού είσαι εσύ;

 

[handle]

Συν κάποια γελοία επιβάρυνση για τα ναύλα στην κορυφή.

 

[G.Patton]

Παραγγείλτε το από την Κίνα εδώ, θα ήταν πολύ φθηνότερο.

 

[handle]

Θα μπορούσε να λειτουργήσει το καμφοροσουλφονικό οξύ;
Διαφορετικά θα αγοράσω τρυγικό οξύ από την Κίνα.

 

[G.Patton]

Δεν είμαι σίγουρος. Πιθανώς. Υπάρχουν ερωτήματα σχετικά με τη διαλυτότητά του και τη διαλυτότητα του προσδέματος της αμφεταμίνης με αυτό το οξύ.

 

[handle]

Όταν κάνετε την αρχική αλάτωση της ελεύθερης βάσης, δεν σχηματίζεται καθίζηση; Η ελεύθερη βάση είναι τώρα ελαφρώς όξινη χωρίς προϊόν. Μπορώ να το σώσω από εδώ και πέρα; Ή είναι πλέον σκουπίδια;

 

[G.Patton]

Γεια σας, μπορείτε να γίνετε πιο ακριβής με την ερώτησή σας, παρακαλώ.

 

[FENTAMAS]

@handle, Διεθνής ομάδα τηλεπαθητικών ειδικών στη χημεία που εργάζονται ήδη με το πρόβλημά σας.
Περιμένετε μια κλήση μέσω Skype όταν η λύση είναι έτοιμη.

Αλλά κάποιες πληροφορίες είναι ήδη προσβάσιμες από το σύμπαν, υποθέτουμε ότι ο λόγος είναι το WATER.

 

[handle]

Μάτι μάτι καπετάνιε, θα το ξαναδοκιμάσω, αυτή τη φορά σε πλοίο; Νερό, νερό παντού, αλλά ούτε μια σταγόνα για να πιω.

 

[dummy dummietis]

Ποιοι διαλύτες σε ποιες αναλογίες θα χρησιμοποιηθούν για την εξαγωγή d-amph από ρακεμική;
Φυσικά, μπορώ να διαχωρίσω τα ισομερή στην ακετόνη, αλλά απαιτείται πολλή ακετόνη, περίπου 15+ml ανά 1g ρακεμικής βάσης. Ψάχνω για μια πιο γρήγορη διαδρομή. Καλύτερα αν το άλας και η μη αντιδρώσα βάση θα παραμείνουν σε διαφορετικές φάσεις μετά από μερική οξίνιση.