Εισαγωγή
Η ακόλουθη μέθοδος δείχνει ότι η αναγωγή με NaBH4 είναι στην πραγματικότητα ανώτερη από όλες τις άλλες κοινές οδούς που χρησιμοποιούνται στη λαθραία χημεία και αυτή η μέθοδος επιτρέπει την κλιμάκωση της σύνθεσης MDMA σε αντίθεση με την αναγωγή με αμάλγαμα αλουμινίου. Η μέθοδος είναι αρκετά απλή, δεν απαιτεί ακριβό εξοπλισμό. Οι διαδικασίες με το μείγμα αντίδρασης είναι απλές και αποτελεσματικές. Η μέθοδος αυτή είναι πολύ χρήσιμη για την παραγωγή MDMA σε μεγάλη κλίμακα και δίνει υψηλές αποδόσεις (90%+).
Βαθμός δυσκολίας: 5/10
Αντιδραστήρια:
Προετοιμασία αντιδραστηρίων
Αναγωγή του MDP2P σε MDMA
Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται αποσταγμένο νερό (H2O) 8 L με 8 mL 33% HCl με συνεχή ανάδευση. Το μίγμα αντίδρασης μετατρέπεται σε πρασινοκαφέ χρώμα, pH 10,5 (το 11 είναι καλύτερο από το 10). Όταν αρχίζει να σχηματίζεται πράσινο σαπούνι, σημαίνει ότι έχετε προσθέσει πάρα πολύ HCl. Η ελεύθερη βάση MDMA θα καθιζάνει στον πυθμένα ενός δοχείου αντίδρασης. Το οργανικό στρώμα αποστραγγίζεται (διαχωρίζεται).
DCM 200 mL προστίθεται στο δοχείο αντίδρασης με το στρώμα νερού και το μείγμα αναδεύεται για 10 λεπτά. Ο αναδευτήρας διακόπτεται και το μείγμα αντίδρασης αφήνεται 30 λεπτά. Το DCM με την υπόλοιπη ελεύθερη βάση MDMA θα κατακαθίσει στον πυθμένα του δοχείου. Το οργανικό στρώμα στραγγίζεται και τα εκχυλίσματα συνδυάζονται. Υπάρχουν ~1750 ml ελεύθερης βάσης MDMA και DCM.
Καθαρισμός
Κρυστάλλωση
Η ακόλουθη μέθοδος δείχνει ότι η αναγωγή με NaBH4 είναι στην πραγματικότητα ανώτερη από όλες τις άλλες κοινές οδούς που χρησιμοποιούνται στη λαθραία χημεία και αυτή η μέθοδος επιτρέπει την κλιμάκωση της σύνθεσης MDMA σε αντίθεση με την αναγωγή με αμάλγαμα αλουμινίου. Η μέθοδος είναι αρκετά απλή, δεν απαιτεί ακριβό εξοπλισμό. Οι διαδικασίες με το μείγμα αντίδρασης είναι απλές και αποτελεσματικές. Η μέθοδος αυτή είναι πολύ χρήσιμη για την παραγωγή MDMA σε μεγάλη κλίμακα και δίνει υψηλές αποδόσεις (90%+).
Υπάρχει σχετικά γρήγορος σχηματισμός της ιμίνης και η ιμίνη ανάγεται γρήγορα. Δεν υπάρχει αναγωγή της κετόνης στη δευτερογενή αλκοόλη. Σε παρόμοιες αντιδράσεις, το νερό που παράγεται κατά τον σχηματισμό της ιμίνης (βάση Schiff) απομακρύνεται από την αντίδραση πριν από την αναγωγή της ιμίνης με άλατα ξήρανσης ή μοριακά κόσκινα ή με τη χρήση τολουολίου ως διαλύτη, οπότε το νερό και το τολουόλιο σχηματίζουν αζεότροπο.
Βαθμός δυσκολίας: 5/10
Αντιδραστήρια:
- Μεθυλαμίνη (MeNH2) 300 g.
- Μεθανόλη (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Μεθυλενοδιοξυφαινυλοπροπαν-2-όνη (MDP2P- cas 4676-39-5) 1000 g.
- Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 100 g.
- Αποσταγμένο νερό (H2O) 8 L.
- Υδροχλωρικό οξύ 8 mL 33% HCl.
- Διχλωρομεθάνιο (DCM) 200 mL.
- Ακετόνη 4 L.
- Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 30% (NaOH aq) 200 mL.
- 20 L, εξοπλισμένος με θερμόμετρο και εναέριο αναδευτήρα,
- Καταψύκτης,
- Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (2 L x2, 1 L, 500 ml x2),
- Κουβάς 20-30 L,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
- Λουτρό κρύου νερού,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
- Υγρή πετσέτα,
- Κιτ απόσταξης υπό κενό,
- Πηγήαερίου HCl.
- Εύκαμπτος σωλήνας (προαιρετικά).
- Πλάκα θέρμανσης ή μανδύας θέρμανσης.
Το αέριο μεθυλαμίνη (MeNH2) 300 g διαλύεται σε 3000 g μεθανόλης (MeOH, -17-20 °C) σε αντιδραστήρα 20 L, εξοπλισμένο με θερμόμετρο και αναδευτήρα. Το μείγμα ψύχεται στους 5 °C. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και προστίθενται 1000 g MDP2P.
Σημειώσεις: Μεθυλαμίνη (MeNH2) αέριο 300 g παρασκευάζεται με αντίδραση υδροχλωρικής μεθυλαμίνης (MeNH2*HCl) με υδροξείδιο του νατρίου (NaOH).
Αναγωγή του MDP2P σε MDMA
Προστίθεται βοροϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 100 g τμηματικά, ένα κουταλάκι του γλυκού ανά ~5 λεπτά, οι φυσαλίδες αερίου H2 πρέπει να εξαφανιστούν πριν από την επόμενη προσθήκη (πλύση με μεθανόλη). Η θερμοκρασία διατηρείται μεταξύ 8-10 °C. Η προσθήκη βοροϋδρίτη νατρίου (NaBH4) γίνεται 2-7 ώρες. Το μείγμα αναδεύεται για 2 ημέρες. Ο χρόνος ανάδευσης μπορεί να μειωθεί σε 4 ώρες για όσους βιάζονται, θα χαθεί 10-20%.
Σημειώσεις: Όταν ανοίγεται το δοχείο αντίδρασης πρέπει να καλύπτεται με μια υγρή πετσέτα, ώστε το αέριο μεθυλαμίνη να απορροφηθεί από το νερό. 1 L νερό μπορεί να απορροφήσει 1000 L αερίου NH3. Για το σκοπό αυτό μπορεί να χρησιμοποιηθεί και ένας αεροφράκτης. Μην κλείνετε αεροστεγώς τη φιάλη, αφήστε έναν λεπτό σωλήνα έξω από το παράθυρο (ή έναν απορροφητήρα), τυλιγμένο στην άκρη με μια υγρή πετσέτα.
Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται αποσταγμένο νερό (H2O) 8 L με 8 mL 33% HCl με συνεχή ανάδευση. Το μίγμα αντίδρασης μετατρέπεται σε πρασινοκαφέ χρώμα, pH 10,5 (το 11 είναι καλύτερο από το 10). Όταν αρχίζει να σχηματίζεται πράσινο σαπούνι, σημαίνει ότι έχετε προσθέσει πάρα πολύ HCl. Η ελεύθερη βάση MDMA θα καθιζάνει στον πυθμένα ενός δοχείου αντίδρασης. Το οργανικό στρώμα αποστραγγίζεται (διαχωρίζεται).
DCM 200 mL προστίθεται στο δοχείο αντίδρασης με το στρώμα νερού και το μείγμα αναδεύεται για 10 λεπτά. Ο αναδευτήρας διακόπτεται και το μείγμα αντίδρασης αφήνεται 30 λεπτά. Το DCM με την υπόλοιπη ελεύθερη βάση MDMA θα κατακαθίσει στον πυθμένα του δοχείου. Το οργανικό στρώμα στραγγίζεται και τα εκχυλίσματα συνδυάζονται. Υπάρχουν ~1750 ml ελεύθερης βάσης MDMA και DCM.
Σημειώσεις: Μπορείτε να βασικοποιήσετε ξανά το στρώμα νερού με διάλυμα conc. NaOH σε pH 13-14 και να αποστραγγίσετε ξανά το υπόλειμμα της ελεύθερης βάσης MDMA.
Καθαρισμός
Προετοιμάζεται μια διάταξη απόσταξης υπό κενό. Μεθανόλη, DCM, νερό και άλλες ουσίες χαμηλού βρασμού αποστάζονται αρχικά στους 130 °C. Στη συνέχεια, ένας θερμαντήρας ρυθμίζεται στους 165 °C, μικρές σταγόνες ελαίου MDMA συμπυκνώνονται και παρατηρούνται γύρω στους 140-145 °C- στους 160-165 °C (20-18 mbar) το έλαιο MDMA αποστάζεται εντατικά. Η καθαρή απόδοση απόσταξης ελεύθερης βάσης MDMA είναι ~ 1,0 L.
Ένας αναρροφητήρας κενού μεμβράνης είναι επαρκής για την απόσταξη του νερού, της μεθανόλης και άλλων ουσιών χαμηλού βρασμού από το μείγμα αντίδρασης. Συνιστάται μια αξιοπρεπής αντλία κενού για την απόσταξη της ελεύθερης βάσης MDMA.
Ένας αναρροφητήρας κενού μεμβράνης είναι επαρκής για την απόσταξη του νερού, της μεθανόλης και άλλων ουσιών χαμηλού βρασμού από το μείγμα αντίδρασης. Συνιστάται μια αξιοπρεπής αντλία κενού για την απόσταξη της ελεύθερης βάσης MDMA.
Η ελεύθερη βάση MDMA αναμιγνύεται με καθαρή, ψυχρή (-10 έως -20 C), ξηρή ακετόνη 1:4, ξηρό αέριο HCl διοχετεύεται με φυσαλίδες μέσω αυτού του διαλύματος ώστε να επιτευχθεί pH 7-6,5. Πρέπει να γίνει προσεκτικά. Μια παχιά, λευκή κρυσταλλική μάζα θα σχηματιστεί μετά από ~5 λεπτά φυσαλίδωσης. Το pH πρέπει να ελέγχεται συχνά με pH-μετρο ή χαρτί δείκτη. Εάν το διάλυμα θερμανθεί, τοποθετήστε το σε έναν μεγάλο καταψύκτη για να κρυώσει και συνεχίστε με μια επόμενη κρύα παρτίδα. Να είστε πολύ προσεκτικοί και να μην ρίξετε το pH κάτω από 7 έως 6,5, διότι οι κρύσταλλοι MDMA*HCl θα διαλυθούν ξανά. Σε αυτή την περίπτωση, πρέπει να προσθέσετε ξανά διάλυμα βάσης NaOH μέχρι το pH να ανέβει στο 7. Τουλάχιστον 200 mL βάσης πρέπει να είναι έτοιμα για την περίπτωση λάθους. Το μείγμα ακετόνης/σκόνης φιλτράρεται και ξηραίνεται σε χωνί Buchner με αναρρόφηση υπό κενό. Στη συνέχεια, το MDMA*HCl ξηραίνεται και πάλι σε ένα πιάτο Pyrex υπό A/C ή υπό αργή ροή ανεμιστήρα σε ξηρό δωμάτιο.
Last edited:
