Ναι, ένα αδιάλυτο ίζημα θα πρέπει να πέσει. Έτσι, απομακρύνουμε την περίσσεια των αλάτων, παίρνοντας τη βάση.
Last edited by a moderator:
Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Γεια σας, είμαι σχετικά νέος στην οργανική χημεία (9 μήνες περίπου τώρα, χωρίς άλλη εμπειρία στη χημεία )και έχω συνθέσει αμφεταμίνη μέσω της οδού Al/Hg μερικές δεκάδες φορές τους τελευταίους δύο μήνες.
Κατάφερα να αναγάγω μέχρι 120g P2NP σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20L. Η καθαρότητα του τελικού προϊόντος ήταν πρωτοφανής στις τελευταίες συνθέσεις.
Τις περισσότερες φορές χρειάστηκε να καθαρίσω τη θειική αμφεταμίνη μόνο μία φορά pro forma με ακετόνη επειδή ήταν ήδη τόσο λευκή.
Βρήκα ενδιαφέρουσα τη διαδρομή NaBH4/CuCl², επειδή έχω μεγάλο σεβασμό για την εργασία με υδράργυρο, είχε ήδη οδηγήσει σε μια βίαιη εξώθερμη αντίδραση τρεις φορές, μια μεγάλη ποσότητα ήταν κατανεμημένη σε όλο το δωμάτιο και θα ήθελα να το αποφύγω στο μέλλον.
Η αναγωγή με NaBH4/CuCl² επιτρέπει επίσης μια σημαντικά υψηλότερη απόδοση με μια φιάλη που έχει μόνο το μισό μέγεθος.
Μέχρι στιγμής έχω συνθέσει τρεις φορές. Την πρώτη φορά 80g P2NP, τη δεύτερη φορά 200g P2NP και την τελευταία φορά 250g P2NP.
Η τελευταία ήταν η καλύτερη από όλες, καθώς κατάφερα να τηρήσω ακριβώς τις θερμοκρασίες.
Αυτό που πρέπει επίσης να αναφέρω είναι ότι για να συντομεύσω τη διαδικασία χορήγησης του P2NP, τοποθετώ τη φιάλη σε ένα μεγάλο δοχείο γεμάτο πάγο, το οποίο στη συνέχεια θερμαίνω πάνω από μια θερμαντική πλάκα. Κατάφερα να γεμίσω το σύνολο των 250 γρ. P2NP στη φιάλη σε ένα καλό τρίμηνο της ώρας χωρίς να ξεπεράσω τους 60°C. Αυτό επηρεάζει την αντίδραση με τον βοροϋδρίτη;
Παρ' όλη την προσοχή που δόθηκε, το θειικό άλας έχει μια κάπως γλυκιά, πικάντικη μυρωδιά στο τέλος, παρά το χιονόλευκο χρώμα του. Η σύστασή του είναι επίσης πολύ πιο κρυσταλλική και τρίζει μαλακά όταν συνθλίβεται.
Το έχω καθαρίσει αρκετές φορές με ασετόν και DCM, το έχω φιλτράρει σε χωνί Buchner κ.λπ.
Φαίνεται σίγουρα ότι ένα άλλο άλας έχει προστεθεί στο θειικό άλας.
Σας έχει συμβεί ποτέ κάτι παρόμοιο;
Είναι δυνατόν ο βοροϋδρίτης νατρίου, αν δεν διαλυθεί πλήρως, να αναμιχθεί με την ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης και να μετατραπεί σε άλας νατρίου όταν εξουδετερωθεί με H²SO4;
Το πράγμα καίει επίσης άσχημα στη μύτη. Ένας φίλος είχε υδαρή ρινική βλέννα που έτρεχε από τη μύτη του για αρκετά λεπτά αμέσως μετά τη λήψη μιας τζούρας.
Και τώρα το πραγματικό ερώτημα: αν υπάρχει και άλλο αλάτι σε αυτό, πώς ή με ποια μέθοδο μπορώ να διαχωρίσω τις δύο ουσίες;
Αρχίζω σιγά σιγά να φτάνω στο τέλος της διαδρομής μου.
Σας ευχαριστώ εκ των προτέρων για την υπομονή σας να διαβάσετε όλο το κείμενο
Είμαι ευγνώμων για κάθε συμβουλή.
Mr.Magic
Κατάφερα να αναγάγω μέχρι 120g P2NP σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20L. Η καθαρότητα του τελικού προϊόντος ήταν πρωτοφανής στις τελευταίες συνθέσεις.
Τις περισσότερες φορές χρειάστηκε να καθαρίσω τη θειική αμφεταμίνη μόνο μία φορά pro forma με ακετόνη επειδή ήταν ήδη τόσο λευκή.
Βρήκα ενδιαφέρουσα τη διαδρομή NaBH4/CuCl², επειδή έχω μεγάλο σεβασμό για την εργασία με υδράργυρο, είχε ήδη οδηγήσει σε μια βίαιη εξώθερμη αντίδραση τρεις φορές, μια μεγάλη ποσότητα ήταν κατανεμημένη σε όλο το δωμάτιο και θα ήθελα να το αποφύγω στο μέλλον.
Η αναγωγή με NaBH4/CuCl² επιτρέπει επίσης μια σημαντικά υψηλότερη απόδοση με μια φιάλη που έχει μόνο το μισό μέγεθος.
Μέχρι στιγμής έχω συνθέσει τρεις φορές. Την πρώτη φορά 80g P2NP, τη δεύτερη φορά 200g P2NP και την τελευταία φορά 250g P2NP.
Η τελευταία ήταν η καλύτερη από όλες, καθώς κατάφερα να τηρήσω ακριβώς τις θερμοκρασίες.
Αυτό που πρέπει επίσης να αναφέρω είναι ότι για να συντομεύσω τη διαδικασία χορήγησης του P2NP, τοποθετώ τη φιάλη σε ένα μεγάλο δοχείο γεμάτο πάγο, το οποίο στη συνέχεια θερμαίνω πάνω από μια θερμαντική πλάκα. Κατάφερα να γεμίσω το σύνολο των 250 γρ. P2NP στη φιάλη σε ένα καλό τρίμηνο της ώρας χωρίς να ξεπεράσω τους 60°C. Αυτό επηρεάζει την αντίδραση με τον βοροϋδρίτη;
Παρ' όλη την προσοχή που δόθηκε, το θειικό άλας έχει μια κάπως γλυκιά, πικάντικη μυρωδιά στο τέλος, παρά το χιονόλευκο χρώμα του. Η σύστασή του είναι επίσης πολύ πιο κρυσταλλική και τρίζει μαλακά όταν συνθλίβεται.
Το έχω καθαρίσει αρκετές φορές με ασετόν και DCM, το έχω φιλτράρει σε χωνί Buchner κ.λπ.
Φαίνεται σίγουρα ότι ένα άλλο άλας έχει προστεθεί στο θειικό άλας.
Σας έχει συμβεί ποτέ κάτι παρόμοιο;
Είναι δυνατόν ο βοροϋδρίτης νατρίου, αν δεν διαλυθεί πλήρως, να αναμιχθεί με την ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης και να μετατραπεί σε άλας νατρίου όταν εξουδετερωθεί με H²SO4;
Το πράγμα καίει επίσης άσχημα στη μύτη. Ένας φίλος είχε υδαρή ρινική βλέννα που έτρεχε από τη μύτη του για αρκετά λεπτά αμέσως μετά τη λήψη μιας τζούρας.
Και τώρα το πραγματικό ερώτημα: αν υπάρχει και άλλο αλάτι σε αυτό, πώς ή με ποια μέθοδο μπορώ να διαχωρίσω τις δύο ουσίες;
Αρχίζω σιγά σιγά να φτάνω στο τέλος της διαδρομής μου.
Σας ευχαριστώ εκ των προτέρων για την υπομονή σας να διαβάσετε όλο το κείμενο
Είμαι ευγνώμων για κάθε συμβουλή.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Μόλυνση θειικού αμμωνίου ή θειικού νατρίου, θα ήθελα για την καύση να μαντέψω θειικό αμμώνιο. Πρέπει να διαλύσετε την αμμωνιοβάση σε έναν διαλύτη όπως το τολουόλιο ή το ξυλόλιο και στη συνέχεια να το πλύνετε με νερό για να αφαιρέσετε την αμμωνία. Καθώς η αμμωνία είναι πολύ πολύ υδατοδιαλυτή αλλά η βάση Amph δεν είναι σχεδόν καθόλου, οπότε αν είστε γενναιόδωροι με το ξυλόλιο όπως 5 φορές την ποσότητα της βάσης, μπορείτε να ξεπλύνετε την αμμωνία με δύο πλύσεις νερού της ίδιας ποσότητας με τη βάση. Πλήρως και χωρίς απώλειες.
Επίσης απαιτείται ατμοαπόσταξη της βάσης για να απαλλαγούμε από το διμερές παραπροϊόν.
Τυλιγμένη σε ένα, ατμοαπόσταξη της βάσης απευθείας από τη φιάλη, θα περάσει εύκολα και πλήρως, στη συνέχεια προσθέστε ξυλόλιο 5 φορές την ποσότητα του λαδιού, διαχωρίστε τα δύο στρώματα και προσθέστε νερό (όσο ήταν το λάδι) ανακινήστε και περιμένετε, διαχωρίστε και τώρα έχετε Amph base fre από αμμωνία, τυχόν νάτριο και το υποπροϊόν από το πρώτο βήμα.
Επίσης απαιτείται ατμοαπόσταξη της βάσης για να απαλλαγούμε από το διμερές παραπροϊόν.
Τυλιγμένη σε ένα, ατμοαπόσταξη της βάσης απευθείας από τη φιάλη, θα περάσει εύκολα και πλήρως, στη συνέχεια προσθέστε ξυλόλιο 5 φορές την ποσότητα του λαδιού, διαχωρίστε τα δύο στρώματα και προσθέστε νερό (όσο ήταν το λάδι) ανακινήστε και περιμένετε, διαχωρίστε και τώρα έχετε Amph base fre από αμμωνία, τυχόν νάτριο και το υποπροϊόν από το πρώτο βήμα.
Το πλύσιμο με νερό μετά το πρώτο στάδιο και η εκχύλιση γενικά είναι επιθυμητή για να ληφθεί ένα καθαρό προϊόν χωρίς καύση.
- By mithyl2
είναι αυτό τόσο απλό όσο η προσθήκη νερού μετά την προσθήκη όλων των boro και p2np και στη συνέχεια η συνέχιση της σύνθεσης κανονικά;
Θα μπορούσατε να μας εξηγήσετε λίγο;
Θα μπορούσατε να μας εξηγήσετε λίγο;
Κάποιο θεωρητικό υπόβαθρο: Το P2NP είναι ένα λεγόμενο νιτροαλκένιοπου σημαίνει ότι υπάρχει ένας διπλός δεσμός στο μόριο. Για να φτάσει αυτό στην αμίνη πρώτα αυτός ο διπλός δεσμός ανάγεται σχηματίζοντας ένα νιτροαλκάνιο. Το νιτροαλκάνιο ανάγεται στην αμίνη με NaBH4/Cu(II) χωρίς προβλήματα. Το πρόβλημα έγκειται στην πρώτη αναγωγή αυτού του διπλού δεσμού, καθώς λαμβάνει χώρα μια ανταγωνιστική αντίδραση (σας απαλλάσσω από τις λεπτομέρειες, είναι μια "προσθήκη Michaels"). Για να λυθεί το πρόβλημα (εν μέρει) χρησιμοποιείται τεράστια ποσότητα NaBH4 και η αντίδραση τρέχει θερμά και γρήγορα, είναι ένας αγώνας δρόμου: Όσο γρηγορότερα φτάσει κανείς στο αλκάνιο τόσο λιγότερες παρενέργειες. Παρ' όλα αυτά, η πλευρική αντίδραση δεν μπορεί να εξαλειφθεί εντελώς με αυτόν τον τρόπο. Επίσης, η τεράστια ποσότητα NaBH4 που απαιτείται είναι σπατάλη, ο όγκος της αντίδρασης είναι επίσης τεράστιος, οι διαφυγές είναι πιθανές..... Είναι καλύτερο από το όξινο Al/Hg αλλά απέχει πολύ από το τέλειο.
Μετά από αρκετό διάβασμα πάνω σε αυτό νομίζω ότι ξέρω έναν τρόπο για να λύσω μερικά από αυτά. Θα το δοκίμαζα ο ίδιος, αλλά δεν έχω P2NP αυτή τη στιγμή και δεν θέλω να αγοράσω κάτι τέτοιο μόλις τώρα για άλλους λόγους. Λοιπόν, λέω πώς θα το δοκίμαζα αυτό:
60 g NaBH4 και 500 g silica gel ή διατομική γη (ποιότητα χρωματογραφίας) και 200 ml DCM αναμιγνύονται καλά με ζυμωτήριο ζύμης κουζίνας και τοποθετούνται σε φιάλη 3 λίτρων.με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι. Προστίθεται IPA για να γίνει ένα αναδεύσιμο αιώρημα και στη συνέχεια P2NP 100 g σε IPA στάζουν διατηρώντας τη θερμοκρασία στους 25°C ή χαμηλότερη. Coo έτσι χρειάζεται.
Υπάρχουν πολλά παραδείγματα για αυτό το σχήμα αντίδρασης και χρησιμοποιείται για να αποτρέψει ακριβώς αυτό το είδος της πλευρικής αντίδρασης από το να συμβεί. Η ανεπιθύμητη αντίδραση προκαλείται κυρίως λόγω του ότι το ph της αντίδρασης είναι υπερβολικά αλκαλικό. Το πήκτωμα πυριτίας που είναι όξινο αφήνει την αντίδραση να λάβει χώρα στην επιφάνεια του πηκτώματος και το ph είναι περίπου 3 παρόλο που ο διαλύτης είναι πολύ πιο αλκαλικός.
Αφού προστέθηκε όλο το P2NP, η αντίδραση αναδεύεται (ως πολτός) μέχρι να εξαφανιστεί εντελώς το κίτρινο χρώμα του P2NP. (αν δεν φύγει, προσθέστε λίγο ακόμα NaBH4, δεν υπάρχει πρόβλημα)
Στη συνέχεια προστίθεται περισσότερο IPA, το CuCl2, 6 g, και 30 g περισσότερο NaBH4 και τα υπόλοιπα είναι τα ίδια με τα γνωστά.
Τα πλεονεκτήματα είναι προφανή, στοιχηματίζω ότι με κάποια βελτιστοποίηση του NaBH4 και του όγκου της αντίδρασης μπορεί να μειωθεί περαιτέρω. Θα δουλέψει τόσο καλύτερα όσο καλύτερα εμποτίζεται το NaBH4 πάνω στο silica gel.
Θα συνιστούσα να γίνεται πάντα απόσταξη με ατμό ή απόσταξη υπό κενό της βάσης της αμφεταμίνης από οποιαδήποτε αναγωγή του P2NP με NaBH4 (το ίδιο εάν χρησιμοποιείται Al/Hg), καθώς διαφορετικά θα υπάρξει κάποια μόλυνση από δυσάρεστα διμερή προϊόντα, η πλευρική αντίδραση μπορεί να μειωθεί, αλλά είναι σχεδόν αδύνατο να απαλλαγούμε από αυτήν (χρησιμοποιώντας τουλάχιστον NaBH4).
Διάβασα εδώ ότι το οξείδιο του χαλκού καθιζάνει ως μαύρη σκόνη. Αυτό μου φαίνεται κάπως περίεργο, γιατί να συμβαίνει αυτό παρουσία ενός ισχυρού αναγωγικού παράγοντα; Λέω ότι είναι μεταλλικά νανοσωματίδια χαλκού, το άλας που ανάγεται στο μέταλλο, αυτά τα σωματίδια κάνουν την πραγματική αναγωγική εργασία, νιτρο-αλκάνιο σε αμίνη χρησιμοποιώντας υδρογόνο που παρέχεται από το NaBH4. Αλλά μπορεί να κάνω λάθος εδώ, δεν εξέτασα τόσο προσεκτικά αυτό το μέρος καθώς δεν είναι το πρόβλημα.
Αν κάποιος το δοκιμάσει αυτό, θα ήταν υπέροχο, ή κάποιος στην ΕΕ να μου δωρίσει λίγο P2NP και να το δοκιμάσω μόνος μου και να δημοσιεύσω τα αποτελέσματα.
Μετά από αρκετό διάβασμα πάνω σε αυτό νομίζω ότι ξέρω έναν τρόπο για να λύσω μερικά από αυτά. Θα το δοκίμαζα ο ίδιος, αλλά δεν έχω P2NP αυτή τη στιγμή και δεν θέλω να αγοράσω κάτι τέτοιο μόλις τώρα για άλλους λόγους. Λοιπόν, λέω πώς θα το δοκίμαζα αυτό:
60 g NaBH4 και 500 g silica gel ή διατομική γη (ποιότητα χρωματογραφίας) και 200 ml DCM αναμιγνύονται καλά με ζυμωτήριο ζύμης κουζίνας και τοποθετούνται σε φιάλη 3 λίτρων.με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι. Προστίθεται IPA για να γίνει ένα αναδεύσιμο αιώρημα και στη συνέχεια P2NP 100 g σε IPA στάζουν διατηρώντας τη θερμοκρασία στους 25°C ή χαμηλότερη. Coo έτσι χρειάζεται.
Υπάρχουν πολλά παραδείγματα για αυτό το σχήμα αντίδρασης και χρησιμοποιείται για να αποτρέψει ακριβώς αυτό το είδος της πλευρικής αντίδρασης από το να συμβεί. Η ανεπιθύμητη αντίδραση προκαλείται κυρίως λόγω του ότι το ph της αντίδρασης είναι υπερβολικά αλκαλικό. Το πήκτωμα πυριτίας που είναι όξινο αφήνει την αντίδραση να λάβει χώρα στην επιφάνεια του πηκτώματος και το ph είναι περίπου 3 παρόλο που ο διαλύτης είναι πολύ πιο αλκαλικός.
Αφού προστέθηκε όλο το P2NP, η αντίδραση αναδεύεται (ως πολτός) μέχρι να εξαφανιστεί εντελώς το κίτρινο χρώμα του P2NP. (αν δεν φύγει, προσθέστε λίγο ακόμα NaBH4, δεν υπάρχει πρόβλημα)
Στη συνέχεια προστίθεται περισσότερο IPA, το CuCl2, 6 g, και 30 g περισσότερο NaBH4 και τα υπόλοιπα είναι τα ίδια με τα γνωστά.
Τα πλεονεκτήματα είναι προφανή, στοιχηματίζω ότι με κάποια βελτιστοποίηση του NaBH4 και του όγκου της αντίδρασης μπορεί να μειωθεί περαιτέρω. Θα δουλέψει τόσο καλύτερα όσο καλύτερα εμποτίζεται το NaBH4 πάνω στο silica gel.
Θα συνιστούσα να γίνεται πάντα απόσταξη με ατμό ή απόσταξη υπό κενό της βάσης της αμφεταμίνης από οποιαδήποτε αναγωγή του P2NP με NaBH4 (το ίδιο εάν χρησιμοποιείται Al/Hg), καθώς διαφορετικά θα υπάρξει κάποια μόλυνση από δυσάρεστα διμερή προϊόντα, η πλευρική αντίδραση μπορεί να μειωθεί, αλλά είναι σχεδόν αδύνατο να απαλλαγούμε από αυτήν (χρησιμοποιώντας τουλάχιστον NaBH4).
Διάβασα εδώ ότι το οξείδιο του χαλκού καθιζάνει ως μαύρη σκόνη. Αυτό μου φαίνεται κάπως περίεργο, γιατί να συμβαίνει αυτό παρουσία ενός ισχυρού αναγωγικού παράγοντα; Λέω ότι είναι μεταλλικά νανοσωματίδια χαλκού, το άλας που ανάγεται στο μέταλλο, αυτά τα σωματίδια κάνουν την πραγματική αναγωγική εργασία, νιτρο-αλκάνιο σε αμίνη χρησιμοποιώντας υδρογόνο που παρέχεται από το NaBH4. Αλλά μπορεί να κάνω λάθος εδώ, δεν εξέτασα τόσο προσεκτικά αυτό το μέρος καθώς δεν είναι το πρόβλημα.
Αν κάποιος το δοκιμάσει αυτό, θα ήταν υπέροχο, ή κάποιος στην ΕΕ να μου δωρίσει λίγο P2NP και να το δοκιμάσω μόνος μου και να δημοσιεύσω τα αποτελέσματα.
Μόλυνση θειικού αμμωνίου ή θειικού νατρίου, θα ήθελα για την καύση να μαντέψω θειικό αμμώνιο. Πρέπει να διαλύσετε την αμμωνιοβάση σε έναν διαλύτη όπως το τολουόλιο ή το ξυλόλιο και στη συνέχεια να το πλύνετε με νερό για να αφαιρέσετε την αμμωνία. Καθώς η αμμωνία είναι πολύ πολύ υδατοδιαλυτή αλλά η βάση Amph δεν είναι σχεδόν καθόλου, οπότε αν είστε γενναιόδωροι με το ξυλόλιο όπως 5 φορές την ποσότητα της βάσης, μπορείτε να ξεπλύνετε την αμμωνία με δύο πλύσεις νερού της ίδιας ποσότητας με τη βάση. Πλήρως και χωρίς απώλειες.
Επίσης απαιτείται ατμοαπόσταξη της βάσης για να απαλλαγούμε από το διμερές παραπροϊόν.
Τυλιγμένη σε ένα, ατμοαπόσταξη της βάσης απευθείας από τη φιάλη, θα περάσει εύκολα και πλήρως, στη συνέχεια προσθέστε ξυλόλιο 5 φορές την ποσότητα του λαδιού, διαχωρίστε τα δύο στρώματα και προσθέστε νερό (όσο ήταν το λάδι) ανακινήστε και περιμένετε, διαχωρίστε και τώρα έχετε Amph base fre από αμμωνία, τυχόν νάτριο και το υποπροϊόν από το πρώτο βήμα.
Επίσης απαιτείται ατμοαπόσταξη της βάσης για να απαλλαγούμε από το διμερές παραπροϊόν.
Τυλιγμένη σε ένα, ατμοαπόσταξη της βάσης απευθείας από τη φιάλη, θα περάσει εύκολα και πλήρως, στη συνέχεια προσθέστε ξυλόλιο 5 φορές την ποσότητα του λαδιού, διαχωρίστε τα δύο στρώματα και προσθέστε νερό (όσο ήταν το λάδι) ανακινήστε και περιμένετε, διαχωρίστε και τώρα έχετε Amph base fre από αμμωνία, τυχόν νάτριο και το υποπροϊόν από το πρώτο βήμα.
- By mithyl2
Φαίνεται να έχω συνθέσει με επιτυχία περισσότερη αμφεταμίνη η οποία δεν φαίνεται να είναι μολυσμένη όπως οι προηγούμενες παρτίδες μου και κατέληξα σε μια πολύ λευκή και μαλακή σκόνη, η οποία δυστυχώς μυρίζει έντονα το μείγμα της αντίδρασης. Έτσι, επιδιώκω να χρησιμοποιήσω απόσταξη με ατμό για να την καθαρίσω και στη συνέχεια να πραγματοποιήσω εκχύλιση α/β.
κατά την απόσταξη με ατμό, απλά γεμίζω μια φιάλη βρασμού με νερό και το διάλυμα αμφεταμίνης, (μετά το σημείο όπου έχω προσθέσει το naoh) και πραγματοποιώ την απόσταξη με ατμό σε αυτό το σημείο;
Επίσης, πώς θα ξέρω πότε όλη η αμφεταμίνη θα έχει τελειώσει να έρχεται;
κατά την απόσταξη με ατμό, απλά γεμίζω μια φιάλη βρασμού με νερό και το διάλυμα αμφεταμίνης, (μετά το σημείο όπου έχω προσθέσει το naoh) και πραγματοποιώ την απόσταξη με ατμό σε αυτό το σημείο;
Επίσης, πώς θα ξέρω πότε όλη η αμφεταμίνη θα έχει τελειώσει να έρχεται;
- By OrgUnikum
Χρειάζεστε μια αρκετά μεγάλη φιάλη από την αρχή και όταν τελειώσει η αντίδραση προσθέτετε αραιωμένο παγωμένο HCl ή οξικό οξύ (ισχυρό ξύδι 20%) μέχρι το ph να γίνει όξινο (< 5) και στη συνέχεια αρχίζετε την απόσταξη της αλκοόλης. Θα πρέπει να τοποθετήσετε ένα θερμόμετρο στην είσοδο του συμπυκνωτή, ξέρετε ένα Claisen-adapter? Γι' αυτό είναι ο δεύτερος μικρός γειωμένος σύνδεσμος, ένας προσαρμογέας θερμομέτρου και ένα θερμόμετρο που μπαίνει μέσα και παίρνει τη θερμοκρασία του ατμού. Μην θερμαίνετε σαν τρελός αλλά αρκετά καλά για να βγάλει το αλκοόλ σαν γρήγορη βουτιά, βουτιά βουτιά βουτιά.
Όταν φύγει το αλκοόλ, τι είναι όταν το θερμόμετρο ξεπεράσει τους 85 °C. Αφήστε τη φιάλη να κρυώσει (ή χρησιμοποιήστε ένα λουτρό κρύου νερού ή κάτι τέτοιο για γρήγορη και προσθέστε παγωμένο !0% NaOH και περισσότερο νερό για να γεμίσετε τη φιάλη στο μισό (αν δεν χρησιμοποιήσετε αναδευτήρα εδώ) ή στα δύο τρίτα με αναδευτήρα. Τα φτηνά κινέζικα ρουλεμάν αναδευτήρα που στην πραγματικότητα είναι απλά προσαρμογείς θερμομέτρου που έχουν μόνο έναν δακτύλιο o δεν είναι κατάλληλα για την ατμοαπόσταξη, θα χάσετε πολύ προϊόν που διαφεύγει μέσω αυτού του δακτυλίου, πιστέψτε με. Οπότε είτε μαγνήτης εδώ είτε κανένας αναδευτήρας. Αν δεν υπάρχει αναδευτήρας, μια κεφαλή πιτσιλίσματος είναι καλό να υπάρχει, αλλά μπορεί κανείς να το κάνει και χωρίς αν είναι προσεκτικός.
Η αμφεταμίνη περνάει με νερό στους 92° έως 96 °C. Πρέπει να υπάρχει πάντα άφθονο νερό στη φιάλη, μερικές φορές πρέπει να ξαναγεμίζει μία ή δύο φορές. Γεμίστε με σχεδόν βραστό νερό και δεν χάνετε καθόλου χρόνο.
Αυτό που έρχεται στους 96 °C και περισσότερο στους 99 °C έχει ακόμα κάποια αμφεταμίνη αλλά συνήθως είναι μολυσμένη. Αυτό θα πρέπει να συλλέγεται χωριστά και να γίνεται πλήρης Α/Β για αυτό, τότε θα είναι μια χαρά. Με λίγη ρουτίνα θα πάρετε τα πάντα στους 92 °C έως 96 °C, αλλά χρειάζεται λίγη εξάσκηση. Αν υπάρχει ακόμα IPA στη φιάλη, θα έρθει λίγο Α μαζί με το IPA στους 84 °C+, οπότε καλύτερα να βεβαιωθείτε ότι όλα έχουν φύγει όσο η σούπα είναι ακόμα όξινη.
Η αμφεταμίνη αχνίζει εύκολα και έτσι δεν χρειάζεται υπερβολικά πολύς χρόνος για να αχνίσει ακόμα και μεγαλύτερες ποσότητες, για μεγάλες παρτίδες δεν είναι πιο γρήγορο αλλά ένα δοχείο με μεγαλύτερο άνοιγμα και ένα μεγαλύτερο (φαρδύτερο) δοχείο είναι αυτό που επιταχύνει τα πράγματα μαζικά. Έτσι, μια φιάλη των 5 λίτρων πρέπει να έχει ένα σύνδεσμο NS45 και ένα Claisen NS45 και ένα εντατικό ψυγείο (σπείρα και μανδύας) NS45 ή NS 29 με ελάχιστο ωφέλιμο μήκος 40 cm (αυτό χωρίς τους συνδέσμους) και τότε έχετε το νερό που τρέχει έξω ως ένα μικρό ρεύμα με το λάδι στην κορυφή του, απλά γοητευτικό.
Α, και η φιάλη βρασμού πρέπει να είναι πλήρως μονωμένη μέχρι τον προσαρμογέα απόσταξης για να αποφευχθεί η αντίστροφη συμπύκνωση στην ίδια τη φιάλη. Μην είστε πολύ ανυπόμονοι, χρειάζεται κάποιος χρόνος μέχρι να φτάσει το όλο πράγμα σε θερμοκρασία και να λειτουργεί σωστά, για όσους έχουν πάρα πολλά χρήματα: Υπάρχουν μανδύες θέρμανσης για το πάνω μέρος των φιαλών (ακριβοί) ή μπορούν να κατασκευαστούν από φτηνούς μανδύες θέρμανσης AliExpress και επίσης φτηνούς ελεγκτές θερμοκρασίας (ελεγκτής PID).
Υποθέτω ότι θα φτιάξω ένα σεμινάριο ατμοαπόσταξης με εικόνες αν βρω χρόνο και ενέργεια γι' αυτό.
Όταν φύγει το αλκοόλ, τι είναι όταν το θερμόμετρο ξεπεράσει τους 85 °C. Αφήστε τη φιάλη να κρυώσει (ή χρησιμοποιήστε ένα λουτρό κρύου νερού ή κάτι τέτοιο για γρήγορη και προσθέστε παγωμένο !0% NaOH και περισσότερο νερό για να γεμίσετε τη φιάλη στο μισό (αν δεν χρησιμοποιήσετε αναδευτήρα εδώ) ή στα δύο τρίτα με αναδευτήρα. Τα φτηνά κινέζικα ρουλεμάν αναδευτήρα που στην πραγματικότητα είναι απλά προσαρμογείς θερμομέτρου που έχουν μόνο έναν δακτύλιο o δεν είναι κατάλληλα για την ατμοαπόσταξη, θα χάσετε πολύ προϊόν που διαφεύγει μέσω αυτού του δακτυλίου, πιστέψτε με. Οπότε είτε μαγνήτης εδώ είτε κανένας αναδευτήρας. Αν δεν υπάρχει αναδευτήρας, μια κεφαλή πιτσιλίσματος είναι καλό να υπάρχει, αλλά μπορεί κανείς να το κάνει και χωρίς αν είναι προσεκτικός.
Η αμφεταμίνη περνάει με νερό στους 92° έως 96 °C. Πρέπει να υπάρχει πάντα άφθονο νερό στη φιάλη, μερικές φορές πρέπει να ξαναγεμίζει μία ή δύο φορές. Γεμίστε με σχεδόν βραστό νερό και δεν χάνετε καθόλου χρόνο.
Αυτό που έρχεται στους 96 °C και περισσότερο στους 99 °C έχει ακόμα κάποια αμφεταμίνη αλλά συνήθως είναι μολυσμένη. Αυτό θα πρέπει να συλλέγεται χωριστά και να γίνεται πλήρης Α/Β για αυτό, τότε θα είναι μια χαρά. Με λίγη ρουτίνα θα πάρετε τα πάντα στους 92 °C έως 96 °C, αλλά χρειάζεται λίγη εξάσκηση. Αν υπάρχει ακόμα IPA στη φιάλη, θα έρθει λίγο Α μαζί με το IPA στους 84 °C+, οπότε καλύτερα να βεβαιωθείτε ότι όλα έχουν φύγει όσο η σούπα είναι ακόμα όξινη.
Η αμφεταμίνη αχνίζει εύκολα και έτσι δεν χρειάζεται υπερβολικά πολύς χρόνος για να αχνίσει ακόμα και μεγαλύτερες ποσότητες, για μεγάλες παρτίδες δεν είναι πιο γρήγορο αλλά ένα δοχείο με μεγαλύτερο άνοιγμα και ένα μεγαλύτερο (φαρδύτερο) δοχείο είναι αυτό που επιταχύνει τα πράγματα μαζικά. Έτσι, μια φιάλη των 5 λίτρων πρέπει να έχει ένα σύνδεσμο NS45 και ένα Claisen NS45 και ένα εντατικό ψυγείο (σπείρα και μανδύας) NS45 ή NS 29 με ελάχιστο ωφέλιμο μήκος 40 cm (αυτό χωρίς τους συνδέσμους) και τότε έχετε το νερό που τρέχει έξω ως ένα μικρό ρεύμα με το λάδι στην κορυφή του, απλά γοητευτικό.
Α, και η φιάλη βρασμού πρέπει να είναι πλήρως μονωμένη μέχρι τον προσαρμογέα απόσταξης για να αποφευχθεί η αντίστροφη συμπύκνωση στην ίδια τη φιάλη. Μην είστε πολύ ανυπόμονοι, χρειάζεται κάποιος χρόνος μέχρι να φτάσει το όλο πράγμα σε θερμοκρασία και να λειτουργεί σωστά, για όσους έχουν πάρα πολλά χρήματα: Υπάρχουν μανδύες θέρμανσης για το πάνω μέρος των φιαλών (ακριβοί) ή μπορούν να κατασκευαστούν από φτηνούς μανδύες θέρμανσης AliExpress και επίσης φτηνούς ελεγκτές θερμοκρασίας (ελεγκτής PID).
Υποθέτω ότι θα φτιάξω ένα σεμινάριο ατμοαπόσταξης με εικόνες αν βρω χρόνο και ενέργεια γι' αυτό.
- By mithyl2
μετά την απόσταξη με ατμό, θα μπορέσω να καταβυθίσω την αμφεταμίνη από το νερό προσθέτοντας ξηρή ακετόνη και στη συνέχεια θειικό οξύ κανονικά; ή θα πρέπει η ελεύθερη από αμφεταμίνη βάση να βρίσκεται σε διαλύτη όπως το ipa σύμφωνα με το βίντεο;
με άλλα λόγια, πώς θα καταβυθίσω την αμφεταμίνη μετά την απόσταξη με ατμό σε σχέση με όσα είπατε παραπάνω;
Σας ευχαριστώ για κάθε βοήθεια.
με άλλα λόγια, πώς θα καταβυθίσω την αμφεταμίνη μετά την απόσταξη με ατμό σε σχέση με όσα είπατε παραπάνω;
Σας ευχαριστώ για κάθε βοήθεια.
- By OrgUnikum
Συνήθως απλά προσθέτω αραιωμένο H2SO4 μέχρι το ph 7 και στη συνέχεια πλένω τη θειική αμφεταμίνη η οποία είναι διαλυμένη στο νερό με μη πολικούς διαλύτες, Πρώτα οξικό αιθυλεστέρα και στη συνέχεια Naphta 80/100 (Waschbenzin) για να απομακρύνω τυχόν οργανικές αηδίες που ήρθαν μέσω του ατμού. Στη συνέχεια βράζω το μεγαλύτερο μέρος του νερού μέχρι να γίνει τόσο πηχτό που αρχίζει να πιτσιλάει, προσθέτω IPA και βράζω αυτό (μειωμένη φωτιά) μέχρι να γίνει ένας λευκός χυλός και τον πλημμυρίζω με ακετόνη και μπαίνει στο ψυγείο. Μια ώρα αργότερα το φιλτράρω με κενό, το πλένω στο φίλτρο με περισσότερο Acetone και στη συνέχεια με Naphta 40/60 (Wundbenzin) και το αφήνω να στεγνώσει, πράγμα που διαρκεί μόλις λίγα λεπτά.
Μπορείς όμως να εκχυλίσεις και μετά τον ατμό με οποιοδήποτε μη πολικό όπως αιθυλο-οξικό άλας, τολουόλιο. ξυλόλιο (το Naphta δεν είναι καλό εδώ) και να καταβυθίσεις με H2SO4 σε IPA. Αν προσθέσετε άλμη (πυκνό διάλυμα αλατιού) στο νερό χρειάζεστε μόνο μία εκχύλιση. Ή απλά προσθέτετε πολύ αλάτι στο νερό και ανακατεύετε μέχρι να διαλυθεί. Αν το κάνεις με αυτόν τον τρόπο το καλύτερο που έχεις να κάνεις είναι να προσθέσεις το μη πολικό και το αλάτι στη φιάλη υποδοχής και να τη βάλεις σε αναδευτήρα με μαγνήτη τότε είναι μόνο χωριστά (ξηρά αν έχεις όρεξη) και να προσθέσεις H2SO4 σε IPA και είσαι έτοιμος. Προτείνω ανεπιφύλακτα να πλύνετε το τελικό προϊόν με Acetone και μετά με Naphta 40/60, βελτιώνει πολύ την ποιότητα.
Μπορείς όμως να εκχυλίσεις και μετά τον ατμό με οποιοδήποτε μη πολικό όπως αιθυλο-οξικό άλας, τολουόλιο. ξυλόλιο (το Naphta δεν είναι καλό εδώ) και να καταβυθίσεις με H2SO4 σε IPA. Αν προσθέσετε άλμη (πυκνό διάλυμα αλατιού) στο νερό χρειάζεστε μόνο μία εκχύλιση. Ή απλά προσθέτετε πολύ αλάτι στο νερό και ανακατεύετε μέχρι να διαλυθεί. Αν το κάνεις με αυτόν τον τρόπο το καλύτερο που έχεις να κάνεις είναι να προσθέσεις το μη πολικό και το αλάτι στη φιάλη υποδοχής και να τη βάλεις σε αναδευτήρα με μαγνήτη τότε είναι μόνο χωριστά (ξηρά αν έχεις όρεξη) και να προσθέσεις H2SO4 σε IPA και είσαι έτοιμος. Προτείνω ανεπιφύλακτα να πλύνετε το τελικό προϊόν με Acetone και μετά με Naphta 40/60, βελτιώνει πολύ την ποιότητα.
έχω πραγματοποιήσει μερικές εκχυλίσεις Α/Β, αλλά το στρώμα ελαίου που σχηματίζεται στην κορυφή της διαλυμένης αμφεταμίνης σε νερό αφού προσθέσω το naoh είναι τόσο λεπτό που δεν υπάρχει σχεδόν καθόλου. αυτό έχει συμβεί με όλες τις παρτίδες αμφεταμίνης που έχω φτιάξει, πράγμα που πιθανώς σημαίνει ότι η αμφεταμίνη με την οποία εργάζομαι δεν περιέχει στην πραγματικότητα καθόλου αμφεταμίνη.
αυτό φαίνεται να συμφωνεί με τις δοκιμές αντιδραστηρίων που έκανα, όπου όταν εξέτασα την αμφεταμίνη πριν την εκχύλιση Α/Β, η δοκιμή ήταν θετική, αλλά το αντιδραστήριο marquis ήταν μόνο ένα αχνό καφέ-κόκκινο που έρχεται αργά. όταν όμως εξέτασα την ίδια αμφεταμίνη αφού είχε περάσει από εκχύλιση Α/Β, έγινε αμέσως έντονο καφέ/κόκκινο χρώμα.
το πρόβλημα είναι ότι η ποσότητα αυτής της καθαρής αμφεταμίνης που πήρα ήταν μια απίστευτα τρομακτική απόδοση 0,22% (5g μη καθαρισμένης αμφεταμίνης, και μετά την Α/Β πήρα 0,011mg αμφεταμίνης.
Ποιος μπορεί να είναι ο λόγος για αυτό;
αυτό φαίνεται να συμφωνεί με τις δοκιμές αντιδραστηρίων που έκανα, όπου όταν εξέτασα την αμφεταμίνη πριν την εκχύλιση Α/Β, η δοκιμή ήταν θετική, αλλά το αντιδραστήριο marquis ήταν μόνο ένα αχνό καφέ-κόκκινο που έρχεται αργά. όταν όμως εξέτασα την ίδια αμφεταμίνη αφού είχε περάσει από εκχύλιση Α/Β, έγινε αμέσως έντονο καφέ/κόκκινο χρώμα.
το πρόβλημα είναι ότι η ποσότητα αυτής της καθαρής αμφεταμίνης που πήρα ήταν μια απίστευτα τρομακτική απόδοση 0,22% (5g μη καθαρισμένης αμφεταμίνης, και μετά την Α/Β πήρα 0,011mg αμφεταμίνης.
Ποιος μπορεί να είναι ο λόγος για αυτό;
- By TheCook
Θα βοηθούσε αν περιγράφατε ακριβώς πώς προχωρήσατε, τι καθαρότητα έχουν τα αντιδραστήρια σας, πόσο μεγάλη ήταν η παρτίδα σας κ.λπ...
- By mithyl2
τα Α/Β εκχυλίσματα στα οποία αναφέρομαι εδώ είναι από 2 διαφορετικές παρτίδες. η μία με 20g p2np και η άλλη με 15g. ούτε το ένα ούτε το άλλο χρησιμοποίησαν ανακρυσταλλωμένο p2np επειδή φάνηκε να είναι αρκετά υψηλής ποιότητας για να χρησιμοποιηθεί ως τέτοιο και επίσης γνήσιο προϊόν όπως προσδιορίστηκε από το mp. (ωστόσο έχω ήδη ανακρυσταλλώσει μια παρτίδα έτοιμη για την επόμενη σύνθεσή μου σε περίπτωση που δεν είναι).
αποξήρανα την ακετόνη μου με mgso4 με την οποία παρέμεινε στην ακετόνη για περίπου 24 ώρες πριν τη φιλτράρω.
όλες οι αναλογίες μου ήταν οι ίδιες με αυτές του αντίστοιχου βίντεο-διδασκαλίας, χρησιμοποίησα 'CuSO4*5H2O' το οποίο θα πρέπει να δουλέψει μια χαρά.
όλα τα αντιδραστήρια μου είναι εργαστηριακού τύπου. όσον αφορά τη μέθοδο ακολούθησα τις διαδικασίες όπως αυτές που έγιναν στο βίντεο, αλλά υπάρχουν μερικές εξαιρέσεις:
Και για τις δύο παρτίδες το πρόσθεσα σιγά-σιγά σε λίγες σταγόνες, μετά άνοιξα τη θερμότητα και μετά συνέχισα να προσθέτω σιγά-σιγά το υπόλοιπο σταγόνα-σταγόνα. για την παρτίδα των 20g η θερμότητα κυμαινόταν μεταξύ 78c-83c λόγω του σκατένιου θερμαντικού μανδύα μου, αλλά αυτό δεν συνέβη με την παρτίδα των 15g καθώς παρέμεινε στους 80c, αλλά έμεινε εκεί για ίσως 40-70 λεπτά.
Επίσης, για την παρτίδα των 20 g άφησα το διάλυμα να παραμείνει στη φιάλη με τη χάλκινη λάσπη στον πυθμένα για μερικές ημέρες πριν το μεταγγίσω. δεν το έκανα αυτό με την παρτίδα των 15 g, καθώς την μεταγγίσαμε αμέσως.
δεν χρησιμοποίησα 98% καθαρό οξύ όταν ήρθε η καθίζηση στο τέλος, αλλά αραιώθηκε με 55% νερό. ίσως αυτό να είναι το πρόβλημα;
είχα το ίδιο πρόβλημα για την εκχύλιση Α/Β και με τις δύο παρτίδες, το πρόβλημα είναι ότι και οι δύο παρτίδες είχαν μόνο ένα μικροσκοπικό στρώμα ελαίου που περιέχει τη μορφή αμφεταμίνης στην κορυφή του διαλύματος αφού πρόσθεσα το ναό ενώ θα έπρεπε να είναι πολύ περισσότερο.
αποξήρανα την ακετόνη μου με mgso4 με την οποία παρέμεινε στην ακετόνη για περίπου 24 ώρες πριν τη φιλτράρω.
όλες οι αναλογίες μου ήταν οι ίδιες με αυτές του αντίστοιχου βίντεο-διδασκαλίας, χρησιμοποίησα 'CuSO4*5H2O' το οποίο θα πρέπει να δουλέψει μια χαρά.
όλα τα αντιδραστήρια μου είναι εργαστηριακού τύπου. όσον αφορά τη μέθοδο ακολούθησα τις διαδικασίες όπως αυτές που έγιναν στο βίντεο, αλλά υπάρχουν μερικές εξαιρέσεις:
Και για τις δύο παρτίδες το πρόσθεσα σιγά-σιγά σε λίγες σταγόνες, μετά άνοιξα τη θερμότητα και μετά συνέχισα να προσθέτω σιγά-σιγά το υπόλοιπο σταγόνα-σταγόνα. για την παρτίδα των 20g η θερμότητα κυμαινόταν μεταξύ 78c-83c λόγω του σκατένιου θερμαντικού μανδύα μου, αλλά αυτό δεν συνέβη με την παρτίδα των 15g καθώς παρέμεινε στους 80c, αλλά έμεινε εκεί για ίσως 40-70 λεπτά.
Επίσης, για την παρτίδα των 20 g άφησα το διάλυμα να παραμείνει στη φιάλη με τη χάλκινη λάσπη στον πυθμένα για μερικές ημέρες πριν το μεταγγίσω. δεν το έκανα αυτό με την παρτίδα των 15 g, καθώς την μεταγγίσαμε αμέσως.
δεν χρησιμοποίησα 98% καθαρό οξύ όταν ήρθε η καθίζηση στο τέλος, αλλά αραιώθηκε με 55% νερό. ίσως αυτό να είναι το πρόβλημα;
είχα το ίδιο πρόβλημα για την εκχύλιση Α/Β και με τις δύο παρτίδες, το πρόβλημα είναι ότι και οι δύο παρτίδες είχαν μόνο ένα μικροσκοπικό στρώμα ελαίου που περιέχει τη μορφή αμφεταμίνης στην κορυφή του διαλύματος αφού πρόσθεσα το ναό ενώ θα έπρεπε να είναι πολύ περισσότερο.
Δεν ξέρω γιατί όλοι φαίνεται να πιστεύουν ότι η παρασκευή του θειικού άλατος με την προσθήκη πυκνού H2SO4 στη βάση AMph σε ακετόνη είναι καλή ιδέα. AFAIK ακόμη και στα επιστημονικά άρθρα που είχαν στην καλύτερη περίπτωση 70% απόδοση, λένε ότι έχασαν 30% της παραγόμενης αμφεταμίνης κάνοντας το άλας που είναι απλά γελοίο. Εν τω μεταξύ πιστεύω ότι κάπου υπάρχει ένας τάφος χημικού και μπορεί κανείς να ακούσει ατελείωτα γέλια από τον χημικό που έγραψε αυτές τις αηδίες για να ξεγελάσει τους νέους που θέλουν να κάνουν speed.
Κοιτάξτε Ακετόνη και συμπυκνωμένο H2SO4, αυτό ήδη δεν είναι τόσο καλή ιδέα, το να χτυπήσετε κάτι μάλλον λογικό όπως μια πρωτογενή αμίνη με ένα ισχυρό και οξειδωτικό ορυκτό οξύ χωρίς καθόλου νερό τριγύρω, λοιπόν αυτό επίσης δεν είναι πραγματικά πειστικό. Είναι τόσο περιττή σπατάλη, γιατί να μην φέρεστε όμορφα στην Αμίνη, να είστε ευγενικοί, εννοώ ότι σας φέρνει χαρά και χρήμα.... οπότε γιατί να την κακομεταχειρίζεστε;
Κοιτάξτε Ακετόνη και συμπυκνωμένο H2SO4, αυτό ήδη δεν είναι τόσο καλή ιδέα, το να χτυπήσετε κάτι μάλλον λογικό όπως μια πρωτογενή αμίνη με ένα ισχυρό και οξειδωτικό ορυκτό οξύ χωρίς καθόλου νερό τριγύρω, λοιπόν αυτό επίσης δεν είναι πραγματικά πειστικό. Είναι τόσο περιττή σπατάλη, γιατί να μην φέρεστε όμορφα στην Αμίνη, να είστε ευγενικοί, εννοώ ότι σας φέρνει χαρά και χρήμα.... οπότε γιατί να την κακομεταχειρίζεστε;
όταν δοκίμασα την κλασματική απόσταξη νομίζω ότι λίγο από το νερό πέρασε μαζί με το ipa. και η θερμότητα ήταν μόνο στους 80c καθ' όλη τη διάρκεια της απόσταξης. το έχω κάνει αυτό μερικές φορές στο παρελθόν όπου αν αφήσω την απόσταξη να συνεχιστεί θα καταλήξω απλά με το χαλκό ως στερεή γλίτσα και όχι υγρό.
θα κατακρημνίσω την αμφεταμίνη το συντομότερο δυνατό και θα δω πως θα είναι το προϊόν, καθώς ίσως το ipa να υπήρχε ως ρύπος σε προηγούμενες παρτίδες.
υπάρχει κάποια πρόταση για το τι μπορώ να κάνω ώστε να σιγουρευτώ ότι θα πάρω μόνο την ipa και καθόλου νερό που περιέχει αμφεταμίνη;
θα δοκιμάσω και παραλλαγές αυτής της σύνθεσης.
θα κατακρημνίσω την αμφεταμίνη το συντομότερο δυνατό και θα δω πως θα είναι το προϊόν, καθώς ίσως το ipa να υπήρχε ως ρύπος σε προηγούμενες παρτίδες.
υπάρχει κάποια πρόταση για το τι μπορώ να κάνω ώστε να σιγουρευτώ ότι θα πάρω μόνο την ipa και καθόλου νερό που περιέχει αμφεταμίνη;
θα δοκιμάσω και παραλλαγές αυτής της σύνθεσης.
- By OrgUnikum
Το IPA σχηματίζει αζεότροπο με το νερό, οπότε όλο το IPA που θα αποστάξετε θα περιέχει περίπου 30% νερό. Μπορείτε να αποστάξετε το IPA χωρίς να υπάρχει η πιθανότητα να περάσει κάποια αμφεταμίνη είτε με απόσταξη υπό κενό, αρκεί μόνο ένα μικρό κενό όπως παράγει μια αντλία αναρρόφησης, ας πούμε, όταν έχετε το IPA να έρχεται στους 60 °C ή λιγότερο δεν θα υπάρχει αμφεταμίνη σε αυτό. Ή κάνετε την αντίδραση όξινη προσθέτοντας αραιωμένο οξικό οξύ μέχρι το ph να είναι 3 ή λιγότερο. Η αμφεταμίνη θα σχηματίσει ένα άλας και δεν θα αποστάξει. Αφήνετε να κρυώσει, στη συνέχεια προσθέτετε παγωμένο διάλυμα 10% NaOH μέχρι το ph 12 και αποστάζετε με ατμό τη βάση της αμφεταμίνης.
Πρέπει να ειπωθεί, ότι η προσθήκη 20% NaOH "για να βασικοποιηθεί η αντίδραση" είναι εντελώς bs καθώς αν το μετρήσετε θα διαπιστώσετε ότι η αντίδραση είναι ήδη αλκαλική σαν την κόλαση, ph 12 ή περισσότερο καθώς το NaBH4 και τα προϊόντα του είναι όλα ισχυρές βάσεις. Το γιατί υπάρχει στο αρχικό κείμενο δεν μπορώ να το καταλάβω, το γιατί δημοσιεύτηκε εδώ, καλά.... Αυτό συμβαίνει αν σηκώσεις κάτι από ένα άρθρο ή από εδώ διατριβή 1 προς 1 χωρίς πραγματικά να το ξέρεις ή να προσπαθήσεις. Δείτε το επισυναπτόμενο έγγραφο σελίδα 20 και σελίδα 30, στη σελίδα 30 θα βρείτε τη διαδικασία λέξη προς λέξη.
Το πρόβλημα είναι προφανές: Έχετε ένα μείγμα από νερό και IPA και αμφεταμίνη. Θα μπορούσατε να προσθέσετε άλμη και έτσι να αλατίσετε το IPA με την Αμφαταμίνη έξω, αυτό θα λειτουργούσε καλά. Αλλά προσθέτοντας NaOH 20% δεν αρκεί για να αλατίσετε το IPA έξω αλλά στην καλύτερη περίπτωση θα βγει στην κορυφή κάποια Αμφαμίνη και αυτή θα περιέχει IPA. Ή εκχυλίζετε IPA και Amph με έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη. Αυτό λειτουργεί επίσης καλά. Ή όπως περιγράφεται παραπάνω. Σε κάθε περίπτωση, ελέγξτε το ph και θα διαπιστώσετε ότι το NaOH για να το κάνετε πιο βασικό/αλκαλικό απλά δεν είναι απαραίτητο.
Γενικά το IPA ως διαλύτης για την εξαγωγή κάτι από το νερό λειτουργεί μόνο αν το στρώμα του νερού είναι πλήρως κορεσμένο από άλατα όπως το NaCl για παράδειγμα, από κάτι που ΔΕΝ είναι επίσης διαλυτό στο IPA όπως το NaOH.
Βλέπε σελίδα 20 και σελίδα 30 της συνημμένης διατριβής του Jademyr.
Πρέπει να ειπωθεί, ότι η προσθήκη 20% NaOH "για να βασικοποιηθεί η αντίδραση" είναι εντελώς bs καθώς αν το μετρήσετε θα διαπιστώσετε ότι η αντίδραση είναι ήδη αλκαλική σαν την κόλαση, ph 12 ή περισσότερο καθώς το NaBH4 και τα προϊόντα του είναι όλα ισχυρές βάσεις. Το γιατί υπάρχει στο αρχικό κείμενο δεν μπορώ να το καταλάβω, το γιατί δημοσιεύτηκε εδώ, καλά.... Αυτό συμβαίνει αν σηκώσεις κάτι από ένα άρθρο ή από εδώ διατριβή 1 προς 1 χωρίς πραγματικά να το ξέρεις ή να προσπαθήσεις. Δείτε το επισυναπτόμενο έγγραφο σελίδα 20 και σελίδα 30, στη σελίδα 30 θα βρείτε τη διαδικασία λέξη προς λέξη.
Το πρόβλημα είναι προφανές: Έχετε ένα μείγμα από νερό και IPA και αμφεταμίνη. Θα μπορούσατε να προσθέσετε άλμη και έτσι να αλατίσετε το IPA με την Αμφαταμίνη έξω, αυτό θα λειτουργούσε καλά. Αλλά προσθέτοντας NaOH 20% δεν αρκεί για να αλατίσετε το IPA έξω αλλά στην καλύτερη περίπτωση θα βγει στην κορυφή κάποια Αμφαμίνη και αυτή θα περιέχει IPA. Ή εκχυλίζετε IPA και Amph με έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη. Αυτό λειτουργεί επίσης καλά. Ή όπως περιγράφεται παραπάνω. Σε κάθε περίπτωση, ελέγξτε το ph και θα διαπιστώσετε ότι το NaOH για να το κάνετε πιο βασικό/αλκαλικό απλά δεν είναι απαραίτητο.
Γενικά το IPA ως διαλύτης για την εξαγωγή κάτι από το νερό λειτουργεί μόνο αν το στρώμα του νερού είναι πλήρως κορεσμένο από άλατα όπως το NaCl για παράδειγμα, από κάτι που ΔΕΝ είναι επίσης διαλυτό στο IPA όπως το NaOH.
Βλέπε σελίδα 20 και σελίδα 30 της συνημμένης διατριβής του Jademyr.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Εντάξει. Κάνω απόσταξη ατμού (ή προσπαθώ να κάνω) καθώς πληκτρολογώ αυτό το κείμενο. Ένα πρόβλημα που αντιμετωπίζω είναι η τεράστια διακύμανση της θερμοκρασίας του ατμού. μια αλλαγή 1 βαθμού στον μανδύα μπορεί να αυξήσει ή να μειώσει κατά 15+ βαθμούς τον ατμό.
Νομίζω ότι η μυρωδιά ψαριού είναι το naoh, (είναι το ίδιο με όταν επιχείρησα μια εκχύλιση dmt).
Νομίζω ότι η μυρωδιά ψαριού είναι το naoh, (είναι το ίδιο με όταν επιχείρησα μια εκχύλιση dmt).
- By OrgUnikum
Η θερμοκρασία του ατμού πρέπει να είναι 94 έως 98 °C δύσκολα μπορείτε να ξεπεράσετε τους 100 °C οπότε αν βράσει θα κάνει ατμό και ο ατμός έχει 94 °C+ με το Α και 99-100 °C με το απλό νερό.
Το NaOH δεν έχει μυρωδιά, οι ατμοί του NaOH είναι εξαιρετικά καυστικοί θα το νιώσετε όταν φάει το πρόσωπό σας.
Τα αμινοξέα είναι αυτά που έχουν τη μυρωδιά του σάπιου ψαριού.
Το NaOH δεν έχει μυρωδιά, οι ατμοί του NaOH είναι εξαιρετικά καυστικοί θα το νιώσετε όταν φάει το πρόσωπό σας.
Τα αμινοξέα είναι αυτά που έχουν τη μυρωδιά του σάπιου ψαριού.
Γεια σας,
Μπορεί το βοροϋδρίδιο του νατρίου σε αυτό το πείραμα να αντικατασταθεί με cas25895-60-7 κυανοβοροϋδρίδιο του νατρίου;
Μπορεί το βοροϋδρίδιο του νατρίου σε αυτό το πείραμα να αντικατασταθεί με cas25895-60-7 κυανοβοροϋδρίδιο του νατρίου;
- By OrgUnikum
Ο κυανοβοροϋδρίτης είναι πολύ κατάλληλος για αναγωγικές αμινώσεις, καθώς δεν ανάγει κετόνες, ας πούμε ότι είναι λιγότερο ισχυρός από το NaBH4. Είναι επίσης επιρρεπές στην απελευθέρωση κυανίου σε επαφή με οξέα και είναι αρκετά ακριβό. Ίσως να είναι σε θέση να κάνει τη δουλειά εδώ αν είναι σε συνδυασμό με χλωριούχο νικέλιο, με Cu(II) έχω τις αμφιβολίες μου και πιστεύω μάλλον όχι. Είναι λίγο έως καθόλου λογικό να προσπαθήσετε να το χρησιμοποιήσετε για αυτή την αντίδραση.