Πήραμε 6 g ρακεματικού = 3 g D-amph+3 g L-amph
Πήραμε
2,63g απόδοση = x%
3,0g θεωρία = 100%
2.63*100/3=87.7%
Πήραμε
2,63g απόδοση = x%
3,0g θεωρία = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Ευχαριστούμε για μια ενδιαφέρουσα μελέτη. Αλλά εκπλήσσομαι με τις αναλογίες του τρυγικού οξέος σας.
Τα 6 g θειικού αμφίου είναι 3,49 g ρακεμικής βάσης αμφίου. Τότε γιατί χρησιμοποιείτε 2,45 g δ- τρυγικού οξέος; Θα πρέπει να έρχονται σε μοριακές αναλογίες 1:4, δηλαδή 0,97g δ- τρυγικού είναι αρκετά;
Τα 6 g θειικού αμφίου είναι 3,49 g ρακεμικής βάσης αμφίου. Τότε γιατί χρησιμοποιείτε 2,45 g δ- τρυγικού οξέος; Θα πρέπει να έρχονται σε μοριακές αναλογίες 1:4, δηλαδή 0,97g δ- τρυγικού είναι αρκετά;
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Έχετε κάνει αυτό το κομμάτι μόνοι σας;
Το έκανα. Ήμουν αρκετά έκπληκτος, με το αποτέλεσμα, τότε έλεγξα τις ιδιότητες...
Λειτουργεί όπως το θειικό: ένα μόριο δ ή λ τρυγικού οξέος συνδέει 2 μόρια βάσης.
Υποθέτω ότι υπάρχει το ίδιο λάθος και στην εξήγηση της δεξτρομεθόδου. Ή η περίσσεια του οξέος προστίθεται για κάποιο άλλο τεχνικό λόγο, (μείωση της διαλυτότητας για παράδειγμα)
Το έκανα. Ήμουν αρκετά έκπληκτος, με το αποτέλεσμα, τότε έλεγξα τις ιδιότητες...
Λειτουργεί όπως το θειικό: ένα μόριο δ ή λ τρυγικού οξέος συνδέει 2 μόρια βάσης.
Υποθέτω ότι υπάρχει το ίδιο λάθος και στην εξήγηση της δεξτρομεθόδου. Ή η περίσσεια του οξέος προστίθεται για κάποιο άλλο τεχνικό λόγο, (μείωση της διαλυτότητας για παράδειγμα)
Last edited:
- By Pororo
Σε ορισμένους διαλύτες το βλέπετε ξεκάθαρα, όταν προσθέτετε το όξινο άλας σας αρχίζει να καθιζάνει αμέσως.
Γνωρίζετε το βάρος, οπότε ξέρετε πόσο οξύ πρέπει να προσθέσετε.
Αν προσθέσετε ένα μέρος του όλου οξέος, μπορείτε να φιλτράρετε τα στερεά και να προσθέσετε περισσότερο, και να δείτε αν το αλάτι καθιζάνει ή ούτε.
Το αλάτι σταματά να κατακρημνίζεται περίπου όταν φτάσετε στο μοριακό 1:4.
Η απόδοση είναι περίπου 95.
Δοκιμάστε να το κάνετε και θα δείτε. Ή καλύτερα ελέγξτε τις προδιαγραφές του τρυγικού οξέος.
Γνωρίζετε το βάρος, οπότε ξέρετε πόσο οξύ πρέπει να προσθέσετε.
Αν προσθέσετε ένα μέρος του όλου οξέος, μπορείτε να φιλτράρετε τα στερεά και να προσθέσετε περισσότερο, και να δείτε αν το αλάτι καθιζάνει ή ούτε.
Το αλάτι σταματά να κατακρημνίζεται περίπου όταν φτάσετε στο μοριακό 1:4.
Η απόδοση είναι περίπου 95.
Δοκιμάστε να το κάνετε και θα δείτε. Ή καλύτερα ελέγξτε τις προδιαγραφές του τρυγικού οξέος.
- By G.Patton
Γεια σας. Διάβασα ξανά την πηγή αυτής της μεθόδου [επισυνάπτεται στην ανάρτηση] και διαπίστωσα ότι ήμουν λανθασμένη στη γνώμη μου αλλά και εσύ λανθασμένη στη δική σου, αγαπητέ @Pororo.
Όπως είπε ο συγγραφέας, δύο mol φαινυλαιθυλαμίνης αντιδρούν με ένα mol d- τρυγικού οξέος και σχηματίζουν το διάλυμα του ουδέτερου άλατος d,l-φαινυλαιθυλαμίνης d- τρυγικού οξέος (όπως είπες, 2 mol αμίνης και 1 mol οξέος). Το άλας της d-φαινυλαιθυλαμίνης διαλύεται στο διάλυμα ενώ το l-ισομερές καθιζάνει. Άρα οι αναλογίες μου είναι σωστές αλλά το νόημα των λέξεών μου στα παραπάνω σχόλια δεν ήταν.
Εκτιμώ πραγματικά για τις σημειώσεις και τα σχόλιά σας, βοηθήσατε να βρω το λάθος.
Όπως είπε ο συγγραφέας, δύο mol φαινυλαιθυλαμίνης αντιδρούν με ένα mol d- τρυγικού οξέος και σχηματίζουν το διάλυμα του ουδέτερου άλατος d,l-φαινυλαιθυλαμίνης d- τρυγικού οξέος (όπως είπες, 2 mol αμίνης και 1 mol οξέος). Το άλας της d-φαινυλαιθυλαμίνης διαλύεται στο διάλυμα ενώ το l-ισομερές καθιζάνει. Άρα οι αναλογίες μου είναι σωστές αλλά το νόημα των λέξεών μου στα παραπάνω σχόλια δεν ήταν.
Εκτιμώ πραγματικά για τις σημειώσεις και τα σχόλιά σας, βοηθήσατε να βρω το λάθος.
- By Pororo
Δεν ξέρω πώς μετράτε, αλλά φυσικά δεν υπάρχει ΚΑΝΕΝΑ λάθος στους υπολογισμούς μου.
Εάν θέλετε να οξινίσετε ολόκληρο το 1 mol βάσης με DL-ταρταρικό, πρέπει να χρησιμοποιήσετε 0,5 mol αυτού του οξέος.
Αν θέλετε να εξάγετε μόνο D ή L από 1 mole βάσης με D ή L- τρυγικό, πρέπει να χρησιμοποιήσετε 0,25 mole D ή L οξέος αντίστοιχα.
Εάν θέλετε να οξινίσετε ολόκληρο το 1 mol βάσης με DL-ταρταρικό, πρέπει να χρησιμοποιήσετε 0,5 mol αυτού του οξέος.
Αν θέλετε να εξάγετε μόνο D ή L από 1 mole βάσης με D ή L- τρυγικό, πρέπει να χρησιμοποιήσετε 0,25 mole D ή L οξέος αντίστοιχα.
- By G.Patton
Σας έστειλα παραπάνω το απόσπασμα της μεθόδου Nabenhauer. Παρακαλώ, διαβάστε προσεκτικά ολόκληρο το άρθρο. Σας λέω το ίδιο.
Σύμφωνα με αυτό το άρθρο, αν πάρετε την αναλογία όπως είπατε (1moles αμίνης με 0,25 moles d- τρυγικού οξέος), θα πάρετε 0,2-0,25 moles d- αμίνης d-διτρυγικού οξέος στο ίζημα από 1 moles ελεύθερης βάσης αμίνης.
Η εξίσωση αυτής της αντίδρασης (από παράθεση):
1 mol d,l-αμίνης + 1,2 mol d,l- τρυγικού οξέος = 0,5 mol d-αμίνης d-διτρυγικού οξέος (2 μέρη αμινικής βάσης ανά 1 μέρος οξέος).
Το άλας καταβυθίζεται
Παίρνετε
1 mol d,l-αμίνης + 0,25 mol d- τρυγικού οξέος = 0,25 mol d-αμίνης d-διτρυγικής όπως προτείνω. Πιθανώς, μπορεί να λάβετε άλας d-αμίνης d-τρυγικού (1:1 βάση:οξύ), το οποίο είναι επίσης αδιάλυτο σε αυτόν τον διαλύτη. Είναι δύσκολο να προβλεφθεί. Δεν έχω δει λεπτομέρειες του πειράματός σας. Μόνο τα λόγια σας.
Αν θέλετε να αποδείξετε το επιχείρημά σας, εκτελέστε το πείραμά σας με εικόνες στο τμήμα σχολίων ή σε νέα ανάρτηση.
Σύμφωνα με αυτό το άρθρο, αν πάρετε την αναλογία όπως είπατε (1moles αμίνης με 0,25 moles d- τρυγικού οξέος), θα πάρετε 0,2-0,25 moles d- αμίνης d-διτρυγικού οξέος στο ίζημα από 1 moles ελεύθερης βάσης αμίνης.
Η εξίσωση αυτής της αντίδρασης (από παράθεση):
1 mol d,l-αμίνης + 1,2 mol d,l- τρυγικού οξέος = 0,5 mol d-αμίνης d-διτρυγικού οξέος (2 μέρη αμινικής βάσης ανά 1 μέρος οξέος).
Το άλας καταβυθίζεται
Παίρνετε
1 mol d,l-αμίνης + 0,25 mol d- τρυγικού οξέος = 0,25 mol d-αμίνης d-διτρυγικής όπως προτείνω. Πιθανώς, μπορεί να λάβετε άλας d-αμίνης d-τρυγικού (1:1 βάση:οξύ), το οποίο είναι επίσης αδιάλυτο σε αυτόν τον διαλύτη. Είναι δύσκολο να προβλεφθεί. Δεν έχω δει λεπτομέρειες του πειράματός σας. Μόνο τα λόγια σας.
Αν θέλετε να αποδείξετε το επιχείρημά σας, εκτελέστε το πείραμά σας με εικόνες στο τμήμα σχολίων ή σε νέα ανάρτηση.
Last edited:
- By Pororo
Έχω την ιδέα σας. Δεν καταλαβαίνω γιατί πιστεύετε ότι θα πάρετε το bitartrate. Ίσως λόγω της αιθανόλης.
Αν καταλαβαίνω σωστά τους όρους, το τρυγικό σημαίνει 1:2, αλλά το bitartrate σημαίνει 1:1 μοριακές αναλογίες!!!
Αλλά εγώ δεν χρησιμοποιώ αιθανόλη. Χρησιμοποιώ άλλους διαλύτες.
Αυτό που ξέρω, η κρυστάλλωση σταματάει μόλις καταναλωθούν 0,25 moles οξέος με απόδοση 95%. Στη συνέχεια, αν προστεθούν 0,25 moles αντίθετου οξέος, η κατακρήμνιση θα αρχίσει και πάλι με απόδοση 95%.
Και τώρα, όταν εφαρμόστηκαν 0,25 του L και 0,25 του D, αν προσπαθήσω να προσθέσω περισσότερο D ή L ή DL οξύ στο μητρικό υγρό - δεν συμβαίνει τίποτα. Φαίνεται ότι δεν υπάρχει βάση, το ph είναι επίσης όξινο.
Για την απόδειξη, μπορεί να είναι, μπορεί να είναι, κατά περίπτωση. Δεν είμαι σίγουρος πότε θα ξανακάνω διαχωρισμό αμφίων, τέλος Σεπτεμβρίου ίσως.
Αν καταλαβαίνω σωστά τους όρους, το τρυγικό σημαίνει 1:2, αλλά το bitartrate σημαίνει 1:1 μοριακές αναλογίες!!!
Αλλά εγώ δεν χρησιμοποιώ αιθανόλη. Χρησιμοποιώ άλλους διαλύτες.
Αυτό που ξέρω, η κρυστάλλωση σταματάει μόλις καταναλωθούν 0,25 moles οξέος με απόδοση 95%. Στη συνέχεια, αν προστεθούν 0,25 moles αντίθετου οξέος, η κατακρήμνιση θα αρχίσει και πάλι με απόδοση 95%.
Και τώρα, όταν εφαρμόστηκαν 0,25 του L και 0,25 του D, αν προσπαθήσω να προσθέσω περισσότερο D ή L ή DL οξύ στο μητρικό υγρό - δεν συμβαίνει τίποτα. Φαίνεται ότι δεν υπάρχει βάση, το ph είναι επίσης όξινο.
Για την απόδειξη, μπορεί να είναι, μπορεί να είναι, κατά περίπτωση. Δεν είμαι σίγουρος πότε θα ξανακάνω διαχωρισμό αμφίων, τέλος Σεπτεμβρίου ίσως.
Last edited:
- By Pororo
Νομίζω, το θέμα είναι εδώ κ. Patton, και είναι πολύ απλό: η ακολουθία έχει γαμημένη σημασία!!!
1. Αν έχετε μια φιάλη με 1 mol τρυγικού οξέος, d ή l ή dl, οτιδήποτε, και αρχίσετε να προσθέτετε 1 mol αντίστοιχης βάσης σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως bitartrate και λίγο tartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ πιθανώς) με PH του άλατος που προκύπτει = 2.
2. Αυτό κάνω εγώ! Αν έχετε μια φιάλη με 1 mole βάσης και αρχίσετε να προσθέτετε 0,5 mole τρυγικού οξέος σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως τρυγικό και λίγο bitartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ.) με PH του άλατος που προκύπτει = 5,0-5,5.
Ή 1 mole ρακεμικής βάσης και 0,25 mole δ ή λ οξέος αν στοχεύετε στο διαχωρισμό τους
1. Αν έχετε μια φιάλη με 1 mol τρυγικού οξέος, d ή l ή dl, οτιδήποτε, και αρχίσετε να προσθέτετε 1 mol αντίστοιχης βάσης σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως bitartrate και λίγο tartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ πιθανώς) με PH του άλατος που προκύπτει = 2.
2. Αυτό κάνω εγώ! Αν έχετε μια φιάλη με 1 mole βάσης και αρχίσετε να προσθέτετε 0,5 mole τρυγικού οξέος σε μικρές δόσεις, στο αποτέλεσμα θα πάρετε κυρίως τρυγικό και λίγο bitartrate (+ λίγο μη αντιδρών οξύ.) με PH του άλατος που προκύπτει = 5,0-5,5.
Ή 1 mole ρακεμικής βάσης και 0,25 mole δ ή λ οξέος αν στοχεύετε στο διαχωρισμό τους
Last edited:
