Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[aa1178251182]

Δεν έχουμε ιδέα τι πήγε στραβά, δεν υπάρχει εξοπλισμός δοκιμών. Η προκύπτουσα φωσφορική αμφεταμίνη δεν έχει κανένα αποτέλεσμα.

 

[G.Patton]

Ελέγξτε το σημείο τήξης του. Επίσης, πόσο έχετε μυρίσει;

 

[G.Patton]

Αναλυτική χημεία ==> Προσδιορισμός σημείου τήξης

 

[aa1178251182]

Δεν ξέρω πώς να το χρησιμοποιήσω. Κατάπια 0,5g και εισέπνευσα λίγο από τη μύτη μου, τίποτα δεν λειτουργεί

 

[aa1178251182]

Σας ευχαριστώ πολύ

 

[Hank Schrader]

Βεβαιωθείτε ότι έχετε φαινυλνιτροπροπένιο και όχι νιτροστυρένιο. Ίσως σας πούλησαν ένα ανάλογο και λάβατε φαινυλαιθυλαμίνη.

 

[aa1178251182]

Σκέφτομαι επίσης αν αγόρασα ψεύτικες πρώτες ύλες, αγόρασα CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Ζητώ να αγοράσω το CAS705-60-2. Αγόρασα δύο βαρέλια, τα οποία έχουν αλλάξει χρώμα μετά από αποθήκευση για μεγάλο χρονικό διάστημα, και οι αποχρωματισμένες πρώτες ύλες επανακρυσταλλώθηκαν με απόλυτη αιθανόλη για να αποκατασταθεί η αρχική τους εμφάνιση. Ο έμπορος δήλωσε σαφώς ότι πρόκειται για CAS705-60-2. Πειραματίστηκα με LAH και πήρα το ίδιο προϊόν που δεν λειτούργησε. Δεν ξέρω πού βρίσκεται το πρόβλημα.

 

[Hank Schrader]

Πιθανότατα έχετε να κάνετε με νιτροστυρένιο, το οποίο λαμβάνεται από νιτρομεθάνιο με βενζαλδεΰδη. Αυτό συμβαίνει συχνά στην αγορά των πρόδρομων ουσιών. Επίσης, λόγω του προβλήματος απόκτησης νιτροαιθανίου, συχνά αναμιγνύεται στυρένιο και καταλήγετε σε ένα μείγμα αμφεταμίνης και φαινυλαιθυλαμίνης.

 

[G.Patton]

Όπως σας είπα προηγουμένως, μπορείτε να ελέγξετε το σημείο τήξης του αντιδραστηρίου και του προϊόντος σας και θα καταλάβετε αν ήταν p2np ή νιτροστυρένιο, όπως είπε ο Χανκ.

 

[KokosDreams]

Μετά την εξάτμιση του IPA από το διάλυμα freebas/IPA, η ένωση έχει μετατραπεί σε μια παχύτερη μάζα από την αναμενόμενη όταν την αφαιρέσαμε από το rotovap (συνημμένη εικόνα).

Το σχέδιό μας ήταν να κάνουμε μια απόσταξη με ατμό (αναλογία νερού 1:1) και δύο εκχυλίσεις DCM μετά.

Δυστυχώς, μετά τον συνδυασμό του εκχυλισμένου αζώτου με το οργανικό στρώμα + φιλτράρισμα + ξήρανση και των δύο, ο πυθμένας της φιάλης έχει μετατραπεί σε γκελ, όπως συνέβη σε πολλούς άλλους σε αυτό το φόρουμ, αφού το αφήσαμε να ξεκουραστεί όλη τη νύχτα στους 7-9 °C περίπου.
Η υπόθεσή μας σε αυτό είναι ότι είτε ο παράγοντας ξήρανσης θειικό νάτριο είτε τα υπολείμματα υδροξειδίου του νατρίου από το διάλυμα NaOH παρέμειναν στο διάλυμα καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας φιλτραρίσματος, τα οποία τώρα προκάλεσαν το λάδι να γίνει πιο παχύρρευστο από το αναμενόμενο μετά την εξάτμιση του IPA.

Το ερώτημά μου είναι, θα πρέπει να συνεχίσουμε και τώρα με απόσταξη με ατμό + εκχύλιση dcm;
Ή υπάρχουν άλλες επιλογές για την ανάκτηση της ρευστής κατάστασης της ελεύθερης βάσης;

Ειλικρινά,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Τι χρησιμοποιήσατε για να στεγνώσετε; Αλάτι ασβεστίου υποθέτω;
@KokosDreams

αχ θειικό νάτριο, είμαι τυφλός. το αγόρασες άνυδρο ή το στέγνωσες μόνος σου;
Η μάζα πήζει με άλατα ασβεστίου ή σε συνδυασμό με νερό κυρίως (ελεύθερη βάση + νερό = gel)

 

[KokosDreams]

Το αγοράσαμε άνυδρο.

Μετά από μερικές συζητήσεις με κάποιους ανθρώπους εδώ αποφασίσαμε τώρα να παρασκευάσουμε ένα δείγμα 10ml από την ένωση και να το αναμείξουμε με 100ml d2h2O για να το εκχυλίσουμε στη συνέχεια με 16ml DCM.
Στο συνημμένο μπορείτε να δείτε το διάλυμα ένωση + νερό καθώς και πώς φαινόταν μετά την προσθήκη dcm.

Το πείραμα τώρα θα ήταν να παρασκευάσουμε άλλο ένα δείγμα 10ml από την ένωση, να πραγματοποιήσουμε απόσταξη με ατμό + εκχύλιση με dcm για να δούμε αν μπορούμε να πετύχουμε το αποτέλεσμα να κρυσταλλωθεί με ακετόνη, μεθανόλη και θειικό οξύ

Θα επισυνάψω επίσης μια εικόνα ενός άλλου δείγματος που έβαλα στην άκρη από το οργανικό & το υγρό στρώμα

 

[UWe9o12jkied91d]

Α, κατάλαβα τώρα , εγώ θα το απέσταζα απλά αυτό, είναι απλά ένα γαλάκτωμα, έτσι θα βγει στο dean stark σου ή όπου και αν μαζεύεις τα πρώτα λίγα ml μέχρι να μαζέψει ο ατμός. επίσης είσαι πολύ μακριά με τις αναλογίες, θα χρειαστεί περίπου ένα ολόκληρο λίτρο agua για να αποστάξει πάνω από ΜΠΟΡΕΙ 100 της βάσης ανάλογα με την θερμοκρασία του ατμού, την πηγή του ατμού κλπ.
Προτείνω εξωτερική πηγή ατμού, ίσως θερμαντήρα εμβάπτισης σε φιάλη + θέρμανση του δοχείου βάσης.

 

[KokosDreams]

Ας συνεχίσουμε σε DMs

 

[Stretcher5335]

Παιδιά, είναι δυνατόν να το εκτελέσετε αυτό με NaBH3CN; Σας ευχαριστώ.

 

[G.Patton]

Αυτή η ουσία είναι εξαιρετικά δηλητηριώδης

 

[Stretch619]

τριακετοξυβοροϋδρίτη νατρίου;

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι

 

[blackburn]

Γεια σας
μετά την παρτίδα 1kg p2np έχουμε περίπου 10l αραιωμένου ipa/αμφεταμίνης, γιατί πρέπει να προσθέσουμε περισσότερο ipa/ακετόνη σε αυτό πριν στάξουμε θειικό οξύ όταν υπάρχει ήδη αρκετό ipa σε αυτό.

όταν έχουμε καθαρή βάση αμφεταμίνης, την αραιώνουμε με amf/ipa 1:2 ή 1:3 πριν προσθέσουμε θειικό οξύ...

και είναι δυνατόν να λειτουργήσει η σύνθεση με μεθανόλη/h20 αντί για ipa...

Ευχαριστώ

 

[Melv99]

Αναρωτιέμαι κι εγώ ο ίδιος. Εκτός αν κάνω λάθος ή μου διαφεύγει κάτι... Εξατμίζουμε το IPA για να αφήσουμε το FB και στη συνέχεια προσθέτουμε IPA/ακετόνη. Δεν μπορούμε να πάμε κατευθείαν στην Ακετόνη/Θειικό αφού είναι ήδη στο IPA;

 

[blackburn]

ναι, είναι μια χαρά να προσθέσετε θειικό οξύ απευθείας στη βάση ipa/amf, ήταν λάθος μου, νόμιζα ότι προσθέτουν ipa και ακετόνη, η ακετόνη είναι για να καθαρίζει το προϊόν υποθέτω, αλλά λειτουργεί καλά χωρίς να συμπεριλαμβάνεται ακετόνη.

 

[UWe9o12jkied91d]

Μπορείτε να προσθέσετε conc. θειικό, αλλά είναι πάντα καλή ιδέα να το αραιώνετε με λίγη ακετόνη. η ρίψη σε conc. οδηγεί σε τοπική υπεροξίνιση, όπου ανεξάρτητα από το βασικό μέσο ένα μέρος του προϊόντος σας θα καταστραφεί ανεπανόρθωτα.

 

[G.Patton]

Ναι, είναι εφικτό. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε καθαρές αλκοόλες.

 

[blackburn]

Εντάξει, ευχαριστώ

 

[Melv99]

Στο βίντεο αναφέρεται ότι η ακετόνη προστίθεται στο διάλυμα Ipa/βάσης. Δεν βλέπω να εξατμίζεται το Ipa. Εάν είναι δυνατόν να γίνει χωρίς το στάδιο της εξάτμισης;

 

[G.Patton]

Ναι, μπορείτε. Η διαφορά στη διαδικασία κρυστάλλωσης. Θα διαρκέσει λίγο περισσότερο.