Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[gcblin]

Μπορεί κάποιος να εξηγήσει αυτό το λευκό στρώμα στο κάτω μέρος που τελείωσα την προσθήκη p2np στο nabh4

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Τι εννοείτε με τον όρο "Φινλανδική προσθήκη P2nP στο NaBH4";

Προσθέτετε P2nP στην αντίδραση που αναμιγνύεται με IPA + H2O + NaBH4.

Το NaBH4 κατακάθεται στον πυθμένα της αντίδρασης αν σταματήσετε να ανακατεύετε θα "πεταχτεί".

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[gcblin]

Ναι όλα ήταν addet σωστά ανησυχούσα για το λευκό στρώμα, σύντομα θα τελειώσω θα δημοσιεύσω φωτογραφίες αποτελέσματος

 

[MadHatter]

Ναι, όπως είπε ο άνθρωπος, πρόκειται για βορικούς κρυστάλλους. Επίσης, αν για κάποιο λόγο αφήσεις το ρμ να κρυώσει όλη τη νύχτα, θα συσσωρευτούν στον πυθμένα κρύσταλλοι βορικού που μοιάζουν με πάγο. Σαν ένας μικρός παγετώνας. Το έπαθα αυτό σε μαζική κλίμακα στην πρώτη μου εκτέλεση και πραγματικά αναρωτήθηκα τι έβλεπα. Δοκίμασα και κατέληξα στο συμπέρασμα ότι έπρεπε να είναι κρύσταλλοι βορίου.

 

[gcblin]

Η φωτογραφία δεν φορτώθηκε την πρώτη φορά

 

[gcblin]

Οπότε τελείωσα θα το βάλω στην κατάψυξη για το βράδυ και θα το φιλτράρω αύριο, είχα λίγο πρόβλημα με την προσθήκη του οξέος πήρε πολύ χρόνο για να το πετύχω σωστά. Τι συμβαίνει όταν υπεροξυνθεί μια παρτίδα 100ml ήταν 5ph οπότε την άφησα ξεχωριστά τι μπορώ να κάνω με αυτό;

 

[MadHatter]

μετά από αρκετά πειράματα μπορώ να πω ότι οποιαδήποτε από αυτές τις αντιδράσεις που περιλαμβάνουν περισσότερα από 4-5 g:s og P2NP θα απαιτήσει εναέρια ανάδευση. Αυτό που συμβαίνει είναι ότι όταν το νερό καταναλώνεται από την αναγωγή και το iPA βράζει, ο βορειοϋδρίτης αρχίζει να ανακυκλώνεται στο εβώτο της φιάλης. Τελικά θα κολλήσει στον αναδευτήρα και χωρίς ανάδευση θα κυστοποιηθεί γρήγορα σε ένα μεγάλο λευκό στερεό στον πυθμένα, χωρίς να κάνει νι αναγωγή. Η θερμοκρασία θα μειωθεί, η εξέλιξη του Η2 θα σταματήσει.
Έσπασα το στερεό κέικ με το χέρι και θέρμανα το μείγμα στους 60, ανακατεύοντας,, τρέχοντας τον μαγνητικό αναδευτήρα στο μέγιστο και τρυπώντας τυχόν μεγαλύτερα κομμάτια με τη γυάλινη ράβδο μου, αλλά ήταν πολύ δύσκολο να διαλυθούν.
Αφού τα κατάφερα όμως, η θερμοκρασία άρχισε να ανεβαίνει και πάλι. Πρόσθεσα επίσης 10 g:s NaBH4 περίπου 10 λεπτά πριν από το CuCl2, και η αντίδραση κατά την προσθήκη ήταν φαύλη! Πρόσθεσα 15 ml όσο πιο γρήγορα μπορούσα, με αποτέλεσμα να δημιουργηθούν υπερβολικές φυσαλίδες. Μετά από αυτό, η αντίδραση έτρεξε μόνη της σε σχεδόν 80 βαθμούς χωρίς την ανάγκη εξωτερικής ψύξης, Στο τέλος, έπρεπε να σβήσω την αντίδραση με εξωτερική ψύξη για να κοιμηθώ. Στη συνέχεια είχα τρία στρώματα στη φιάλη συλλογής: διαυγές ανώτερο στρώμα, παχύ κέικ οξειδίου του κόπερ και ένα κατώτερο, καφεκόκκινο υγρό στρώμα, όπου η αντίδραση ήταν ακόμα σε εξέλιξη. Οι φυσαλίδες εκτοξεύονταν συνεχώς μέσα από το στρώμα οξειδίου και εξακολουθούσαν να εκτοξεύονται το πρωί. Τώρα όμως κάθε υγρό μέρος είχε γίνει διαφανές. Το τρίτο στρώμα αποτελείται τώρα από ένα αυξανόμενο στρώμα κρυστάλλων βορικού άλατος,.Η ψύξη της φιάλης φάνηκε να επιδεινώνει την κατάσταση, και αύριο θα οξύνω το περιεχόμενο με HCl σε pH2 και θα αποστάξω όλο το IPA:. Στη συνέχεια θα το βασικοποιήσω σε Η10 και θα αποστάξω με ατμό την ελεύθερη βάση. Σε χωριστό χωνί, στη συνέχεια ακετόνη, tehn φωσφορικό οξύ σε pH 7.
Θα δούμε τι θα πάρω. '

 

[WinterDust]

Γεια σας MadHatter,

Αυτό δεν είναι αλήθεια, κάνω αντιδράσεις 450g σε ένα 20l fbf με μαγνητικό αναδευτήρα 8x60 και δεν είχα ούτε μια φορά αυτό το πρόβλημα.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Και όμως μόλις είπατε ότι τα βορικά άλατα συσσωρεύονται στον πυθμένα της φιάλης. Αν το κάνουν αυτό αρκετά, φυσικά και θα διαταράξουν την ανάδευση;
Η ανάδευση από πάνω είναι για μένα. Έχω ήδη την εγκατάσταση. Συνολικά, νομίζω ότι η βίαιη ανάδευση είναι το κλειδί για την επιτυχία αυτού του reax. Όπως και να το επιλέξετε ή να το κάνετε.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Όχι ακριβώς, αυτό που είπα ήταν ότι πρέπει να συνεχίσεις να ανακατεύεις κατά την προσθήκη του NaBH4 αν ΣΤΑΜΑΤΗΣΕΙ τότε το NaBH4 θα πεταχτεί και θα είναι δύσκολο να το ξανακάνεις να ανακατεύεται, αλλά είναι δυνατόν.

Συμφωνώ πάντως ότι η εναέρια ανάδευση θα ήταν πιο αξιόπιστη και καλύτερη, αλλά στην περίπτωσή μου είναι ένα συστατικό λιγότερο και δεν χρειάζεται ειδική φιάλη με δύο/τρία κεφάλια.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[WinterDust]

@MadHatter μου φαίνεται ότι η αντίδραση δεν έχει ολοκληρωθεί.

Εάν έχετε ένα ανώτερο στρώμα CuCl2 τότε σταματήσατε την αντίδραση σας πολύ σύντομα.

Μετά από βρασμό της αντίδρασης για 30min στους 80c δεν θα πρέπει να υπάρχει το στρώμα του κουπεροξειδίου αλλά στον πυθμένα της φιάλης αναμεμειγμένο με το NaBH4, η εμφάνιση του CuCl2 θα πρέπει να είναι σταχτί.

Επίσης, η αμφεταμινολαϊόλη δεν θα πρέπει να είναι κόκκινη/πορτοκαλί αλλά σχεδόν διαφανής, όταν προσθέσετε NaoH 25% γίνεται έντονα κίτρινη.


Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Όχι, έχετε εν μέρει δίκιο. Έπρεπε να σβήσω την αντίδραση όπως έγραψα, οπότε εξακολουθούσαν να γίνονται s´αντιδράσεις. Το στρώμα του οξειδίου δεν ήταν στην κορυφή, ήταν ένα μεσαίο στρώμα με το μεγαλύτερο μέρος του να αποτελείται από το άχρωμο στρώμα του προϊόντος.
Αλλά το θέμα ήταν ότι το είχα σε μια φιάλη αντιδραστηρίου, και επειδή οι φυσαλίδες ήταν ακόμα σε εξέλιξη από το κάτω στρώμα, την άφησα στην μπανιέρα με ξεβιδωμένο τον φελλό, Το πρωί, η φιάλη ήταν ακόμα ζεστή, και το κόκκινο/καφέ στρώμα νερού είχε εξαφανιστεί, αντικατασταθεί από οξείδιο του χαλκού και κρυστάλλους βορικού άλατος. Έτσι, η αντίδραση είχε συνεχιστεί με αργό ρυθμό όλη τη νύχτα!
Έχω τώρα φιλτράρει το κρυστάλλινο ανώτερο στρώμα, θα το οξίνω, θα αποστάξω το IPA, στη συνέχεια θα το βασικοποιήσω σε pH10, θα προσθέσω πολλά νερά και θα αποστάξω με ατμό την ελεύθερη βάση.
Ήμουν τόσο ενθουσιασμένος με αυτό, και τότε η καταραμένη αντλία κενού μου χαλάει!
Στην πραγματικότητα δεν έχω αποστάξει ποτέ freebase με ατμό υπό κανονική πίεση, αλλά μπορείτε;
Δεν θα σπάσει ένα μέρος της αν την ανατινάξω με 100 C;

 

[WinterDust]

Θα πρέπει να δημοσιεύσετε φωτογραφίες της αντίδρασής σας, θα είναι πολύ πιο εύκολο να δείτε τι συμβαίνει με αυτήν.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Λοιπόν, αισθάνομαι ότι ξέρω αρκετά καλά τι συμβαίνει με την αντίδρασή μου . Και συγγνώμη, δεν έχω φωτογραφίες αυτή τη στιγμή. Αυτό που ΔΕΝ ξέρω είναι αν μπορείτε να κάνετε απόσταξη με ατμό freebase χωρίς τη χρήση εμβόλου, ή αν θα χάσετε προϊόν από την υψηλή θερμοκρασία; Γνωρίζετε;

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Μπορείτε να αποστάξετε την ελεύθερη βάση σας σε ένα ανοιχτό δοχείο, αλλά δεν είναι προτιμότερο.

Το αμφεταμινοέλαιο θα οξειδωθεί από τον αέρα και θα χάσετε την απόδοση και την ποιότητα, η χρήση απόσταξης υπό κενό είναι πολύ πιο εύκολη και ασφαλέστερη για το θέμα αυτό, επειδή δεν χρειάζεται να ανησυχείτε τόσο πολύ για τους καπνούς από το IPA.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[caesare.robot]

κολυμπήστε Η γιαγιά συνήθιζε να δοκιμάζει αυτή τη μέθοδο σε φιάλη 100g p2np/2L... ο μαγνητικός αναδευτήρας δεν δούλευε και τότε έγινε διαφορετικά)))) δουλεύοντας με γάντια και ανακινώντας το χέρι έδωσε ένα αποτέλεσμα 40g Aoil μετά από απόσταξη με νερό... και αυτά είναι τα καλά νέα...
τα κακά είναι ότι τα χέρια της γιαγιάς κάηκαν με καυτά βορικά σε ipa μέσα από χοντρά εργαστηριακά γάντια! πολλά καυσαέρια ακόμα και μέσω ενεργής παλινδρόμησης! προσοχή!
Τώρα η γιαγιά είναι σε διακοπές για αποτοξίνωση με αυτή τη μέθοδο.

 

[blackburn]

Δεν είναι δυνατόν να γίνει αυτή η σύνθεση σε φιάλη των 2l με 100g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Μοιάζετε με τον Μάικλ Τζάκσον τώρα;

 

[WinterDust]

Αυτή είναι η στιγμή σου, φίλε μου

 

[caesare.robot]

Mercury, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 βήματα. ο αντιδραστήρας περιέχει τα πάντα, ας πούμε περίπου 21 λίτρα μίγματος αντίδρασης. 30 λεπτά εξωτερικής θέρμανσης 30 λεπτά. αυτή τη στιγμή, πώς να το θερμάνουμε από έξω; υπάρχει ένα ραβδί θέρμανσης μέσα, δεν νομίζω ότι υπάρχει μονάδα έξω που μπορώ να ελέγξω. Κατεβάζω τη δεξαμενή, 2* φιάλες των 10L. δύο φιάλες. απαιτούνται δύο μπουφάν θέρμανσης; (30 λεπτά στους 80 βαθμούς). μετά το διαχωρισμό πάει. Νομίζω ότι υπάρχει λύση, ο αντιδραστήρας δεν χρειάζεται να χαμηλώσει. με κάποιο τρόπο τον διατηρώ στους 80 βαθμούς εξωτερικής θερμότητας. αλλά πώς;; xdxd

 

[WinterDust]

Ειλικρινά δεν έχω ιδέα για τι πράγμα μιλάτε.

Αλλά αν πρόκειται για το πώς να διατηρήσετε τους 80c για 30λεπτά με μια μάζα αντίδρασης 21l που θα μετρήσει περίπου μέχρι μια αντίδραση 1kg.

Θα πρέπει μάλλον να χρησιμοποιήσετε έναν μανδύα θερμότητας, αν δεν έχετε την οικονομική δυνατότητα να αγοράσετε έναν, το επόμενο βήμα θα ήταν μια θερμαντική πλάκα που φτάνει μέχρι τους 550c.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[tucoXxX]

αυτή η φάση περιλαμβάνει όλα τα απαραίτητα. απλά θερμαίνεται στους 80 βαθμούς για 30 λεπτά. αλλά υπάρχει μαγνητικός αναδευτήρας, έχει φύλλο εστιών (αυτό είναι επίσης κατάλληλο). 6. Τώρα προσθέστε 8 λίτρα σε ξεχωριστά στρώματα. Δεν νομίζω ότι υπάρχει πρόβλημα από εδώ και πέρα. σας ευχαριστώ για την απάντησή σας

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

αυτές οι στιγμές είναι ακόμη και πριν από τον διαχωρισμό, γι' αυτό και το L είναι τόσο μεγάλο. Με μπέρδεψε λίγο αυτή η εξωτερική θέρμανση.