Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[WinterDust]

Γεια σας, έχω κάποιες ερωτήσεις σχετικά με τη σύνθεση.

6. Στο μείγμα αντίδρασης προστέθηκε υδατικό διάλυμα NaOH 25% (8 λίτρα) και οι φάσεις διαχωρίστηκαν.

Ερώτηση: Προσθέτετε το NaOH στη σύνθεση και αυτό χωρίζεται σε δύο στρώματα και στραγγίζετε το κάτω στρώμα και κρατάτε το πάνω στρώμα;

7. Η υδατική φάση ήταν εκεί αφού εκχυλίστηκε με 8 λίτρα IPA.

Ερ: Δεν καταλαβαίνω αυτό το μέρος, μετά το διαχωρισμό από το βήμα 6 προσθέτετε 8l IPA και το αναμιγνύετε;

8. Το IPA εξατμίστηκε υπό κενό σε λάδι.

Ερ: Μπορώ να χρησιμοποιήσω ένα σπιτικό μικρό αποστακτήρα για την εξάτμιση του IPA; Και σε ποια θερμοκρασία πρέπει να εξατμιστεί 60C;

9. Το έλαιο διαλύθηκε σε δύο λίτρα ακετόνης.

Ερ: Δεν καταλαβαίνω αυτό το σημείο, προσθέτετε την ακετόνη στο λάδι και μετά ξεκινάτε με το στάδιο του θειικού οξέος για να το φέρετε στο σωστό pH;

Με εκτίμηση Bdst

 

[tucoXxX]

Γεια σας, ψάχνω απαντήσεις σε αυτές τις ερωτήσεις. αν τις έχετε, μπορώ να τις δω; Θα ψάξω το νήμα για να δω αν μπορώ να το βρω.

 

[WinterDust]

Αυτή τη στιγμή κάνω παρτίδες των 200g του P2nP.

Έχω αρκετά καλή μέθοδο ψύξης ώστε η θερμοκρασία μου να μην υπερβαίνει ποτέ τους 47celsius.

Χρειάζεται 1 ώρα για να προσθέσω ολόκληρη τη μερίδα των 200g.

Μόλις προσθέσετε το P2nP η αντίδραση χρειάζεται λίγο χρόνο για να συμβεί την πρώτη φορά, και αρχίζει να αφρίζει, κατά τη διάρκεια του αφρισμού. Μην προσθέτετε περισσότερο P2nP! Περιμένετε μέχρι να κατακαθίσει ο αφρός και να βλέπετε 60% αφρό και 40% υγρό, αυτό είναι το "μαλακό σημείο" για να προσθέσετε άλλη μια μερίδα.

 

[Gerald Cotten]

Γεια σου φίλε, μπορείς να μου πεις περισσότερα για τη μέθοδο ψύξης σου; Είμαι πολύ περίεργος.

 

[gcblin]

Μπορεί κάποιος να εξηγήσει αυτό το λευκό στρώμα στο κάτω μέρος που τελείωσα την προσθήκη p2np στο nabh4

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Τι εννοείτε με τον όρο "Φινλανδική προσθήκη P2nP στο NaBH4";

Προσθέτετε P2nP στην αντίδραση που αναμιγνύεται με IPA + H2O + NaBH4.

Το NaBH4 κατακάθεται στον πυθμένα της αντίδρασης αν σταματήσετε να ανακατεύετε θα "πεταχτεί".

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Ναι, όπως είπε ο άνθρωπος, πρόκειται για βορικούς κρυστάλλους. Επίσης, αν για κάποιο λόγο αφήσεις το ρμ να κρυώσει όλη τη νύχτα, θα συσσωρευτούν στον πυθμένα κρύσταλλοι βορικού που μοιάζουν με πάγο. Σαν ένας μικρός παγετώνας. Το έπαθα αυτό σε μαζική κλίμακα στην πρώτη μου εκτέλεση και πραγματικά αναρωτήθηκα τι έβλεπα. Δοκίμασα και κατέληξα στο συμπέρασμα ότι έπρεπε να είναι κρύσταλλοι βορίου.

 

[MadHatter]

μετά από αρκετά πειράματα μπορώ να πω ότι οποιαδήποτε από αυτές τις αντιδράσεις που περιλαμβάνουν περισσότερα από 4-5 g:s og P2NP θα απαιτήσει εναέρια ανάδευση. Αυτό που συμβαίνει είναι ότι όταν το νερό καταναλώνεται από την αναγωγή και το iPA βράζει, ο βορειοϋδρίτης αρχίζει να ανακυκλώνεται στο εβώτο της φιάλης. Τελικά θα κολλήσει στον αναδευτήρα και χωρίς ανάδευση θα κυστοποιηθεί γρήγορα σε ένα μεγάλο λευκό στερεό στον πυθμένα, χωρίς να κάνει νι αναγωγή. Η θερμοκρασία θα μειωθεί, η εξέλιξη του Η2 θα σταματήσει.
Έσπασα το στερεό κέικ με το χέρι και θέρμανα το μείγμα στους 60, ανακατεύοντας,, τρέχοντας τον μαγνητικό αναδευτήρα στο μέγιστο και τρυπώντας τυχόν μεγαλύτερα κομμάτια με τη γυάλινη ράβδο μου, αλλά ήταν πολύ δύσκολο να διαλυθούν.
Αφού τα κατάφερα όμως, η θερμοκρασία άρχισε να ανεβαίνει και πάλι. Πρόσθεσα επίσης 10 g:s NaBH4 περίπου 10 λεπτά πριν από το CuCl2, και η αντίδραση κατά την προσθήκη ήταν φαύλη! Πρόσθεσα 15 ml όσο πιο γρήγορα μπορούσα, με αποτέλεσμα να δημιουργηθούν υπερβολικές φυσαλίδες. Μετά από αυτό, η αντίδραση έτρεξε μόνη της σε σχεδόν 80 βαθμούς χωρίς την ανάγκη εξωτερικής ψύξης, Στο τέλος, έπρεπε να σβήσω την αντίδραση με εξωτερική ψύξη για να κοιμηθώ. Στη συνέχεια είχα τρία στρώματα στη φιάλη συλλογής: διαυγές ανώτερο στρώμα, παχύ κέικ οξειδίου του κόπερ και ένα κατώτερο, καφεκόκκινο υγρό στρώμα, όπου η αντίδραση ήταν ακόμα σε εξέλιξη. Οι φυσαλίδες εκτοξεύονταν συνεχώς μέσα από το στρώμα οξειδίου και εξακολουθούσαν να εκτοξεύονται το πρωί. Τώρα όμως κάθε υγρό μέρος είχε γίνει διαφανές. Το τρίτο στρώμα αποτελείται τώρα από ένα αυξανόμενο στρώμα κρυστάλλων βορικού άλατος,.Η ψύξη της φιάλης φάνηκε να επιδεινώνει την κατάσταση, και αύριο θα οξύνω το περιεχόμενο με HCl σε pH2 και θα αποστάξω όλο το IPA:. Στη συνέχεια θα το βασικοποιήσω σε Η10 και θα αποστάξω με ατμό την ελεύθερη βάση. Σε χωριστό χωνί, στη συνέχεια ακετόνη, tehn φωσφορικό οξύ σε pH 7.
Θα δούμε τι θα πάρω. '

 

[WinterDust]

Γεια σας MadHatter,

Αυτό δεν είναι αλήθεια, κάνω αντιδράσεις 450g σε ένα 20l fbf με μαγνητικό αναδευτήρα 8x60 και δεν είχα ούτε μια φορά αυτό το πρόβλημα.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Και όμως μόλις είπατε ότι τα βορικά άλατα συσσωρεύονται στον πυθμένα της φιάλης. Αν το κάνουν αυτό αρκετά, φυσικά και θα διαταράξουν την ανάδευση;
Η ανάδευση από πάνω είναι για μένα. Έχω ήδη την εγκατάσταση. Συνολικά, νομίζω ότι η βίαιη ανάδευση είναι το κλειδί για την επιτυχία αυτού του reax. Όπως και να το επιλέξετε ή να το κάνετε.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Όχι ακριβώς, αυτό που είπα ήταν ότι πρέπει να συνεχίσεις να ανακατεύεις κατά την προσθήκη του NaBH4 αν ΣΤΑΜΑΤΗΣΕΙ τότε το NaBH4 θα πεταχτεί και θα είναι δύσκολο να το ξανακάνεις να ανακατεύεται, αλλά είναι δυνατόν.

Συμφωνώ πάντως ότι η εναέρια ανάδευση θα ήταν πιο αξιόπιστη και καλύτερη, αλλά στην περίπτωσή μου είναι ένα συστατικό λιγότερο και δεν χρειάζεται ειδική φιάλη με δύο/τρία κεφάλια.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[caesare.robot]

κολυμπήστε Η γιαγιά συνήθιζε να δοκιμάζει αυτή τη μέθοδο σε φιάλη 100g p2np/2L... ο μαγνητικός αναδευτήρας δεν δούλευε και τότε έγινε διαφορετικά)))) δουλεύοντας με γάντια και ανακινώντας το χέρι έδωσε ένα αποτέλεσμα 40g Aoil μετά από απόσταξη με νερό... και αυτά είναι τα καλά νέα...
τα κακά είναι ότι τα χέρια της γιαγιάς κάηκαν με καυτά βορικά σε ipa μέσα από χοντρά εργαστηριακά γάντια! πολλά καυσαέρια ακόμα και μέσω ενεργής παλινδρόμησης! προσοχή!
Τώρα η γιαγιά είναι σε διακοπές για αποτοξίνωση με αυτή τη μέθοδο.

 

[UWe9o12jkied91d]

Μοιάζετε με τον Μάικλ Τζάκσον τώρα;

 

[caesare.robot]

Mercury, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Έχει περάσει πολύς καιρός από τότε που δημοσίευσα κάποια πρόοδο εδώ.

Έκανα λοιπόν την πρώτη μου παρτίδα του 1kg σήμερα, και το αποτέλεσμα είναι ≈10l ανάμεικτου freebase/ipa/νερού.

Έτσι θα προσπαθήσω να κάνω το πρώτο μου καθαρισμένο αμφεταμινοέλαιο με αυτό.

Πρώτο βήμα τώρα είναι να χρησιμοποιήσω το ξηρό μέσο Na2SO4 για να απομακρύνω την περίσσεια του νερού.

Το δεύτερο βήμα θα είναι η εξάτμιση του IPA με απόσταξη υπό κενό.

Τρίτο βήμα θα είναι η προσθήκη αποσταγμένου νερού σε αναλογία 1:1 και απόσταξη υπό κενό με ατμό για τυχόν ακαθαρσίες που έχουν απομείνει.

Θα σας ενημερώνω για την πρόοδό μου τις επόμενες ημέρες.

Εδώ είναι μια εικόνα από τη σημερινή αντίδραση

 

[blackburn]

Νίκαια, θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε περιστροφικό εξατμιστή για να πάρετε το αμφεταμινοέλαιο σας;

Ενδιαφέρον να μάθω πόσο χρόνο χρειάζεται περίπου για την απόσταξη του ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Όχι, δεν χρησιμοποιώ rotovap, κανονικό κιτ απόσταξης με κενό και μαγνητικό αναδευτήρα.

Μόλις στεγνώσει το νερό θα δημοσιεύσω το αποτέλεσμα από την όλη αντίδραση και τον περίπου χρόνο εξάτμισης.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Όμορφα! Αλλά ... αν αποστάξετε το IPA θα αποστάξετε ουσιαστικά με ατμό το προϊόν σας μαζί του, σωστά; Επομένως, θα πρέπει να οξύνετε το μείγμα IPA/προϊόντος πριν από την απόσταξη. Με αυτόν τον τρόπο το προϊόν σας δεν θα είναι πτητικό. Μην κάνετε όμως αυτό που έκανα εγώ κάποτε: υπό ορισμένες συνθήκες η οξίνιση με ισχυρό HCl (>5-6%) θα δημιουργήσει μια αντίδραση που είναι εξώθερμη και θα μετατρέψει το προϊόν σας σε P2P με κάποιο τρόπο. Κατέστρεψα μια ολόκληρη παρτίδα των 20 g με αυτόν τον τρόπο, κατέληξα με ένα απλό λουλουδάτο, κίτρινο λάδι στα τελευταία βήματα, πραγματικά ενοχλητικό. Χρησιμοποιήστε οξικό οξύ αντί για οξικό οξύ, το οποίο έχει φτάσει στο 10% περίπου. Στη συνέχεια, αφού έχει αποσταχθεί το IPA και έχει κρυώσει το υπόλοιπο rm, το βασικοποιείτε ξανά σε pH10. Στη συνέχεια, η ελεύθερη βάση μπορεί να αποσταχθεί με ατμό. Δεν έχει νόημα η χρήση κενού σε αυτό το βήμα όμως.

 

[tucoXxX]

Το τρίτο βήμα θα είναι η προσθήκη αποσταγμένου νερού σε αναλογία 1:1 και η απόσταξη με ατμό υπό κενό των τυχόν εναπομεινάντων ακαθαρσιών.
---- αν το κάνετε αυτό, δεν εξαφανίζεται η ευχάριστη μυρωδιά του ελαίου; (έχει ένα κλασικό άρωμα)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Πρέπει να αποστάξω το αμφεταμινοέλαιο από τις ακαθαρσίες για να μπορέσω να παράγω ένα ποιοτικό προϊόν.

Και, ευχάριστη μυρωδιά; Πρόκειται για αμφεταμίνη και όχι για μια νέα μάρκα ουίσκι για να πίνουν οι βλάχοι.

Αστειεύεται.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς.

 

[MadHatter]

Η "ευχάριστη μυρωδιά" είναι η λουλουδένια μυρωδιά του P2NP που ανάγεται σε P2P, με άλλα λόγια: ακαθαρσίες. Πολλοί χρήστες συνδέουν αυτή τη μυρωδιά με την αμφεταμίνη, ακόμη και με την πολύ ισχυρή αμφεταμίνη, αλλά στην πραγματικότητα πρόκειται απλώς για ακάθαρτα υπολείμματα των παράπλευρων αντιδράσεων. Εύγε στην ImOut για την ορθή δουλειά που έκανε!

 

[gcblin]

Μετά από 4 επιτυχημένες συνθέσεις αντιμετώπισα ένα πρόβλημα το αμφικό άλας πάντα έβγαινε με το withe σαν κιμωλία αλλά αυτή τη φορά μετά την ξήρανση είχε μια κίτρινη απόχρωση, επίσης κατά την οξίνιση στο 7ph το όλο μίγμα έγινε ελαφρώς κόκκινο αλλά μετά από μερικές ακόμα σταγόνες οξέος για να φτάσει στο 6ph έγινε και πάλι άσπρο αμέσως.

Ερώτηση σχετικά με την ξήρανση σε ποια θερμοκρασία το αμφί αλάτι αποσαθρώνεται εγώ το στέγνωνα στο φούρνο στους 90c και έκαιγε στις άκρες.

Μπορεί η λανθασμένη ξήρανση να δημιουργήσει μια κίτρινη απόχρωση στο αμπέλι αλάτι; Το καμένο αμφί αλάτι δημιουργεί τοξίνες;

 

[MadHatter]

Δεν θυμάμαι τώρα το ακριβές σημείο τήξης του θειικού αμφίου, αλλά είναι πολύ πάνω από τους 90 C, νομίζω ότι είναι πιο κοντά ή λίγο πάνω από τους 200 C και λίγο κάτω από τη θερμοκρασία αποικοδόμησης.
Η κίτρινη απόχρωση μπορεί επίσης να οφείλεται στην πρόσμειξη P2P, μήπως το κίτρινο άλας σας μυρίζει επίσης λουλουδάτο; Η πλύση με ακετόνη ή η ανακρυστάλλωση θα το αφαιρέσει αυτό.

 

[aa1178251182]

Ρωτήστε σας, φωσφορική αμφεταμίνη, πώς πρέπει να την πάρω; Ποιος είναι ο πιο βολικός τρόπος χρήσης της;

 

[aa1178251182]

Δεν έχουμε ιδέα τι πήγε στραβά, δεν υπάρχει εξοπλισμός δοκιμών. Η προκύπτουσα φωσφορική αμφεταμίνη δεν έχει κανένα αποτέλεσμα.

 

[G.Patton]

Ελέγξτε το σημείο τήξης του. Επίσης, πόσο έχετε μυρίσει;

 

[aa1178251182]

Δεν ξέρω πώς να το χρησιμοποιήσω, πήρα περίπου 0,5 γραμμάρια, σνιφάρισα λίγο, δεν λειτούργησε καθόλου.

 

[aa1178251182]

Δεν ξέρω πώς να το χρησιμοποιήσω. Κατάπια 0,5g και εισέπνευσα λίγο από τη μύτη μου, τίποτα δεν λειτουργεί

 

[aa1178251182]

Σας ευχαριστώ πολύ

 

[Hank Schrader]

Βεβαιωθείτε ότι έχετε φαινυλνιτροπροπένιο και όχι νιτροστυρένιο. Ίσως σας πούλησαν ένα ανάλογο και λάβατε φαινυλαιθυλαμίνη.

 

[G.Patton]

Γεια σας. Το νιτρομεθάνιο και το νιτροαιθάνιο έχουν διαφορετικό b.p. 101 και 114 °C αντίστοιχα. Μπορείτε να το ελέγξετε και να πραγματοποιήσετε κλασματική απόσταξη. Λάβετε υπόψη ότι οι ουσίες αυτές είναι αρκετά τοξικές και εκρηκτικές. Όσον αφορά το νιτροστυρένιο και το P2NP, απλώς χρησιμοποιήστε ακριβή συσκευή σημείου τήξης. Είναι προτιμότερο να συγκρίνετε το γνωστό καθαρό P2NP με το συνθετικό νέο P2NP σε μία συσκευή για να ελέγξετε τη διαφορά. Επίσης, πραγματοποιήστε αρκετές μετρήσεις για να αποκλείσετε τα σφάλματα. Μετρήστε το μέσο όρο των mp για κάθε δείγμα.

 

[diogenes]

Σας ευχαριστούμε Patton. Δεν έχω καμία υποψία ότι το νιτροαιθάνιο μου δεν είναι καθαρό, αλλά διαβάζοντας κάποια σχόλια, σκέφτηκα ότι θα ήταν καλύτερα να το ελέγξω, οπότε θα ξεκινήσω με το σημείο βρασμού του νιτροαιθανίου μου και αν βράσει πάνω από 110C τότε θα είμαι σίγουρος. Καλό είναι να ξέρεις τι πρέπει να κάνεις και να ελέγχεις ούτως ή άλλως, πριν βάλεις πολλή δουλειά και διαπιστώσεις ότι το τελικό προϊόν είναι αναποτελεσματικό .

 

[chicaloca]

Έχω το ίδιο πρόβλημα. Κάνω την αντίδραση και την επεξεργασία αλλά δεν νομίζω ότι το άλας είναι αμφεταμίνη ή αν είναι έτσι είναι πολύ πολύ κακής ποιότητας! Τι πρέπει να προσπαθήσω να κάνω για να βελτιωθώ;