- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Βρήκα επίσης μια αναγωγή με βοροϋδρίτη νατρίου ή καλίου χωρίς τη χρήση χλωριούχου χαλκού μόνο με οξικό οξύ.
Γενική διαδικασία
Χρησιμοποιήστε τις ακόλουθες ποσότητες αντιδραστηρίων:- 1 mole eq. οποιουδήποτε αρυλνιτροστυρενίου
- 1,25 mol eq. βοροϋδρίτη καλίου ή νατρίου1
- Περίπου 5*βάρος του νιτροστυρενίου σε mL IPA (π.χ. 10 g P2NP θα απαιτούσαν 50 mL IPA)
- 2/5 του όγκου του IPA που χρησιμοποιήθηκε σε dH2O
Μόλις προστεθεί όλο το υπόστρωμα, συνεχίστε να αναδεύετε το μείγμα για 30 λεπτά. Το χρώµα του µείγµατος πρέπει να είναι πολύ πιο ωχρό από αυτό του νιτροστυρενίου2. Προσθέστε αραιό (32-80%) οξικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι να σταματήσει ο σπινθηρισμός. Προσθέστε στερεό μη ιωδιούχο επιτραπέζιο αλάτι ανακατεύοντας έντονα, μέχρι να μη διαλυθεί άλλο. Φιλτράρετε με αναρρόφηση το μείγμα, για να απομακρύνετε τυχόν εναπομείναντα άλατα και βορικά άλατα. Ξεπλύνετε το κέικ του φίλτρου με λίγο φρέσκο IPA. Το στρώμα IPA, που περιέχει το προϊόν, θα επιπλεύσει πάνω στο νερό. Απομονώστε το στρώμα IPA και απορρίψτε το νερό.
Σε αυτό το σημείο η αντίδραση έχει τελειώσει και το στρώμα IPA περιέχει ένα προϊόν το οποίο είναι επαρκώς καθαρό για αναγωγή με CTH, Zn/Formate, SnCl2 νιτροαναγωγή ή ό,τι άλλο προτιμάτε. Έτσι, απλά χρησιμοποιήστε αυτό το IPA απευθείας.
- Joined
- Feb 25, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 2
- Points
- 1