Σύνθεση trans-2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρενίου υψηλής απόδοσης (λεπτομερής περιγραφή)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
Το 2γ-ε δεν φαίνεται επίσης δύσκολο στο τέλος:

Έχετε ήδη μάθει την αντίδραση Henry, τώρα κάντε την αναγωγή NaBH4+ Cu(II)Cl και όλα θα μπουν στη θέση τους.

Α, και μάλιστα πρόσφατα πουλήθηκε στο etsy και κάποιο 4-αιθυλο-2,5-διμεθοξυνιτροστυρένιο αν και λίγο ακριβό. Δεν μπορώ να το βρω τώρα.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Το Etsy είναι ένα τρελό τέτοιο - τον καλύτερο προμηθευτή μου τον βρήκα μέσω του Etsy. Στην πραγματικότητα το άτομο που μου επέτρεψε να κάνω το μεγαλύτερο μέρος αυτής της χημείας το γνώρισα μέσω του Etsy.
Απλά ξεχνάω να το ψάχνω τακτικά - έχω δει και εγώ def σχετικές νιτροστυρένες εκεί, αλλά όπως λέτε ήταν ακριβό και σκέφτηκα ότι χρειαζόμουν την πρακτική να πάρω την αλδεΰδη σε όλη τη διαδρομή προς τη φαινυλοαμίνη.
Δεν ξέρω γιατί - υπήρχε απλά κάτι μέσα μου που ήθελε να δει αυτούς τους απίστευτους φωτεινούς έγχρωμους κρυστάλλους βελόνας να αναπτύσσονται... είναι πραγματικά αρκετά απίστευτο. Ειδικά αφού προήλθε από μια αντίδραση που δυσκολευόμουν να κρυσταλλώσω (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Α, και ναι, σκοπεύω να ξεκινήσω με τη μέθοδο CuCl2 + NaBH4...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Εντάξει, λοιπόν, δεν έχω rotovap και η σύνθεση έλεγε να αφαιρέσω την περίσσεια του διαλύτη υπό κενό και έτσι η μόνη επιλογή που έχω πραγματικά atm ήταν απλά μια κανονική απόσταξη υπό κενό.
Έτσι το έστησα χρησιμοποιώντας τον μανδύα μου και την αντλία περιστροφικών πτερυγίων.
Έμεινα με ένα σκούρο κεχριμπαρένιο/κόκκινο έλαιο (φαντάζομαι επίσης κάποιο υπολειμματικό νιτρομεθάνιο). Θα προσπαθήσω να το κάνω να κρυσταλλωθεί με τροποποιήσεις της θερμοκρασίας, αλλά αν αρνηθεί να αναπτύξει κρυστάλλους, υποθέτω ότι θα πρέπει να ξανακάνω το έλαιο από κάτι - αυτή είναι η αντίδραση TMA Henry που δοκιμάζω εδώ, καθώς είχα καλή επιτυχία με την έκδοση νιτροστυρενίου της ίδιας αντίδρασης.

Όπως είπα, ακολούθησα ουσιαστικά το βίντεο εδώ για τη μεσκαλίνη/ΤΜΑ ενώ διάβασα επίσης τα κείμενα του Shulgin καθώς αναφέρει πράγματα όπως το χρώμα κ.λπ. Νομίζω ότι μπορεί να έχει μείνει με ένα λάδι σε αυτό το σύνθετο επίσης, αλλά ειλικρινά iv διαβάσει τόσες πολλές διαφορετικές αντιδράσεις Henry τις τελευταίες εβδομάδες νομίζω ότι το κεφάλι μου είναι λίγο υπερφορτωμένο με τόσο παρόμοια πράγματα.

Θα πρέπει πραγματικά να δοκιμάσω μια σύνθεση από την αρχή μέχρι το τέλος, αλλά ποτέ δεν φαίνεται να το καταφέρνω αυτό!
Συνειδητοποίησα νωρίτερα ότι έχω ήδη δύο νιτροστυρένια να μειώσω - αν αυτή η σύνθεση TMA δουλέψει για μένα και πετύχω την κρυστάλλωση του νιτροπροπενίου, τότε όταν έρθει η ώρα να τα μειώσω όλα, θα έχω πολλά πράγματα να δοκιμάσω... λίγο ανόητος τρόπος να κάνω τα πράγματα πραγματικά, αλλά ε!

Α, επίσης ζύγισα το ξηρό, ακατέργαστο β-3,4,5-TMONS και νομίζω ότι ήταν γύρω στα 8g.
Ξέρω ότι πιθανώς φαίνεται πραγματικά ανακριβής και μια εκτίμηση και σε κάποιο βαθμό είναι coz το ζύγισα σήμερα το πρωί... έπεσα πάλι στα φάρμακά μου πριν από μερικές ημέρες, έτσι τα κεφάλια μου αρκετά ομιχλώδη.

Εν πάση περιπτώσει, ευχαριστώ για όλη τη βοήθεια και τις προτάσεις - πρόκειται να αρχίσω να τρέχω προς τα εμπρός με τις μειώσεις τώρα νομίζω.

Ουσιαστικά περίμενα περίπου 20-25 χρόνια για να δοκιμάσω τη μεσκαλίνη και αγόρασα για πρώτη φορά έναν κάκτο που παράγει μεσκαλίνη περίπου τότε. Έχω τώρα τόσα πολλά τεράστια διαφορετικά είδη Trichocerius - δεν μου αρέσει πολύ να κόβω 20+ ετών, όμορφους κάκτους όταν μπορείτε απλά να παραγγείλετε μια αλδεΰδη από την αναθεματισμένη Κίνα!
Επίσης, απ' ό,τι καταλαβαίνω, πολλές από τις αρρώστιες με τη μεσκαλίνη προέρχονται από τη φυτική ύλη που οι άνθρωποι δεν ξεφορτώνονται σωστά ή απλά τρώνε την ίδια τη σάρκα του κάκτου.

Όπως και να 'χει, είμαι μεγάλο μωρό με το να νιώθω άρρωστος, οπότε δεν έχω καταφέρει ποτέ να το κάνω...

Τώρα είμαι μόλις ένα βήμα μακριά - εντάξει, καλά, δύο ή τρία ανάλογα με το πόσα re-x'ing πρέπει να κάνω.

Θα ήταν ωραίο να έχω αυτό το ένα νιτροπρόπιο όμως, πρέπει να το παραδεχτώ.

Φαίνεται να έχω προβλήματα με την παραγωγή νιτροπροπενίου, οπότε υποθέτω ότι το νιτροαιθάνιο που μπορώ να αποκτήσω, δεν είναι τόσο καλό ή καθαρό μετά την απόσταξη όσο το μίγμα νιτρομεθανίου που αγοράζω.

Πρέπει να παραδεχτώ ότι θα ήθελα πραγματικά ένα rotovap.

Έμεινα έκπληκτος από το πόσο ψηλά έπρεπε να βάλω το μανδύα μου μόλις τώρα όταν έκανα απόσταξη υπό κενό.
Το κενό κρατήθηκε στα 0,9 bar, η θερμοκρασία ήταν 40c στο θερμόμετρο απόσταξης και λίγο πάνω από αυτό στο θερμόμετρο του πραγματικού RM.
Απλά εξεπλάγην με το πόσο ψηλά έπρεπε να έχω το μανδύα μου, παρόλο που η θερμοκρασία ήταν χαμηλή μέσα στη φιάλη.

Αυτή ήταν η πρώτη απόσταξη υπό κενό που έκανα και την έκλεισα μόλις πλησίαζε τους 70c καθαρά επειδή ο τύπος στη σύνθεση έβαλε το λουτρό του rotovap στους 82 και έτσι σκέφτηκα ότι δεν ήθελα να το ζεστάνω πολύ...

Πραγματικά με ενοχλεί όταν βλέπω ανθρώπους που χρησιμοποιούν rotovap για να εκχυλίσουν πράγματα για να τα χρησιμοποιήσουν στην "μιξολογία" τους κάνοντας αλκοολούχα ποτά.
Βλέπω τέτοιους ανθρώπους στο YouTube και παρόλο που εκτιμώ τη χρήση εργαλείων για πράγματα για τα οποία δεν είναι πραγματικά φτιαγμένα, δεν ντρέπομαι να παραδεχτώ ότι απλά τους ζηλεύω!

Ξέρω ότι οι άνθρωποι λένε ότι δεν χρειάζεστε ένα, εκτός αν έχετε ένα ορισμένο ποσό παραγωγής, αλλά και πάλι, θα μειώσει την παραγγελία διαλυτών - κάτι που είναι αρκετά σημαντικό για ένα "μυστικό" εργαστήριο. (Όχι ότι θα αποκαλούσα πραγματικά το σπίτι μου εργαστήριο, αλλά υποθέτω ότι είναι με μια χαλαρή έννοια της λέξης!)

Σίγουρα με την έννοια πραγμάτων όπως το DCM, το οποίο δεν μου επιτρέπεται πραγματικά - απλά μειώνει τον κίνδυνο.

Ειλικρινά όμως νομίζω ότι θα χρησιμοποιούσα ένα για τη μείωση των μειγμάτων αντιδράσεων και των re-x. Για να καταρρεύσουν τα πράγματα χωρίς να εκτεθούν σε φορτίο αέρα. Οι αποστάξεις υπό κενό είναι λίγο γαϊδούρι σε σύγκριση με το να ρίχνεις απλά ό,τι έχεις σε μια φιάλη και να ενεργοποιείς μια συσκευή!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ουάου. Είναι αρκετά απίστευτο το πώς αλλάζει το ιξώδες στο εσωτερικό της φιάλης, ακόμη και όταν το εξωτερικό της αισθάνεται εντελώς κρύο.
Μόλις το άφησα πάνω στο ψυγείο πριν από δέκα λεπτά περίπου και στροβιλίστηκε γύρω από τη φιάλη χωρίς πρόβλημα, γι' αυτό και είπα ότι υπάρχει ακόμα νιτροαιθάνιο μέσα.
Είμαι σίγουρος ότι υπάρχει ακόμα, αλλά υποθέτω ότι είναι λιγότερο από ό, τι νόμιζα αρχικά, επειδή είναι ένα παχύρρευστο έλαιο όπως το THC ή κάτι τέτοιο τώρα...

μόλις σταμάτησα και το έψαξα στο Pihkal - αποδεικνύεται ότι όταν το συνέθεσε με αυτόν τον τρόπο, έλαβε επίσης ένα κόκκινο έλαιο μετά την απομάκρυνση του διαλύτη υπό κενό.

Υποθέτω ότι ακολούθησα το κείμενό του μέχρι τώρα, οπότε μπορώ να συνεχίσω!

Ωραία, χαίρομαι που το διάβασα αυτό στην πραγματικότητα, νόμιζα ότι το είχα υπερθερμάνει κατά την αφαίρεση του διαλύτη, αλλά μάλλον μόλις και μετά βίας τη γλίτωσα. Θα παραδεχτώ ότι είχα κάποια χτυπήματα στην αρχή, αλλά συνολικά υποθέτω ότι έκανε τη δουλειά - είναι απλά ενοχλητικό. Μπορώ ΟΛΟΚΛΗΡΩΤΙΚΑ να καταλάβω γιατί οι άνθρωποι χρησιμοποιούν τη σύντομη διαδρομή περισσότερο από την κανονική απόσταξη υπό κενό tbh, ακόμη και αν δεν είναι πραγματικά αυτό που είναι για.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Α, επίσης, όσον αφορά την κρυστάλλωση της DMT από την τρυπταμίνη μέσω αναγωγικής εμψύχωσης σε ψυχρές θερμοκρασίες, έχω διαπιστώσει ότι από τη στιγμή που έχω το ακατέργαστο μείγμα DCM- όσο πιο γρήγορα προχωρήσω και αφαιρέσω τον διαλύτη και στη συνέχεια re-x, τόσο καλύτερη κρυστάλλωση παίρνω.
Δεν έχω ιδέα γιατί, πρέπει επίσης να χρησιμοποιήσω έναν γαμημένο τόνο επτανίου (σε σύγκριση με οποιοδήποτε άλλο re-x που έχω κάνει ποτέ).
Επίσης, βρίσκω περίεργο και απωθητικό το γεγονός ότι το αρχικό κίτρινο λάδι που ξαναβάζεις δεν αναμιγνύεται με το επτάνιο που βράζει. Είναι απλά μια εξαιρετικά περίεργη επανακρυστάλλωση γενικά!
Πρέπει να το δοκιμάσω με πραγματικό ξηρό πάγο κάποια στιγμή - κάποιοι λένε ότι βοηθάει πραγματικά, κάποιοι άλλοι λένε ότι δεν τον χρειάζεσαι.

Νομίζω ότι είναι λίγο και από τα δύο. Παίρνετε προϊόν, αλλά οι αποδόσεις μου ήταν απαράδεκτες!

Είχα πολύ καλύτερη τύχη με τις φαινυλομίνες μέχρι στιγμής!
Έχετε υπόψη σας, λέγοντας ότι iv ακόμα να κάνει πραγματικά μια ενεργή ουσία φαινυθυλαμίνης και iv συναντήθηκε με τους θεούς με μόνο μια μικρή ποσότητα της DMT που έκανα, έτσι υποθέτω ότι είναι θέμα γνώμης ποια είναι καλύτερη lol Απλά εννοώ ότι γενικά είχα πολύ καλύτερη τύχη με το πρώτο βήμα. Είμαι έτοιμος να δοκιμάσω το δεύτερο βήμα σε λίγο όταν πάω σπίτι! Περιλαμβάνει επίσης ενοχλητικά την αφαίρεση του διαλύτη υπό κενό (υποθέτω ότι θα μπορούσα να εξατμίσω το DCM αλλά είχα καλή επιτυχία την τελευταία φορά που αφαίρεσα αυτό το νιτροαιθάνιο...).

παρεμπιπτόντως, αν χρειάζεσαι καθόλου 3,4,5-ΤΜΟΒΑ ώστε να μην χρειαστεί να αγοράσεις μισό κιλό από ένα κιλό θα χαρώ να σου πουλήσω λίγο. Το να πάρεις το νιτρο είναι το ενοχλητικό όμως. Το νιτροαιθάνιο είναι εντάξει μπορείς να το πάρεις από την RS industries στο ακρυλικό συνδετικό προϊόν εξώθησης αλλά το νιτρομεθάνιο που δεν είναι με μεθανόλη είναι σούπερ ενοχλητικό να το βρεις! Βρωμάει και στην απόσταξη, αυτό το νιτροκαύσιμο. Σύμφωνα με τη δική μου εμπειρία τουλάχιστον. Κάποιος μου έδωσε μια πολύ καλή ιδέα που ήταν να προσθέσω νερό σε αυτό, το μόνο πρόβλημα είναι ότι με το δικό μου τράβηξε και τα έλαια και τις χρωστικές μαζί του στο στρώμα νιτρού! Παρόλα αυτά... μια καλή ιδέα, σκέφτηκα!

Bt αν μια περιπλάνηση συγγνώμη!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Α, και ναι, δοκίμασα να χρησιμοποιήσω ένα από αυτά τα aspiration από την Κίνα και ήταν σκατά! Δεν μπορούσα να το συνδέσω καθόλου με τη βρύση μου!
Τη σύνδεσα με την αντλία νερού μου και (ήχος κλανιάς)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ένα ακόμη πράγμα που επανα-αντλεί. Είμαι αρκετά έκπληκτος που η δική μου εξακολουθεί να λειτουργεί, καθώς πρόσθεσα το εντελώς λάθος λάδι σε αυτήν!

Είχα χάσει το εγχειρίδιο που το συνόδευε, αγόρασα αυτό το λάδι αντλίας κενού και όταν ήρθε ήταν πορτοκαλί lol

έτσι την γέμισα και παρατήρησα ότι όταν το άνοιξα μύριζε σαν γκαράζ με αυτοκίνητα που φτιάχνονται. Μετά βρήκα το εγχειρίδιο και άδειασα το λάδι και το αντικατέστησα με τη σωστή τιμή iso!

Η αντλία μου ήταν απλά από το Amazon όταν αγόρασα έναν θάλαμο κενού για να τον μετατρέψω σε αποξηραντήριο! Στην πραγματικότητα εντυπωσιάστηκα πραγματικά από το κενό που έβγαζε όταν έκανα ένα Vac Dist.
Παραμένει να είναι ένας πόνος στην κωλοτρυπίδα για τη ρύθμιση και τη λειτουργία tho! Κάνω οικονομία για ένα rotovap αλλά συνειδητοποίησα ότι χρειάζομαι μια αντλία κυκλοφορίας νερού για να μπορώ να τραβήξω κενό χωρίς τόσο θόρυβο! Επίσης, πιστεύω ότι θα τρέξει και το ψυκτικό υγρό για μένα, το οποίο είναι ωραίο.
Έχω επίσης μια κεφαλή απόσταξης μικρής διαδρομής τώρα, οπότε μπορεί να έρθει πιο βολική για να μπορώ να αφαιρέσω διαλύτη, δεν ξέρω - σίγουρα είναι πιο εύκολο να ρυθμιστεί από ένα πλήρες σετ απόσταξης.

Είναι κάτι που θα πρέπει να κάνω όλο και περισσότερο τώρα, εκτός αν θέλω να σπαταλήσω έναν πραγματικά δύσκολο να αποκτηθεί διαλύτη / αντιδραστήριο. Gah!😩

Διαβάζετε pihkal και απλά σκέφτομαι ότι θα ήθελα απλά να μπορούσα να σηκώσω ένα τηλέφωνο και να παραγγείλω καθαρό νιτρομεθάνιο ή νιτροαιθάνιο! Πιστεύω ότι είναι λόγω όλων αυτών των διαχωριστικών μιγμάτων OTC που είναι ο λόγος που είμαι σούπερ άρρωστος με την απόσταξη πραγμάτων!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Δεν είμαι σίγουρος, αλλά πιστεύω ότι διάβασα αυτή την έκθεση κάπου πριν από χρόνια.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Θα μπορούσε να είναι, κάποιος άλλος ανέφερε τη χρήση μιας κόλλας ως καταλύτη τόσο για την αντίδραση συμπύκνωσης 3,4,5-ΤΜΟΒΑ όσο και για την αντίδραση συμπύκνωσης 2,5-ΔΜΟΒΑ, αυτό ακούστηκε ενδιαφέρον, κυρίως επειδή εργάζομαι με 3,4,5 atm και οτιδήποτε μπορώ να κάνω για να μειώσω τη χρήση ΝΜ θα ήταν καλό. Περιμένετε να κοιτάξω στα μηνύματά μου....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Αναφέρομαι στο OP.
 
Top