Σύνθεση trans-2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρενίου υψηλής απόδοσης (λεπτομερής περιγραφή)

[FENTAMAS]

Έγραψα λεπτομερή περιγραφή της παρασκευής υποκατεστημένου νιτροστυρενίου για όσους ενδιαφέρονται για τις φαινυλαιθυλαμίνες τύπου 2C και έχουν κάποια προβλήματα με αυτό το βήμα(@Rabidreject) ή θέλουν να αυξήσουν την απόδοση και την καθαρότητα αυτής της πρόδρομης ουσίας.

---

trans-2, 5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρένιο(2,5-διμεθοξυνιτροστυρένιο, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Προκαταρκτικός ποιοτικός έλεγχος.

Αν η καθαρότητα των πρόδρομων ουσιών, ιδίως της αλδεΰδης και του ΝΜ, είναι αρκετά υψηλή.

1. Η m.p. της 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης (2,5-DMBA) πρέπει να είναι 50°C ή κοντά σε αυτήν. Εάν παρασκευάστηκε από εσάς ή από άλλο μάγειρα και η τιμή m.p. απέχει πολύ από αυτή ή δεν μπορείτε να επιτύχετε υψηλές αποδόσεις, καλύτερα να την καθαρίσετε με απόσταξη υπό υψηλό κενό ή μέσω προσθήκης δισουλφίτη ή τουλάχιστον να την ανακρυσταλλώσετε μία φορά.
2. Το νιτρομεθάνιο (NM, MeNO2) πρέπει να έχει σ.δ. 101°C σε 760mmHg. Εάν δεν είναι από την αρχική φιάλη, επαναποστάξτε το και συλλέξτε το μεσαίο κλάσμα με όσο το δυνατόν μικρότερο εύρος, κατά προτίμηση εντός 1°C, π.χ. 101+-0,5°C, μπορεί να αποκλίνει +-2C από τα βιβλιογραφικά δεδομένα, ανάλογα με την ατμοσφαιρική πίεση στην περιοχή σας.
3. Η αιθυλενοδιαμίνη (EDA) θα πρέπει να καπνίζει στον αέρα, αν δεν υπάρχει καπνός, τότε είναι πολύ μολυσμένη με νερό ή δεν είναι αυτό που νομίζετε ότι είναι. Μπορείτε να την στεγνώσετε με NaOH/KOH, να την αποσυμπιέσετε και στη συνέχεια να την στεγνώσετε επιπλέον με μεταλλικό νάτριο ή μοριακά κόσκινα και στη συνέχεια να την αποστάξετε ή να προσπαθήσετε να παρασκευάσετε το διακετικό άλας (EDDA) σε κρύο ξηρό διαιθυλαιθέρα. Είναι πολύ υγροσκοπικό άλας. Το καθαρό EDA έχει β.σ. 117°C στα 760mm.
4. Το παγωμένο οξικό οξύ (GAA) πρέπει επίσης να είναι όσο το δυνατόν ξηρότερο, τοποθετήστε το στο ψυγείο στους 2-5°C και περιμένετε την κρυστάλλωση, αν δεν συμβεί μέσα σε 1-2 ημέρες = πολύ νερό. Σε αυτή την περίπτωση τοποθετήστε το στην κατάψυξη. Εάν γίνει μόνο μερικώς στερεό - μεταγγίστε το υγρό και αποθηκεύστε την κρυσταλλική μάζα, θα έχετε σχετικά ξηρό GAA. Λειτουργεί μόνο εάν η περιεκτικότητα σε οξικό οξύ είναι ήδη τουλάχιστον 80%+.
5. Οι αλκοολικοί διαλύτες (μεθανόλη, ισοπροπανόλη) στις περισσότερες περιπτώσεις είναι αρκετά ξηροί για την αντίδραση αυτή απευθείας από τους εμπορικούς προμηθευτές, αλλά αν υπάρχει αμφιβολία, καλύτερα να αγοράσετε από άλλη πηγή ή να το αποστάξετε (μόνο για μεθανόλη) μέσω στήλης Vigreux.

Χρειάζεστε.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• Νιτρομεθάνιο - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w- 0,39-0,97 v/w)
• Αιθυλενοδιαμίνη - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w- 0,16 v/w)*.
• GAA (οξικό οξύ) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w- 0,31 v/w)**
• Διαλύτης - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) ή abs. MeOH(μεθανόλη) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (προϊόν) - [MW = 209,2 g/mol]

* Ορισμένες αναφορές δείχνουν ότι με αιθανολαμίνη αντί για EDA με λίγο διαφορετικές αναλογίες λήφθηκαν επίσης καλές αποδόσεις.
** Αυτό είναι ~1,1 μοριακό ισοδύναμο (~10% περίσσεια) GAA σε σχέση με την αιθυλενοδιαμίνη, καθώς χρειαζόμαστε 2 mol για κάθε mol αμίνης για να πάρουμε το διακετατικό άλας in situ. Μια μικρή περίσσεια είναι απαραίτητη για να εξασφαλιστεί η πλήρης εξουδετέρωση, ώστε να μην παραμείνει ελεύθερη αμίνη στο μίγμα της αντίδρασης, καθώς θα προκαλέσει το σχηματισμό παραπροϊόντων.

Σημειώσεις.

1) Οι αναλογίες δίνονται κατά βάρος (w/w = βάρος προς βάρος) σε σχέση με την αλδεΰδη, εκτός από τον διαλύτη, οπότε, για παράδειγμα, αν ξεκινήσετε με 10g 2,5-DMBA, τότε χρειάζεστε 4,4-11g NM, 1,4g EDA, 3,2g GAA και 70ml IPA ή 30ml MeOH. Εάν θέλετε να μετρήσετε τα NM, EDA και GAA με βάση τον όγκο, που είναι λιγότερο ακριβής αλλά πιο γρήγορη τεχνική με πιπέτα/σύριγγα, τότε διαιρέστε τις τιμές βάρους τους με τις σχετικές πυκνότητές τους για καθαρές ενώσεις στους 20°C:
- ΝΜ (1,137 g/ml) => 4,4g / 1,137 = 3,87ml, 11g / 1,137 = 9,67ml.
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4g / 0,9 = 1,56ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2g / 1,05 = 3,05ml

2) Όπως ήδη παρατηρήσατε εδώ δίνεται μεγάλο εύρος αναλογίας νιτρομεθανίου προς αλδεΰδη, γίνεται σκόπιμα για να καταδειχθεί η αξιοπιστία αυτής της αντίδρασης, καθώς επιτεύχθηκε εξαιρετική απόδοση με μόλις 1,2 ισοδύναμο (20% μοριακή περίσσεια) ΝΜ και παραμένει σταθερή σε όλο αυτό το εύρος, οπότε αν έχετε καθαρό ξηρό ΝΜ και είναι δύσκολο να το βρείτε, μην πάρετε μεγάλη περίσσεια, αυτή η καταλυόμενη με EDDA αντίδραση θα σας εξοικονομήσει σημαντικά χρήματα και χρόνο.

3) Εάν έχετε μεγάλες αποδόσεις με την τρέχουσα ποιότητα των πρόδρομων ουσιών σας, στις επόμενες εκτελέσεις μπορείτε να μειώσετε το φορτίο καταλύτη έως και 2 φορές ή και περισσότερο, μέχρι να μην επηρεάσει τις αποδόσεις σας, για παράδειγμα, πάρτε 0,3/0,675 eq. ή 0,2/0,45 eq. EDA και GAA αντίστοιχα.

4) Στην περίπτωση μεθανόλης ως διαλύτη, ο ρυθμός αντίδρασης αυξάνεται σημαντικά, 5-10mins στους 60°C είναι αρκετά. Αυτό μπορεί επίσης να αποδοθεί στην αυξημένη συγκέντρωση των αντιδρώντων, καθώς η αλδεΰδη έχει μεγαλύτερη διαλυτότητα στο MeOH. Όταν λαμβάνεται σκούρο κόκκινο χρώμα, όλη η αλδεΰδη έχει ως επί το πλείστον καταναλωθεί. Η παραμονή σε αυτές τις θερμοκρασίες αφού αντιδράσει όλη η αλδεΰδη θα μειώσει την απόδοση. Μην χρησιμοποιείτε περισσότερο διαλύτη από ό,τι είναι απαραίτητο. Αλλά ο ψυκτήρας παλινδρόμησης με ροή νερού σε αυτή την περίπτωση είναι απαραίτητος.

Διαδικασία για 10g αλδεΰδης.

Σε φιάλη των 250ml διαλύονται 10g 2,5-DMBA σε 70ml abs. IPA (ή 30ml abs. MeOH σε φιάλη των 100-250ml) με θέρμανση και ανάδευση/ανάδευση λίγο.
Προσθέστε 1,4g(1,6ml) ξηρού καπνού EDA, στη συνέχεια σιγά-σιγά 3,2g (3,1ml) GAA (καπνοί), όταν όλα γίνουν ομοιογενή προσθέστε 4,4g (3,9ml) NM και κατά προτίμηση συνδέστε ψυκτήρα παλινδρόμησης (θα μπορούσε να είναι χωρίς ροή νερού) και ανακατέψτε μαγνητικά ή στροβιλίστε το από καιρού εις καιρόν με το χέρι με ήπια θέρμανση σε υδατόλουτρο ή θερμαντική πλάκα έτσι ώστε η εσωτερική θερμοκρασία να παραμείνει κοντά στους 60°C* για έως και 1h (5-10 λεπτά για διαλύτη MeOH). Ψύξτε σε RT, στις περισσότερες περιπτώσεις θα συμβεί κρυστάλλωση, εάν όχι, προσπαθήστε να ξύσετε τα εσωτερικά τοιχώματα με γυάλινη ράβδο και τοποθετήστε το στο ψυγείο για λίγες ώρες ή όλη τη νύχτα. Φρεζάρετε τους κρυστάλλους σε μια ακόμα κρύα μάζα αντίδρασης με ράβδο ή σπάτουλα ή με ανατάραξη/ανακάτεμα, φιλτράρετε υπό κενό το προϊόν νιτροστυρενίου (2,5-DMNS), πλύνετε με μικρή ποσότητα κρύου διαλύματος 1:1 v/v IPA:Water (ή 1:2 v/v MeOH:Water) και στεγνώστε στον αέρα. Οι αποδόσεις είναι έως 95% (12g, 1,2 w/w). Η Μ.Π. μετά την ανακρυστάλλωση είναι 118-120°C.**

* Για ευκολία μπορείτε να ελέγξετε μόνο την εξωτερική θερμοκρασία του λουτρού, συνήθως πρέπει να είναι 5-10°C υψηλότερη, οπότε κρατήστε την εντός 65-70°C.
** Στις περισσότερες περιπτώσεις η ανακρυστάλλωση δεν είναι απαραίτητη, αλλά μπορεί να γίνει από ελάχιστη ποσότητα θερμού IPA ή διαλύματος IPA-Water.
Εάν δοθεί αρκετός χρόνος για την ανάπτυξη των κρυστάλλων, θα λάβετε πορτοκαλί έως πορτοκαλοκόκκινο λεπτό κρυσταλλικό υλικό, που μερικές φορές θυμίζει υαλοβάμβακα ή απλά σαν μακριές βελόνες.

ΠΡΟΕΙΔΟΠΟΙΗΣΗ: ερεθιστικό για το δέρμα! Φοράτε γάντια, γυαλιά και αποφύγετε τη σκόνη αυτού του προϊόντος.

---

@Rabidreject, σας εύχομαι τις καλύτερες αποδόσεις και περιμένω τα σχόλιά σας.

 

[Rabidreject]

Ω, εσύ ΑΠΟΛΥΤΩΣ θρυλικός χαρακτήρας! Το εκτιμώ ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ αυτό, iv διαπίστωσα ότι μερικοί άνθρωποι εδώ δεν θέλουν να απαντούν σε ερωτήσεις χημικών καθώς νομίζουν ότι θα σε αποτρέψουν και θα αγοράσεις από αυτούς! Εν πάση περιπτώσει - οι αριθμοί σας πράγματι συσχετίζονται με τους δικούς μου. Ήμουν σε μια αποστολή απόσταξης για κάποιο λόγο δεν χρησιμοποίησα ένα vigreux για να διαχωρίσω το διάλυμα 40%w/w νιτρομεθάνιο;DCM! Δεν το καθάρισα ούτε καν σχεδόν αρκετά, ΑΛΛΑ πλησιάζω προς τα εκεί.
Επίσης, χαίρομαι που η αιθυλενοδιαμίνη υποτίθεται ότι καπνίζει! Το δικό μου ήταν από τη Σίγμα, έμμεσα, αλλά ήταν λίγο έκπληκτος από αυτό δεδομένου του bp του, αλλά hey.
Το GAA θα μπει στο ψυγείο αργότερα.....
Α, και πρόσθεσα μια ΤΕΡΑΣΤΙΑ περίσσεια διαλύτη και ήταν χαμηλού βρασμού....
Θα επανέλθω σε αυτό το άρθρο σίγουρα....
ευχαριστώ που βρήκατε χρόνο....εκπλήσσομαι που η αρχική ανάρτηση δεν είχε περισσότερα σχόλια, ίσως είμαι τόσο χάλια στη χημεία! lol

Αναρωτιόμουν νωρίτερα, πόσοι άνθρωποι εδώ μέσα κάνουν χημεία για να φτιάξουν ναρκωτικά για να τα πουλήσουν και πόσοι εδώ μέσα απλά προσπαθούν να προμηθεύσουν τον εαυτό τους και με τα ναρκωτικά αλλά κυρίως με τη γνώση;
Ευχαριστώ και πάλι!

Μου έχουν μείνει πιθανώς 200ml μείγμα nitro;dcm που πρέπει να διαχωρίσω και μετά πιθανώς 250ml αρκετά καθαρό θα έλεγα 99c-105 ή κάτι τέτοιο; Κάτι τέτοιο - και μετά 150ml σωστά καθαρό NM... όταν πραγματικά δεν μπορώ να το καθαρίσω άλλο θα προσπαθήσω ξανά σύμφωνα με το φύλλο cu που έχω - το οποίο συσχετίζεται με τους αριθμούς σου.....
Ευχαριστώ!
Θα αναφέρω σίγουρα!

 

[Rabidreject]

Ναι, κυριολεκτικά το έχω και εγώ στο λογιστικό μου φύλλο ως 1,2-3 μοριακά Equis, μόνο που ήταν ακάθαρτο και πρόσθεσα κατά λάθος τη διπλάσια ποσότητα!
Υπάρχουν τόσα πολλά σημεία που έκανα λάθος για να είμαι δίκαιος - δεν είχα συνειδητοποιήσει ότι το οξικό οξύ χρησιμοποιείται επίσης ως καταλύτης....

Ο λόγος που ξεκίνησα αυτό το έργο είναι ότι έχω πράγματι το LAH για να το μειώσω μετά, σχεδίαζα στη συνέχεια να χρησιμοποιήσω ακεταλδεΰδη για να μετατρέψω το 2c-h στο ενδιάμεσο ιμίνη yo να κάνω μια αναγωγική αμίνωση, καταλήγοντας στο 2c-e. Αν η λογική μου είναι λανθασμένη, θα βρω άλλον τρόπο να το παρακάμψω αλλά θα ήταν χρήσιμο να ξέρω τι σκέφτεστε... προφανώς το 2c-h hcl είναι μια πολύ καλή επιλογή για να αποθηκεύσω και να βρωμινώσω, αιθυλιώσω ό,τι γουστάρω ή μπορώ να βρω αρκετά.....

Απλά σκέφτηκα την αιθυλίωση με ακεταλδεΰδη καθώς προσπαθούσα να το κάνω αυτό με την τρυπταμίνη - είναι απλά 1 ακόμη έργο που κατά κάποιο τρόπο κάνω lol

 

[Rabidreject]

im Gonna do one more perfect distillation of the NM and then will pro try the 10g one you mentioned using methanol as I have loads and you need less lol
θα ενημερώσω αύριο... θα είναι μια ζεστή όμως που είναι ενοχλητικό....
Είναι πραγματικά μόνο μια παλινδρόμηση 1 ώρας στους 60c; Αυτό είναι τρελό αποτελεσματικό....

 

[Rabidreject]

Wooo μόλις διάβασα τους χρόνους της μεθανόλης!? Αυτό είναι τρελό! Είναι λογικό και είμαι απλά πιο inc να χρησιμοποιώ λιγότερο διαλύτη μετά την τελευταία φορά όπου χρησιμοποίησα ΠΟΛΥ πολύ!

 

[auc]

Μου αρέσει να χρησιμοποιώ αυτό το προϊόν

 

[Rabidreject]

Γεια σου @FENTAMAS, (Δεν είμαι σίγουρος πώς να απευθύνω ένα σχόλιο σε κάποιον, όπως έκανες εσύ σε μένα)

Το GAA μου λέει 98,8% min - ήταν στο ψυγείο όλη τη νύχτα, ενώ καταλαβαίνω την κατάσταση του NM... Αναρωτιέμαι αν θα πρέπει να το ρίξω στην κατάψυξη ούτως ή άλλως και να δω αν θα πάρω πολύ νερό;

Πραγματικά εμπιστεύομαι τον προμηθευτή tbf, τον βρήκα εδώ ακριβώς όταν συνταξιοδοτήθηκε... αγόρασα ένα φορτίο υλικών - όλα όσα χρησιμοποίησα μέχρι στιγμής ήταν κορυφαίας ποιότητας....guess we'll c

i love how people do that @auc....just show a photo of a chem someone is trying to make with absolutely no info of how, why or what....I mean yeah, you can c it's a b-styrene if you've seen them but hey, did you make? Αγοράσατε; Πώς; Ποιος καταλύτης; Χρησιμοποιώντας το ΝΜ ως διαλύτη ή απλά ως αντιδραστήριο;

Κυριολεκτικά ερωτήσεις επί ερωτήσεων επί ερωτήσεων! (Όλα από το σακί του Άγιου Βασίλη με τυχαίο β-νιτροστυρένιο)... χαίρομαι που κατάφερες να φτιάξεις ό,τι έφτιαξες και αν απλά το αγόρασες τότε φφφφ...

 

[Rabidreject]

Είμαι απείρως πιο σίγουρος για την καθαρότητα του νιτρομεθανίου μου μετά τη χρήση μιας κολόνας κλασματοποίησης. Πολύ πιο ελεγχόμενο. χθες κατέληξα με ένα διάλυμα 50c-101c "σκουπίδια" και στη συνέχεια πιθανώς την ίδια ποσότητα "βρώμικου" νιτρομεθαναίου όπου δεν μπορούσα να το κάνω να πάει πάνω από 101 με τη στήλη οπότε το έβγαλα και το συνέλεξα με αυτόν τον τρόπο.

Σήμερα έβαλα το βρώμικο νιτρομεθάνιο μέσα και πρόσθεσα τη στήλη, τίποτα δεν ήρθε πάνω μέχρι περίπου 70 ή 80, στη συνέχεια ανέβηκε σε περίπου 90 και επέστρεψε στο 60 lol
Στη συνέχεια ανέβηκε ξανά στα 90, μετά έπεσε στα 80 περίπου και ΜΕΤΑ ανέβηκε στα 101 και έμεινε εκεί.....
Στη συνέχεια έμεινε στο 100 (είναι μια ζεστή μέρα, dubno αν αυτό επηρεάζει την πίεση ή κάτι τέτοιο, αλλά ενθαρρύνθηκα από αυτό, καθώς η στήλη κλάσματος έμεινε επίσης ακριβώς κάτω από την BP του DCM, οπότε είναι λογικό για το φτηνό, σκατά θερμό να είναι είτε ελαφρώς έξω Ή την πίεση που είμαι σε ατμοσφαιρική) και απλά σταδιακά αυξήθηκε στο 101 πριν ξεμείνει από υλικό εκκίνησης...

έτσι ό, τι ήρθε πάνω ακριβώς κάτω από το 100 όταν κυμάνθηκε πολλά προστέθηκε στο μπουκάλι "σκουπίδια, redistill χρησιμοποιώντας ένα collum" μπουκάλι....αμφιβάλλω ότι θα ανακτήσω ότι πολύ περισσότερο νιτρομεθάνιο (που ήταν πραγματικά το όλο νόημα της άσκησης, καθώς μπορώ να πάρω DCM, ΑΛΛΑ αισθάνομαι σίγουρος, η μικρή ποσότητα NM που έχω θα είναι καθαρή) αυτή τη φορά, η θερμοκρασία δεν ανέβηκε ποτέ πάνω από 101c πριν τελειώσει το αρχικό υγρό...

προς τα εμπρός και προς τα πάνω - όπως λέω, είμαι αρκετά σίγουρος ότι, όπως και αν είναι το μπουκάλι μου GAA επισημαίνεται θα είναι ακριβές, καθώς έχω άλλα χημικά από αυτόν που είναι μόνο όπως 70 odd % - έτσι δεν μπορώ να καταλάβω γιατί θα έλεγε ψέματα για το GAA όλων των πραγμάτων....

θα δοκιμάσω ξανά το σύνθετο ίσως αύριο, αλλά θα είναι μια ζεστή μέρα και ο αναπνευστήρας ζεσταίνεται! Δεν ξέρω αν κάποιος άλλος το βρίσκει αυτό ατμ!

Ω ναι, επίσης το GAA θα είναι στο ψυγείο για 2 ημέρες αύριο, έτσι μπορώ να ελέγξω αυτό 1....δεν μπορώ να πω ότι έχω δει ποτέ κρυσταλλικό GAA, αλλά από την άλλη είναι ένα από τα λίγα που δεν έχουν βρεθεί κοντά σε ψυγείο....

 

[Rabidreject]

Μπορώ να ρωτήσω τον @FENTEMAS ή οποιονδήποτε άλλο πραγματικά. Έχω μια μικρή ποσότητα LAH καθώς είναι alt αλλά tbh - εκτός από την εκ νέου εκκένωση με ένα άλλο στρώμα και μερικές μπάλες υγρασίας....

απλά διαβάζω για τις πρακτικές λεπτομέρειες του πραγματικού χειρισμού του και χρειάζομαι αδρανή ατμόσφαιρα για να το προσθέσω στην πραγματικότητα στο THF προκειμένου να το χρησιμοποιήσω....είναι αυτό απαραίτητο; Θα μπορούσα πιθανώς να διαχειριστώ μια δεξαμενή αζώτου, αλλά αργό; Αμφιβάλλω....

Κάποια ιδέα - νομίζω ότι είδα μια δημοσίευση όπου κάποιος έκανε μια μεγάλης κλίμακας αναγωγή της μεσκαλίνης χρησιμοποιώντας NaBH4 και κάτι σαν χρωμικό χαλκό (ii) ως καταλύτη....αλλά αυτό χάνει το νόημα - εξακολουθώ να έχω ήδη το LAH!

 

[Rabidreject]

Ουάου, πραγματικά δεν περίμενα ότι το GAA ήταν πραγματικά καθαρό - άνοιξα το μπουκάλι ανησυχώντας στην αρχή και μόλις προσπάθησα να το βάλω με πιπέτα στον κύλινδρο βαθμίδας ήταν δύσκολο να ζυγίσω, καθώς αυτό που δεν ήταν υγρό γέμισε απλώς τον σωλήνα με ατμούς!
Χαίρομαι πολύ που έκανα το απόλυτο καθήκον μου να φοράω ΜΑΠ!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Δηλαδή το GAA σας κρυσταλλώθηκε πλήρως στο ψυγείο;

Μερικές ακόμη σημειώσεις για εσάς:

1) Ποτέ μην κάνετε απόσταξη σε απόλυτη ξηρότητα, ειδικά τέτοια πράγματα όπως το νιτρομεθάνιο που μπορεί να συσσωρεύσει εκρηκτικά πράγματα σε περίπτωση προσμίξεων. Πάντα αφήνετε τουλάχιστον 5-10%, για το λόγο αυτό είναι προτιμότερο να χρησιμοποιούνται φιάλες με στρογγυλό πυθμένα (RBF) σε λουτρό λαδιού με θερμοκρασία περίπου 20°C μεγαλύτερη από το σημείο απόσταξης ενός προϊόντος. Φαίνεται ότι το NM σας ήταν αρκετά καθαρό και δεν είχε πολλά κλάσματα υψηλού βρασμού.

2) Οι διακυμάνσεις της θερμοκρασίας που είχατε οφείλονται πιθανώς σε αλλαγές στην ισχύ που εφαρμόζετε για τη θέρμανση του μίγματος. Χρησιμοποιήστε λοιπόν λουτρό λαδιού.

3) Μην ανοίξετε το LAH τώρα αν είναι στην αρχική φιάλη, αν το κάνετε, έχετε περίπου 1 μήνα για διάφορες συνθέσεις με αυτό το υλικό, αργότερα θα είναι χρήσιμο μόνο για κάποια ξήρανση με διαλύτη.

4) Μην ζητάτε βοήθεια από το ChatGPT για χημικές ερωτήσεις τουλάχιστον μέχρι το 2027. Το 2C-E γίνεται με διαφορετική προσέγγιση. Η αιθυλική αλυσίδα βρίσκεται στον βενζολικό δακτύλιο, όχι στο Ν-αλκύλιο όπως στις τρυπταμίνες. Αν έχετε καλής ποιότητας LAH, μπορείτε να φτιάξετε 2C-D/DOM αναγάγοντας πρώτα το 2,5-DMBA σας σε διμεθοξυτολουόλιο, στη συνέχεια φορμυλιώνοντας το και στη συνέχεια ως συνήθως. Διαβάστε το PiHKAL και αναζητήστε τις δομές για να μάθετε περισσότερα.

 

[Rabidreject]

Ευχαριστούμε για την απάντησή σας. Έχω ένα ΟΜΟΡΦΟ κρυσταλλικό πλέγμα στους 30+c!

Το πρόβλημα ήταν τριπλό νομίζω ότι πριν...

1. Πολύς διαλύτης κατά 4 φορές...
2. Δεν απέσταξα το NM χρησιμοποιώντας μια γαμημένη στήλη...
3. Δεν πρόσθεσε οξικό οξύ...

Είχα λοιπόν δύο μπουκάλια GAA από την ίδια πηγή - έβαλα το ένα στο ψυγείο για 2 ημέρες και δεν είδα κρυστάλλους και έτσι σκέφτηκα ω Θεέ μου! Το πρόσθεσα στην κατάψυξη και σχεδόν αμέσως κατέληξα με...

Κυριολεκτικά "παγωμένο" οξικό οξύ! Χαχα, όπως λέμε παγωμένο στερεό! Έτσι πήρα το ξεπαγωμένο και κάπνιζε σαν την κόλαση!

Δεν ξέρω γιατί το BBGate γυρίζει πάντα τις φωτογραφίες μου κατά 90 μοίρες...

Αν αντέχετε το κούνημα, έκανα ένα time lapse της κρυστάλλωσης, καθώς κυριολεκτικά έτυχε να μπω στο χώρο εργασίας μου, καθώς είχε μόλις αρχίσει να σχηματίζει σβώλους γύρω από τη ράβδο ανάδευσης. Θα το ξανακάνω με μια κανονική d-slr με μια πηγή φωτός από πίσω για να μπορείτε να δείτε καλύτερα, αλλά και πάλι... ήταν ένας γρήγορος αυτοσχεδιασμός για να πιάσω το τηλέφωνό μου.

Δεν έχω δει ποτέ να σχηματίζονται x-stals μπροστά στα μάτια μου!

 

[Rabidreject]

Εντάξει, δεν με αφήνει να ανεβάσω το βίντεο ούτως ή άλλως! Ha

 

[Rabidreject]

Γαμώτο, τα κατάφερε! Αυτός ο ιστότοπος είναι αρκετά δυσλειτουργικός στο iPhone μου στο clearnet tbf

 

[FENTAMAS]

Υπέροχα! Τοποθετήστε το μια κατάψυξη ή et τουλάχιστον στο ψυγείο ούτως ή άλλως για να συλλέξετε περισσότερο και να αυξήσετε την απόδοσή σας, καθώς το προϊόν είναι διαλυτό ακόμη και σε κρύο MeOH σε κάποιο βαθμό.

 

[Rabidreject]

Ω ναι, και όσον αφορά το πραγματικό σχέδιο σχετικά με το LAH - ναι, είναι στο αρχικό κλειστό μπουκάλι, το οποίο ξέρω ότι είναι σφραγισμένο, με καπάκι και στη συνέχεια σφραγισμένο σε κενό αέρος. Πρόσθεσα και ένα δεύτερο στρώμα σφράγισης κενού με κάποιο ξηραντικό εκεί μέσα.
Νομίζω ότι σκοπεύω να το χρησιμοποιήσω για να μειώσω τα 2,5-DMOBNS που έφτιαξα σήμερα, καθώς και πιθανώς το υπόλοιπο 2,5-DMOBA που έχω, στη συνέχεια να το αλατίσω ως άλας HCL πιθανότατα και ΜΕΤΑ να αποφασίσω ένα σχέδιο δράσης για να το αιθυλιώσω... πιθανώς απλά να πάω τη διαδρομή shulgin tbf, εκτός αν τυχαίνει να δω ένα εδώ που χρησιμοποιεί μια πιο προσιτή χημική ουσία για να αιθυλιώσω με...

Δεύτερον, νομίζω ότι αυτό το RXN ολοκληρώθηκε πραγματικά μέσα σε λίγα απλά λεπτά - το κράτησα για 20 λεπτά, αλλά ειλικρινά από τα 5-10 λεπτά και μετά, δεν άλλαξε πια χρώμα.

Ω, επίσης, αμφιβάλλω πολύ ότι θα καταλήξω με κάτι κοντά σε απόδοση 95%, καθώς πρόσθεσα το οξικό οξύ αρκετά γρήγορα λόγω του ότι φοβόμουν λίγο παραπάνω από όλους τους τρελούς καπνούς!

Ήταν ωραίο και παρήγορο ότι δεν μπορούσα καν να μυρίσω το οξικό οξύ όμως...

Για να είμαι ειλικρινής, το πράγμα που είμαι ΠΙΟ ευχαριστημένος είναι το γεγονός ότι το NM στο οποίο έχω πρόσβαση - αν και μόνο ένα διάλυμα 40% w/w (όπως το νιτροκαύσιμο RC), είμαι τόσο χαρούμενος που ρώτησα αν έπρεπε να είναι με μεθανόλη ή αν θα μπορούσα να το αλλάξω με DCM.

Διαφορετικά δεν θα ήταν δυνατόν - το μόνο που κατέληξα με το μείγμα μεθανόλης/ΝΜ ήταν ένα μείγμα που μύριζε σαν καμένο λάδι και κιτρίνιζε σαν Fanta μέσα σε λίγες μέρες. Σαφώς ένα μείγμα από όλα ακόμα!

Ακόμα και αν το μείγμα DCM:NM ήταν σχετικά ακριβό σε σύγκριση με το καύσιμο RC, διαχωρίστηκε πραγματικά πολύ καλά στο τέλος...

Προφανώς η απλή αγορά νιτρομεθανίου θα ήταν ευκολότερη - κάτι που μπορώ να κάνω για το νιτροαιθάνιο αλλά όχι για το νιτρομεθάνιο! V ενοχλητικό, αλλά η αιθυλενοδιαμίνη / GAA μου έχει εξοικονομήσει ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ πολύ NM!
Διαφορετικά θα χρησιμοποιούσα επίσης οξικό αμμώνιο και NM ως διαλύτη.
Ευχαριστώ πολύ!
Είναι ειρωνεία ότι έγραψα σε εκείνη την ανάρτηση του nbome πριν από ΑΑΑΑΑΑΓΕΣ πριν να έχω ΟΠΟΙΟΔΗΠΟΤΕ από τα υλικά και απλά άρχισα να συλλέγω κομμάτια που ήξερα ότι χρειαζόμουν και κατέληξα να μου προσφέρουν αιθυλενοδιαμίνη, η οποία με οδήγησε πίσω σε εκείνη την ανάρτηση!

 

[Rabidreject]

Ω ναι πήγε στο ψυγείο για λίγο dw - ήταν απλά εκπληκτικό να το βλέπω να κρυσταλλώνεται μπροστά μου.

Ναι, έκανα λάθος για το 2c-e.
Συγγνώμη, σκεφτόμουν την εσκαλίνη από την 3,4,5-ΤΜΟΒΑ... αν και δεν είμαι σίγουρος αν θα λειτουργούσε ούτε αυτό για να είμαι σαφής εννοώ να πάω μέσω της μεσκαλίνης ως ενδιάμεσο για αυτό.
Και πάλι μπορεί να κάνω λάθος σίγουρα.

Ξέρετε αν αυτό το σύστημα καταλύτη λειτουργεί και για το 3,4,5-TMOBA; Προφανώς η στοιχειομετρία θα χρειαζόταν προσαρμογή ή τουλάχιστον v μοριακά βάρη και άρα τιμές, αλλά και πάλι... έχεις δοκιμάσει καθόλου?

 

[Rabidreject]

Ουάου πήρα μια αρκετά φρικτή απόδοση 1,8g από 10g βενζαλδεΰδης ενοχλητικά.
Έκανα απλά το GAA σε αντίθεση με αργά, οπότε δεν εκπλήσσομαι πολύ.
Πιθανότατα θα το δοκιμάσω και σε iso την επόμενη φορά. Ευχαριστώ για τις πληροφορίες, αδελφέ!

 

[FENTAMAS]

Ποια ήταν λοιπόν η δική σας διαδικασία; Θα πρέπει ΠΑΝΤΑ να κρατάτε σύντομες εργαστηριακές σημειώσεις για κάθε βήμα που κάνετε με ακριβείς όγκους, θερμοκρασίες, χρόνους κ.λπ. ώστε να μπορείτε να το αναλύσετε αργότερα ή να το μοιραστείτε με την κοινότητα.
Η απλή πτώση του "πήρα 1,8 από 10" δεν λέει τίποτα τόσο για εσάς όσο και για εμάς.

Αυτό που βλέπω εγώ:
1) Πήρες αρκετά καλή απόδοση αφού προφανώς κρυσταλλώθηκαν περισσότερα από 2 γραμμάρια προϊόντος όπως βλέπουμε στο βίντεο, επιπλέον αν θρυμματίστηκε τόσο πολύ ακόμα και στους 30°C από τη μεθανόλη τότε υπάρχει πολύ περισσότερο στο διάλυμα.
Αν το παγώσεις αρκετά και το φιλτράρεις γρήγορα με κενό όσο είναι κρύο θα πρέπει να το πάρεις σχεδόν όλο.
Υποθέτω ότι κάπου τα σκάτωσες με το βήμα του φιλτραρίσματος ή το πιθανότερο είναι ότι αργότερα ξέπλυνες το μεγαλύτερο μέρος του προϊόντος σου με πολύ και όχι πολύ κρύο διαλύτη.
Ελπίζω να σώσατε τα διηθήματα. Μπορείτε να προσθέσετε x2-x5 όγκο αποσταγμένου νερού σε αυτό και να το τοποθετήσετε στην κατάψυξη για να το συλλέξετε.

2) Την πρώτη φορά που θα κάνετε οποιαδήποτε σύνθεση, ακόμη και αν είστε σούπερ εξειδικευμένος χημικός, προσπαθήστε να ακολουθήσετε τη διαδικασία ΑΚΡΙΒΩΣ όπως περιγράφεται. Αν δίνονται 5-10 λεπτά, τότε 5-10, όχι 20. κ.λπ.
Λάβε υπόψη σου ότι άφησες τη φιάλη σου να κάθεται πάνω στη θερμαντική πλάκα αφού την έκλεισες, αυτό της δίνει επιπλέον χρόνο σε υψηλές θερμοκρασίες.
Μπορεί να κάνω λάθος και να υπάρχουν λίγο μεγαλύτερες φιάλες στην περιοχή σου, αλλά φαίνεται ότι έριξες λίγο παραπάνω από 30ml MeOH.
Δεν έχετε αποστάξει τη μεθανόλη σας για να ελέγξετε ότι ήταν αρκετά ξηρή.

Σχετικά με την 3,4,5-ΤΜΒΑ και άλλες αλδεΰδες: στην πρακτική οργανική χημεία συχνά δεν υπάρχουν καθολικές συνθήκες αντίδρασης και καταλύτες για κάθε περίπτωση, ακόμη και αν οι δομές είναι πολύ παρόμοιες, οπότε για άλλες αλδεΰδες πιθανόν να υπάρχουν διαφορετικές βέλτιστες συνθήκες/καταλυτικό σύστημα. Προσπαθήστε πρώτα να έχετε καλά αποτελέσματα με 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Ναι, μην ανησυχείτε, δεν τα παρατάω!
Ναι - έκανα σημειώσεις, σε ένα υπολογιστικό φύλλο...

Εκτός αν η ογκομετρική μου μέτρηση είναι λανθασμένη, ήταν 30ml μεθανόλης.

Το άφησα να διαρκέσει μερικά λεπτά παραπάνω +4 λεπτά παραπάνω... Μου αποσπάστηκε η προσοχή όταν καθάριζα κάτι νομίζω.....

Επίσης το έκανα να κρυώσει κατευθείαν σε RT απλά έτυχε να είναι 30c, οπότε το πρόσθεσα στο ψυγείο για λίγες ώρες.
Νόμιζα ότι έπρεπε να το κατεβάσω σιγά σιγά στο RT για να βοηθήσω την κρυστάλλωση. Μάλλον έκανα λάθος...

Ίσως θα μπορούσα να το αφήσω στο κρύο περισσότερο και να το πλύνω με πιο κρύο διαλύτη επίσης.

Η αλδεΰδη πραγματικά δεν είναι τόσο ακριβή και έχω πολλά από τα άλλα αντιδραστήρια, οπότε η πρακτική είναι πρακτική...

Όπως είπα, πάντα κάνω σημειώσεις, απλά συνήθως δεν τις ανεβάζω, καθώς σκέφτηκα ότι οι περισσότεροι άνθρωποι δεν θέλουν να βλέπουν τα σκατένια λογιστικά μου φύλλα!