- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Κάνω ακριβώς όπως είπες στο βήμα 1, πρώτα νερό, μετά IPA, ενεργοποιώ την ανάδευση, βεβαιώνομαι ότι πάει καλά και μετά προσθέτω όλο το NaBH4. Η αύξηση της θερμοκρασίας είναι +1-2C.
Είδα την εγκατάστασή σου, αρκετά ωραία, εντυπωσιάστηκα επίσης από την επιλογή του εξοπλισμού που περιέγραψες, σίγουρα θα ήθελα να είχα ακολουθήσει την πιο οικονομική διαδρομή επίσης.
Την επόμενη φορά που θα τελειώσω το αλάτισμα, θα φιλτράρω με κενό το IPA στο buchner και αφού απογυμνώσω το 99% του IPA, θα ρίξω ασετόν στο υγρό κέικ, θα το ανακατέψω και θα ανοίξω πάλι το κενό, σωστά;
Όσον αφορά το χρώμα, είχα διαβάσει για οξείδωση αυτής της ένωσης πριν από χρόνια και η περιγραφή σας το επιβεβαίωσε για μένα, ήταν στην πραγματικότητα απλά οξείδωση
@UWe9o12jkied91d
Ευχαριστώ και εγώ, την επόμενη φορά θα δοκιμάσω να ψύξω με κρύο νερό όταν φτάσει τους 50C, τώρα πιστεύω ότι προηγουμένως υπερόψωσα και μάλιστα πολύ νωρίς, δεν άφησα την αντίδραση να φτάσει στην απαραίτητη θερμοκρασία. Προσθέτω το cucl2 σταγόνα-σταγόνα διαλυμένο σε όσο το δυνατόν λιγότερη ποσότητα νερού αφού προσθέσω το υπόλοιπο P2NP και το αφήνω να ανακατευτεί για ένα-δύο λεπτά.
Όταν εφαρμόζω τη θερμότητα στους 80C για 30 λεπτά, μου μένουν δύο στρώματα, διαυγές από πάνω και μαυριδερός χαλκός με nabh4 φαίνεται σαν να είναι από κάτω, αλλά η αντίδραση φαίνεται να συνεχίζεται (να φουσκώνει) ακόμα και μετά την διακοπή της ανάδευσης και την πτώση της θερμοκρασίας στους 40C περίπου. Προσπάθησα να το λύσω αυτό με θέρμανση για περισσότερο χρόνο (50 λεπτά, σταμάτησε η παλινδρόμηση σε αυτό το σημείο), αλλά οι αρκετά ισχυρές φυσαλίδες εξακολουθούν να επιμένουν.
Διάβασα για αυτή τη μέθοδο και κάποιοι ανέφεραν ότι αυτό μπορεί να προκληθεί από μη αντιδρών NABH4 το οποίο προφανώς προστίθεται σε περίσσεια σε αυτή τη σύνθεση, νομίζω ότι περιέγραψαν την προσθήκη οξικού οξέος για να "εξουδετερωθεί" το NABH4 και να σταματήσει το μίγμα από τις φυσαλίδες, είναι αυτό κάτι που πρέπει να ληφθεί καθόλου υπόψη; Ή μήπως είναι εντάξει αν περάσω το μίγμα της αντίδρασης από διήθηση υπό κενό στους 30-40C για να απαλλαγώ από το βόριο και το χαλκό και μετά προχωρήσω στη βάση με κρύο NaOH; Δεν βλέπω να σχηματίζονται κρύσταλλοι βορικού άλατος κατά το διαχωρισμό των στρωμάτων, οπότε θα πρέπει να είμαι εντάξει, σωστά;
Κάνω ακριβώς όπως είπες στο βήμα 1, πρώτα νερό, μετά IPA, ενεργοποιώ την ανάδευση, βεβαιώνομαι ότι πάει καλά και μετά προσθέτω όλο το NaBH4. Η αύξηση της θερμοκρασίας είναι +1-2C.
Είδα την εγκατάστασή σου, αρκετά ωραία, εντυπωσιάστηκα επίσης από την επιλογή του εξοπλισμού που περιέγραψες, σίγουρα θα ήθελα να είχα ακολουθήσει την πιο οικονομική διαδρομή επίσης.
Την επόμενη φορά που θα τελειώσω το αλάτισμα, θα φιλτράρω με κενό το IPA στο buchner και αφού απογυμνώσω το 99% του IPA, θα ρίξω ασετόν στο υγρό κέικ, θα το ανακατέψω και θα ανοίξω πάλι το κενό, σωστά;
Όσον αφορά το χρώμα, είχα διαβάσει για οξείδωση αυτής της ένωσης πριν από χρόνια και η περιγραφή σας το επιβεβαίωσε για μένα, ήταν στην πραγματικότητα απλά οξείδωση
@UWe9o12jkied91d
Ευχαριστώ και εγώ, την επόμενη φορά θα δοκιμάσω να ψύξω με κρύο νερό όταν φτάσει τους 50C, τώρα πιστεύω ότι προηγουμένως υπερόψωσα και μάλιστα πολύ νωρίς, δεν άφησα την αντίδραση να φτάσει στην απαραίτητη θερμοκρασία. Προσθέτω το cucl2 σταγόνα-σταγόνα διαλυμένο σε όσο το δυνατόν λιγότερη ποσότητα νερού αφού προσθέσω το υπόλοιπο P2NP και το αφήνω να ανακατευτεί για ένα-δύο λεπτά.
Όταν εφαρμόζω τη θερμότητα στους 80C για 30 λεπτά, μου μένουν δύο στρώματα, διαυγές από πάνω και μαυριδερός χαλκός με nabh4 φαίνεται σαν να είναι από κάτω, αλλά η αντίδραση φαίνεται να συνεχίζεται (να φουσκώνει) ακόμα και μετά την διακοπή της ανάδευσης και την πτώση της θερμοκρασίας στους 40C περίπου. Προσπάθησα να το λύσω αυτό με θέρμανση για περισσότερο χρόνο (50 λεπτά, σταμάτησε η παλινδρόμηση σε αυτό το σημείο), αλλά οι αρκετά ισχυρές φυσαλίδες εξακολουθούν να επιμένουν.
Διάβασα για αυτή τη μέθοδο και κάποιοι ανέφεραν ότι αυτό μπορεί να προκληθεί από μη αντιδρών NABH4 το οποίο προφανώς προστίθεται σε περίσσεια σε αυτή τη σύνθεση, νομίζω ότι περιέγραψαν την προσθήκη οξικού οξέος για να "εξουδετερωθεί" το NABH4 και να σταματήσει το μίγμα από τις φυσαλίδες, είναι αυτό κάτι που πρέπει να ληφθεί καθόλου υπόψη; Ή μήπως είναι εντάξει αν περάσω το μίγμα της αντίδρασης από διήθηση υπό κενό στους 30-40C για να απαλλαγώ από το βόριο και το χαλκό και μετά προχωρήσω στη βάση με κρύο NaOH; Δεν βλέπω να σχηματίζονται κρύσταλλοι βορικού άλατος κατά το διαχωρισμό των στρωμάτων, οπότε θα πρέπει να είμαι εντάξει, σωστά;
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Ναι,
Όταν πλένετε με ακετόνη, δεν χρειάζεται να ανακατεύετε, απλά κρατήστε το κενό σε λειτουργία και ρίξτε την ακετόνη απευθείας.
Όταν πλένετε με ακετόνη, δεν χρειάζεται να ανακατεύετε, απλά κρατήστε το κενό σε λειτουργία και ρίξτε την ακετόνη απευθείας.