Σχήμα αντίδρασης:
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 100 ml.
- Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
- Πλάκα θέρμανσης.
- Χωνί.
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur.
- Χαρτιά δείκτηpH.
- Ποτήρια ζέσεως (250 mL x2, 100 mL x4).
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,01-100 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης 10 mL και 100 mL.
- Υδρόλουτρο.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Χωνί διαχωρισμού 0,5 L.
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας (έως 200-250 °C) .
- Φιάλη Buchner και χωνί .
- Χαρτί φίλτρου.
Αντιδραστήρια:
- Μυρμηκικό οξύ 10,98 g.
- n-μεθυλοφορμαμίδιο (NMF- cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK- cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) 30 ml.
- Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH 35%) ~10 ml.
- Διαιθυλαιθέρας (ή πετρελαϊκός αιθέρας) ~150 ml.
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4) ~15 g.
- Μεθανόλη (MeOH) ~50 ml.
- Ακετόνη ~50 ml.
Σύνθεση:
1. Μυρμηκικό οξύ 3,66 g, n-μεθυλοφορμαμίδιο (NMF) 7,6 g και MDP2P (PMK) 9,0 g τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα των 100 ml. Τοποθετούνται ψυκτήρας παλινδρόμησης και θερμόμετρο.
2. Το μείγμα επαναρροφάται στους 150-170 °C για 7 ώρες με περιοδικές προσθήκες μυρμηκικού οξέος 7,32 g.
3. Μετά από αυτό, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, λαμβάνεται ένα διαυγές κίτρινο διάλυμα Ν-φορμυλ-3,4-μεθυλενοδιοξυμεθυλαμφεταμίνης (Ν-φορμυλ-MDMA). Το διάλυμα N-formyl-MDMA πρέπει να πλυθεί με απεσταγμένο νερό δύο φορές και να ξηρανθεί πάνω από MgSO4. Το ξηρό διάλυμα διηθείται από τα στερεά.
4. Στο διάλυμα αυτό προστίθεται πυκνό υδροχλωρικό οξύ (HCl 36% 30 ml). Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 80 °C για επιπλέον 3 ώρες.
5. Το μείγμα της αντίδρασης αλκαλοποιείται με αρκετές μερίδες διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (NaOH 35%) σε pH 12 . Μην υπερθερμαίνετε το μείγμα αντίδρασης.
6. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση MDMA εκχυλίζεται από το αλκαλικό διάλυμα με διαιθυλαιθέρα (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 2 x 50 mL. Το εκχύλισμα αιθέρα με την ελεύθερη βάση MDMA ξηραίνεται πάνω από MgSO4.
7. Στη συνέχεια, ο οργανικός διαλύτης εξατμίζεται με ελαφρά θέρμανση σε θερμό υδατόλουτρο ή με τη βοήθεια περιστροφικού εξατμιστή υπό κενό. Το έλαιο ελεύθερης βάσης MDMA επεξεργάζεται με αέριο χλωριούχο υδρογόνο και λαμβάνεται ζελατινώδες καφέ ίζημα ακάθαρτου υδροχλωριούχου MDMA.
8 . Το ακατέργαστο υδροχλωρικό άλας MDMA διαλύεται σε ελάχιστο όγκο βρασμού μεθανόλης (MeOH), ο οποίος είναι απαραίτητος για τη διάλυση του ακατέργαστου άλατος MDMA. Το καυτό διάλυμα χύνεται σε ποτήρι ζέσεως με παγωμένη ακετόνη, σχηματίζονται κρύσταλλοι. Το μείγμα αυτό ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται υπό κενό, οι κρύσταλλοι πλένονται με μικρή ποσότητα κρύας ξηρής ακετόνης και ξηραίνονται στον αέρα (ή ξηραίνονται σε θάλαμο κενού). Ως προϊόν λαμβάνεται κρυσταλλική υδροχλωρική MDMA.
9 . Η υδροχλωρική MDMA μπορεί να ανακρυσταλλωθεί άλλη μια φορά για να προκύψουν καστανόχρωμοι κρύσταλλοι με σημείο τήξης 147 - 148 °C.
2. Το μείγμα επαναρροφάται στους 150-170 °C για 7 ώρες με περιοδικές προσθήκες μυρμηκικού οξέος 7,32 g.
3. Μετά από αυτό, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, λαμβάνεται ένα διαυγές κίτρινο διάλυμα Ν-φορμυλ-3,4-μεθυλενοδιοξυμεθυλαμφεταμίνης (Ν-φορμυλ-MDMA). Το διάλυμα N-formyl-MDMA πρέπει να πλυθεί με απεσταγμένο νερό δύο φορές και να ξηρανθεί πάνω από MgSO4. Το ξηρό διάλυμα διηθείται από τα στερεά.
4. Στο διάλυμα αυτό προστίθεται πυκνό υδροχλωρικό οξύ (HCl 36% 30 ml). Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 80 °C για επιπλέον 3 ώρες.
5. Το μείγμα της αντίδρασης αλκαλοποιείται με αρκετές μερίδες διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (NaOH 35%) σε pH 12 . Μην υπερθερμαίνετε το μείγμα αντίδρασης.
6. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση MDMA εκχυλίζεται από το αλκαλικό διάλυμα με διαιθυλαιθέρα (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 2 x 50 mL. Το εκχύλισμα αιθέρα με την ελεύθερη βάση MDMA ξηραίνεται πάνω από MgSO4.
7. Στη συνέχεια, ο οργανικός διαλύτης εξατμίζεται με ελαφρά θέρμανση σε θερμό υδατόλουτρο ή με τη βοήθεια περιστροφικού εξατμιστή υπό κενό. Το έλαιο ελεύθερης βάσης MDMA επεξεργάζεται με αέριο χλωριούχο υδρογόνο και λαμβάνεται ζελατινώδες καφέ ίζημα ακάθαρτου υδροχλωριούχου MDMA.
8 . Το ακατέργαστο υδροχλωρικό άλας MDMA διαλύεται σε ελάχιστο όγκο βρασμού μεθανόλης (MeOH), ο οποίος είναι απαραίτητος για τη διάλυση του ακατέργαστου άλατος MDMA. Το καυτό διάλυμα χύνεται σε ποτήρι ζέσεως με παγωμένη ακετόνη, σχηματίζονται κρύσταλλοι. Το μείγμα αυτό ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διηθείται υπό κενό, οι κρύσταλλοι πλένονται με μικρή ποσότητα κρύας ξηρής ακετόνης και ξηραίνονται στον αέρα (ή ξηραίνονται σε θάλαμο κενού). Ως προϊόν λαμβάνεται κρυσταλλική υδροχλωρική MDMA.
9 . Η υδροχλωρική MDMA μπορεί να ανακρυσταλλωθεί άλλη μια φορά για να προκύψουν καστανόχρωμοι κρύσταλλοι με σημείο τήξης 147 - 148 °C.
Last edited by a moderator:
και δεν υπάρχει πλεονέκτημα αν κρυσταλλώσετε στο ψυγείο