Γεια σας παιδιά,
Επιτέλους πετύχαμε στο εργαστήριο αυτή τη σύνθεση.
Πρώτα απ' όλα πρέπει να πω ότι δεν είμαστε χημικοί, δεν έχουμε κανένα υπόβαθρο στη χημεία και δεν έχουμε συνθέσει ποτέ πριν συνθετικό φάρμακο. Αυτή είναι η πρώτη διαδρομή σύνθεσης που δοκιμάζουμε.
Είχαμε αρκετές προσπάθειες μέχρι στιγμής τις οποίες κρατήσαμε για τον εαυτό μας χωρίς να μοιραστούμε πάρα πολλά εδώ. Διαπιστώσαμε γρήγορα με ποιους τρόπους έπρεπε να βελτιωθεί το εργαστήριο για να προχωρήσουμε σε μια επιτυχημένη σύνθεση.
Στη συνέχεια αφιερώσαμε χρόνο για να βελτιώσουμε το σύστημα ψύξης, τον έλεγχο της θερμοκρασίας, τον εξαερισμό και άλλες πτυχές του εργαστηρίου και επιστρέψαμε στη δουλειά μόλις πρόσφατα.
Για να ξέρετε, το προϊόν-στόχος είναι η καθαρισμένη ελεύθερη βάση και όχι το θειικό άλας.
Έκθεση σύνθεσης:
Σε αυτό το σημείο προέκυψε δυστυχώς ένα πρόβλημα, καθώς η αντλία κενού μας δεν μπορεί να ρυθμιστεί για την εξάτμιση του νερού ώστε να είναι σε θέση να παρέχει ακριβή πίεση.
Προσπαθήσαμε να φέρουμε το νερό σε βρασμό στα 0,04 MPa + 71,5 °C και παίξαμε με τη θερμοκρασία στα επίπεδα μεταξύ 71,5 - 90 °C αλλά έπρεπε να σταματήσουμε όταν δεν έβραζε.
Το μείγμα ελεύθερης βάσης:νερό (1:5) βρίσκεται τώρα σε ένα διαχωριστικό χωνί μέχρι να βρούμε λύση σε αυτό το πρόβλημα.
Τρέχοντα αποτελέσματα (προειδοποίηση: πορνογραφικό περιεχόμενο):
Για να μπορέσουμε να εκτιμήσουμε τη δραστικότητα των οργανικών φάσεων, που έχουμε διαχωρίσει και συνδυάσει, προχωρήσαμε στη διεξαγωγή δύο διαφορετικών διαδικασιών κρυστάλλωσης.
Πρώτα απ' όλα, έχουμε παράγει μέχρι στιγμής 14L οργανικής φάσης από 800g P2NP, το οποίο θεωρούμε μεγάλη επιτυχία μετά από σύγκριση αυτής της απόδοσης με συναδέλφους χημικούς από αυτό το φόρουμ. Τώρα αποθηκεύουμε αυτό το οργανικό διάλυμα για να πραγματοποιήσουμε διάφορα πειράματα για να μάθουμε περισσότερα για τη διαδικασία.
Σημείωση: η διαφορά στο χρώμα προέρχεται από τις διαφορετικές αναλογίες ανάμιξης της εκχυλισμένης υγρής στιβάδας και της οργανικής στιβάδας που συλλέχθηκε αρχικά.
1. 210ml διαλύματος ελεύθερης βάσης/ipa + 50ml άνυδρης ακετόνης + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,2 g αποξηραμένης ελεύθερης βάσης (τα κάναμε λίγο θάλασσα και χύθηκε λίγο προϊόν, η απόδοση θα έπρεπε να είναι μεγαλύτερη).
2. 200ml διαλύματος freebase/ipa + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,3 αποξηραμένης ελεύθερης βάσης
(αυτή η εικόνα δεν είναι εικόνα του αποξηραμένου θειικού άλατος)
Η υπόθεση εδώ είναι ότι αποδίδουμε θειικό άλας με περίπου 60% - 61%.
Στόχος μας είναι να διαπιστώσουμε πώς η προσθήκη ακετόνης επηρεάζει την απόδοση αλλά και την καθαρότητα του προϊόντος.
Μέχρι στιγμής μπορούμε να πούμε ότι η απόδοση δεν επηρεάζεται πάρα πολύ, δεν μπορούμε να πούμε πολλά για την καθαρότητα ακόμα καθώς δεν το έχουμε στείλει ακόμα στο εργαστήριο. Θα το στείλουμε στο εργαστήριο μαζί με ένα δείγμα καθαρισμένης ελεύθερης βάσης μόλις φτάσουμε εκεί. Το θειικό άλας που κρυσταλλώθηκε χωρίς τη χρήση ακετόνης φαίνεται λίγο λιγότερο λευκό από το άλλο, αλλά αυτό είναι απλώς μια υπόθεση...μια ποσοτική εργαστηριακή δοκιμή θα πει περισσότερα.
Καθαρισμός freebase:
Σύμφωνα με τις εκτιμήσεις μας, θα πρέπει να είναι περίπου 5% του διαλύματος freebase/ipa, πράγμα που σημαίνει ότι θα πρέπει να πάρουμε περίπου 100ml πραγματικής freebase από 2L διαλύματος freebase/ipa.
Πραγματοποιήσαμε την εξάτμιση του IPA στο rotovap μας. Εδώ έρχεται το δύσκολο σημείο, κάναμε αυτό το βήμα ήδη στο παρελθόν και μας οδήγησε στο να λάβουμε μια γλοιώδη, γκελίσια κρέμα σαν μέλι μετά την πλήρη εξάτμιση του IPA. Η υπόθεσή μας τότε ήταν ότι το είχαμε αφήσει να μείνει στο rotovap για πολύ ώρα, γι' αυτό και ήμασταν πιο προσεκτικοί αυτή τη φορά.
Στο τέλος της διαδικασίας εξάτμισης αρχίσαμε να βλέπουμε λιπαρά στερεά μέρη να κολλάνε στη φιάλη απόσταξης και υποθέσαμε ότι αυτό μπορεί να είναι το προϊόν μας + προσμίξεις:
Μεταγγίσαμε το ελαιώδες υγρό σε ένα ποτήρι ζέσεως για να δούμε τα αποτελέσματα:
Περιέργως λάβαμε 200ml αντί για τα 100ml που υπολογίζαμε, πιστεύουμε ότι αυτή η διαφορά μπορεί να προέρχεται από ακαθαρσίες και από εμάς που δεν στεγνώσαμε το διάλυμα προηγουμένως.
Στη συνέχεια προχωρήσαμε στην προσθήκη νερού (στην εικόνα βλέπετε αναλογία 1:1 freebase:νερό, αργότερα την αυξήσαμε σε 1:5) και ανακινήσαμε το διάλυμα στη φιάλη για να καθαρίσουμε τη φιάλη και να πιάσουμε όλα τα στερεά/έλαιο που έχουν απομείνει:
Αν κοιτάξετε προσεκτικά, μπορείτε να δείτε ελαιώδη μέρη να επιπλέουν στο νερό.
Στο παρελθόν είχαμε τα ίδια αποτελέσματα και μπορέσαμε να παράγουμε μια ελαφρώς γαλακτώδη ελεύθερη βάση από αυτό μέσω μιας κανονικής απόσταξης με ατμό.
Τώρα θέλαμε να το βάλουμε αυτό στο rotovap μας όταν προέκυψε το παραπάνω περιγραφόμενο πρόβλημα.
Αυτή τη στιγμή έχουμε κολλήσει σε αυτό το βήμα και έχουμε αποθηκεύσει το διάλυμα σε διαχωριστικό χωνί κατά τη διάρκεια της νύχτας σε θερμοκρασία δωματίου (17 °C):
Μέχρι στιγμής όλα καλά, είμαστε περίεργοι να δούμε τι σκέφτεστε εσείς για τα αποτελέσματά μας και ίσως τι θα βελτιώνατε.
Είμαστε κάπως ευχαριστημένοι με τα μέχρι στιγμής παραγόμενα αποτελέσματα, αλλά πρέπει να βρούμε έναν τρόπο να κάνουμε τη διαδικασία απόσταξης του νερού να λειτουργήσει.
Προσπαθούμε να αποκτήσουμε ένα πολύ ακριβές μετρητή κενού για την αντλία κενού μας ώστε να μπορούμε να παρέχουμε χαμηλότερο κενό για να χειραγωγήσουμε το σημείο βρασμού του νερού σε χαμηλότερα επίπεδα γύρω στους 28 - 40 °C. Μια άλλη ιδέα μας είναι να ψύξουμε περαιτέρω το νερό στο εσωτερικό του ψυγείου, καθώς έφτασε τους 24,5 °C κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, καθώς το ψυγείο μας δεν είναι ικανό να το κρατήσει κάτω από τους 15 °C από μόνο του.
Όσον αφορά την παραγωγή θειικού άλατος είμαστε πολύ ευχαριστημένοι καθώς πετυχαίνουμε (ή και ξεπερνάμε ελαφρώς) την απόδοση από το βίντεο-διδασκαλία και είμαστε σίγουροι ότι μπορούμε να πετύχουμε το ίδιο για την παραγωγή ελεύθερης βάσης αλλά πρέπει πρώτα να φτάσουμε εκεί, με κάποιο τρόπο.
Ερώτηση:
1. Κατά την προσθήκη του διαλύματος IPA/Freebase στο rotovap δεν είχαμε κανένα πρόβλημα με την εξάτμιση του IPA, αλλά κατά την προσθήκη του διαλύματος freebase/νερού η πίεση στο rotovap δεν μπορούσε να κρατηθεί στο ίδιο επίπεδο, παρόλο που έχουμε προσθέσει τον ίδιο όγκο υγρού για κάθε διαδικασία (1L το καθένα).
Ποιος θα μπορούσε να είναι ο λόγος για αυτό και πώς μπορούμε να το αποτρέψουμε αυτό να συμβεί;
2. Ποιος είναι ο καλύτερος και ο αγαπημένος σας τρόπος για να μεταβείτε από μια ακάθαρτη ελεύθερη βάση (μετά την εξάτμιση του IPA) σε μια καθαρισμένη ελεύθερη βάση (μέσω απόσταξης με ατμό/απόσταξης υπό κενό/rotovap)
3. Ποιους τρόπους προτιμάτε για την απομάκρυνση του IPA από το διάλυμα IPA/Freebase;
Θεωρούμε ότι δεν είναι φυσιολογικό να προκύπτει αυτή η ένωση που μοιάζει με μέλι και υποθέτουμε ότι θα έπρεπε να είναι πιο υγρή.
4. Μας προτάθηκε να στραφούμε σε πλύση NaHCO3/νερού αντί να πραγματοποιήσουμε απόσταξη του διαλύματος freebase:νερό για το διαχωρισμό των στρωμάτων (ακολουθούμενη από εκχύλιση με DCM του στρώματος νερού), ποια είναι η εμπειρία σας από αυτό;
Σε αυτό το σημείο θέλω να ευχαριστήσω τους επαγγελματίες σε αυτό το φόρουμ μαζί με άλλα μέλη του φόρουμ που μας βοήθησαν να φτάσουμε σε αυτό το σημείο.
@G.Patton ευχαριστώ για τις καταπληκτικές συμβουλές και τη βοήθειά σας μέχρι στιγμής σε όλες τις ώρες της ημέρας
@HEISENBERG ευχαριστώ για την παροχή αυτής της πλατφόρμας για αρχάριους όπως εγώ για να μάθουν και να συναντήσουν ομοϊδεάτες τους
@GhostChemist ευχαριστώ για την παροχή περισσότερων πληροφοριών σχετικά με τη διαδικασία και επίσης για την ανταλλαγή εμπειριών μαζί μας
@ImOutAlso Ευχαριστώ που μοιράστηκες την εμπειρία σου μαζί μας.
@madmoney69 Ευχαριστώ για τη συναισθηματική υποστήριξη
@UWe9o12jkied91d Ευχαριστώ που με βοήθησες με την απόσταξη με ατμό πριν από μερικές εβδομάδες.
Αυτά από μένα για σήμερα, σας εύχομαι σε όλους ένα καταπληκτικό ξεκίνημα για το Σαββατοκύριακο.
Cincerly,
Koko