Όχι χρησιμοποίησα πάλι τον ίδιο διαλύτη, δηλαδή 30ml MeOH, το παρατήρησα μεταξύ 5-10 λεπτών για τυχόν αλλαγή χρώματος και μετά το τράβηξα κατευθείαν στα 10 λεπτά.
Συγγνώμη, δεν διάβασα πολύ καθαρά τους αριθμούς του IPA, καθώς δεν το χρησιμοποίησα.... εκτός από τη χρήση κρύου IPA για να ξεπλύνω πράγματα...
Αυτή τη φορά λοιπόν τα έστησα όλα πρώτα (το φίλτρο κενού), τα φιλτράρισα - φάνηκε παρόμοια ποσότητα, ωστόσο έκανα αυτό που είπες και πολύ γρήγορα και παρέλειψα το βήμα του πλυσίματος - σκεπτόμενος ότι θα τα ξανακάνω όλα πριν μειώσω σε 2c-h.
Αυτή τη φορά, ναι, τα κράτησα όλα, τα έβαλα κατευθείαν πίσω στην κατάψυξη (εκτός από ό,τι στεγνώνει στον ξηραντήρα μου) και σχεδόν αμέσως βλέπω να κρυσταλλώνεται ξανά.
Όταν θα κάνω το επόμενο φιλτράρισμα θα χρησιμοποιήσω το πιο λεπτό χωνί Büchner που έχω, μήπως και αυτό που κρυσταλλώνει τώρα ήταν πολύ λεπτό και πέρασε μέσα από το διηθητικό χαρτί (μπορεί και να ήταν έτσι, αλλά τότε ήταν ημιδιαφανές μέχρι να φτάσει στο erhlenmeyer κενού που χρησιμοποίησα για το φιλτράρισμα αυτή τη φορά.
Έκανα λάθος σε έναν αριθμό - μία φορά κατά τη διάρκεια μίας σύνθεσης. Εντάξει, μπορεί να είπα μερικούς τυχαίους αριθμούς αλλά πήγαινα από μνήμης. Έχω ήδη πει ότι ήμουν σε στερητικό σύνδρομο βενζόλης και καταστρέφει τη μνήμη σου, οπότε ζητώ συγγνώμη. Όταν έκανα τις συνθέσεις είχα μπροστά μου το κείμενό σας και απλώς ακολούθησα τη σύνθεση των 10g χρησιμοποιώντας κλίμακες σε αντίθεση με τα ml (εκτός από το MeOH).
Όπως λέω: αν κάποιος θέλει τα φύλλα μου με σημειώσεις, εικόνες, βίντεο και πραγματικά τους ακριβείς χρόνους και ποσότητες - είναι περισσότερο από ευπρόσδεκτα και θα τα ανεβάσω...