όταν δοκίμασα την κλασματική απόσταξη νομίζω ότι λίγο από το νερό πέρασε μαζί με το ipa. και η θερμότητα ήταν μόνο στους 80c καθ' όλη τη διάρκεια της απόσταξης. το έχω κάνει αυτό μερικές φορές στο παρελθόν όπου αν αφήσω την απόσταξη να συνεχιστεί θα καταλήξω απλά με το χαλκό ως στερεή γλίτσα και όχι υγρό.
θα κατακρημνίσω την αμφεταμίνη το συντομότερο δυνατό και θα δω πως θα είναι το προϊόν, καθώς ίσως το ipa να υπήρχε ως ρύπος σε προηγούμενες παρτίδες.
υπάρχει κάποια πρόταση για το τι μπορώ να κάνω ώστε να σιγουρευτώ ότι θα πάρω μόνο την ipa και καθόλου νερό που περιέχει αμφεταμίνη;
θα δοκιμάσω και παραλλαγές αυτής της σύνθεσης.
θα κατακρημνίσω την αμφεταμίνη το συντομότερο δυνατό και θα δω πως θα είναι το προϊόν, καθώς ίσως το ipa να υπήρχε ως ρύπος σε προηγούμενες παρτίδες.
υπάρχει κάποια πρόταση για το τι μπορώ να κάνω ώστε να σιγουρευτώ ότι θα πάρω μόνο την ipa και καθόλου νερό που περιέχει αμφεταμίνη;
θα δοκιμάσω και παραλλαγές αυτής της σύνθεσης.
- By OrgUnikum
Το IPA σχηματίζει αζεότροπο με το νερό, οπότε όλο το IPA που θα αποστάξετε θα περιέχει περίπου 30% νερό. Μπορείτε να αποστάξετε το IPA χωρίς να υπάρχει η πιθανότητα να περάσει κάποια αμφεταμίνη είτε με απόσταξη υπό κενό, αρκεί μόνο ένα μικρό κενό όπως παράγει μια αντλία αναρρόφησης, ας πούμε, όταν έχετε το IPA να έρχεται στους 60 °C ή λιγότερο δεν θα υπάρχει αμφεταμίνη σε αυτό. Ή κάνετε την αντίδραση όξινη προσθέτοντας αραιωμένο οξικό οξύ μέχρι το ph να είναι 3 ή λιγότερο. Η αμφεταμίνη θα σχηματίσει ένα άλας και δεν θα αποστάξει. Αφήνετε να κρυώσει, στη συνέχεια προσθέτετε παγωμένο διάλυμα 10% NaOH μέχρι το ph 12 και αποστάζετε με ατμό τη βάση της αμφεταμίνης.
Πρέπει να ειπωθεί, ότι η προσθήκη 20% NaOH "για να βασικοποιηθεί η αντίδραση" είναι εντελώς bs καθώς αν το μετρήσετε θα διαπιστώσετε ότι η αντίδραση είναι ήδη αλκαλική σαν την κόλαση, ph 12 ή περισσότερο καθώς το NaBH4 και τα προϊόντα του είναι όλα ισχυρές βάσεις. Το γιατί υπάρχει στο αρχικό κείμενο δεν μπορώ να το καταλάβω, το γιατί δημοσιεύτηκε εδώ, καλά.... Αυτό συμβαίνει αν σηκώσεις κάτι από ένα άρθρο ή από εδώ διατριβή 1 προς 1 χωρίς πραγματικά να το ξέρεις ή να προσπαθήσεις. Δείτε το επισυναπτόμενο έγγραφο σελίδα 20 και σελίδα 30, στη σελίδα 30 θα βρείτε τη διαδικασία λέξη προς λέξη.
Το πρόβλημα είναι προφανές: Έχετε ένα μείγμα από νερό και IPA και αμφεταμίνη. Θα μπορούσατε να προσθέσετε άλμη και έτσι να αλατίσετε το IPA με την Αμφαταμίνη έξω, αυτό θα λειτουργούσε καλά. Αλλά προσθέτοντας NaOH 20% δεν αρκεί για να αλατίσετε το IPA έξω αλλά στην καλύτερη περίπτωση θα βγει στην κορυφή κάποια Αμφαμίνη και αυτή θα περιέχει IPA. Ή εκχυλίζετε IPA και Amph με έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη. Αυτό λειτουργεί επίσης καλά. Ή όπως περιγράφεται παραπάνω. Σε κάθε περίπτωση, ελέγξτε το ph και θα διαπιστώσετε ότι το NaOH για να το κάνετε πιο βασικό/αλκαλικό απλά δεν είναι απαραίτητο.
Γενικά το IPA ως διαλύτης για την εξαγωγή κάτι από το νερό λειτουργεί μόνο αν το στρώμα του νερού είναι πλήρως κορεσμένο από άλατα όπως το NaCl για παράδειγμα, από κάτι που ΔΕΝ είναι επίσης διαλυτό στο IPA όπως το NaOH.
Βλέπε σελίδα 20 και σελίδα 30 της συνημμένης διατριβής του Jademyr.
Πρέπει να ειπωθεί, ότι η προσθήκη 20% NaOH "για να βασικοποιηθεί η αντίδραση" είναι εντελώς bs καθώς αν το μετρήσετε θα διαπιστώσετε ότι η αντίδραση είναι ήδη αλκαλική σαν την κόλαση, ph 12 ή περισσότερο καθώς το NaBH4 και τα προϊόντα του είναι όλα ισχυρές βάσεις. Το γιατί υπάρχει στο αρχικό κείμενο δεν μπορώ να το καταλάβω, το γιατί δημοσιεύτηκε εδώ, καλά.... Αυτό συμβαίνει αν σηκώσεις κάτι από ένα άρθρο ή από εδώ διατριβή 1 προς 1 χωρίς πραγματικά να το ξέρεις ή να προσπαθήσεις. Δείτε το επισυναπτόμενο έγγραφο σελίδα 20 και σελίδα 30, στη σελίδα 30 θα βρείτε τη διαδικασία λέξη προς λέξη.
Το πρόβλημα είναι προφανές: Έχετε ένα μείγμα από νερό και IPA και αμφεταμίνη. Θα μπορούσατε να προσθέσετε άλμη και έτσι να αλατίσετε το IPA με την Αμφαταμίνη έξω, αυτό θα λειτουργούσε καλά. Αλλά προσθέτοντας NaOH 20% δεν αρκεί για να αλατίσετε το IPA έξω αλλά στην καλύτερη περίπτωση θα βγει στην κορυφή κάποια Αμφαμίνη και αυτή θα περιέχει IPA. Ή εκχυλίζετε IPA και Amph με έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη. Αυτό λειτουργεί επίσης καλά. Ή όπως περιγράφεται παραπάνω. Σε κάθε περίπτωση, ελέγξτε το ph και θα διαπιστώσετε ότι το NaOH για να το κάνετε πιο βασικό/αλκαλικό απλά δεν είναι απαραίτητο.
Γενικά το IPA ως διαλύτης για την εξαγωγή κάτι από το νερό λειτουργεί μόνο αν το στρώμα του νερού είναι πλήρως κορεσμένο από άλατα όπως το NaCl για παράδειγμα, από κάτι που ΔΕΝ είναι επίσης διαλυτό στο IPA όπως το NaOH.
Βλέπε σελίδα 20 και σελίδα 30 της συνημμένης διατριβής του Jademyr.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Αφού πρόσθεσα το CuSO4*5H2O και στη συνέχεια κράτησα το διάλυμα στους 80c για 30 λεπτά, πρόσθεσα υδροχλωρικό οξύ απουσία οξικού οξέος (αυτό θα πρέπει να είναι εντάξει;) έτσι ώστε το διάλυμα να φθάσει σε ph 2, και στη συνέχεια χρησιμοποίησα απλή απόσταξη για να αποστάξω το IPA μεταξύ των θερμοκρασιών 83C - 91C (αν και ουσιαστικά δεν πέρασε τίποτα πέρα από τους 87c περίπου), στη συνέχεια ψύχωσα το διάλυμα, το φιλτράρισα και στη συνέχεια πρόσθεσα το υδατικό NaOH. Τώρα σε αυτό το σημείο θα αποστάξω με ατμό την αμφεταμίνη. Ενημερώστε με αν υπάρχει κάτι λάθος με τη σειρά των πραγμάτων εδώ. (Δεν νομίζω ότι χρειαζόταν να φιλτράρω το διάλυμα και θα χρειαστεί να επαναρροφήσω το διάλυμα για περίπου 3 ώρες αντί να το κρατήσω στους 80C για 30 λεπτά).
Όταν φιλτράρισα το διάλυμα για να διαχωρίσω το σύμπλοκο του χαλκού και πρόσθεσα το υδατικό NaOH και το διάλυμα έγινε σκούρο θολό καφέ και μύριζε λίγο ψάρι με ph 11 και ο χαλκός ήταν μια πράσινη ουσία σαν κέικ. Θα προσθέσω περισσότερο υδατικό NaOH για να αυξήσω το ph στο 12 και μετά θα κάνω απόσταξη με ατμό από εδώ και πέρα. (Δεν σχηματίστηκαν στρώματα κατά την προσθήκη Naoh, οπότε φαίνεται ότι έχω απαλλαγεί από όλο το ipa από το διάλυμα).
Θα μπορούσε το τολουόλιο να είναι ένας καλός υποψήφιος για έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη;
Όσον αφορά τη βασικοποίηση της αντίδρασης, λέτε ότι το 20% NaOH είναι υπερβολικό και ότι το 10% αρκεί;
Όταν φιλτράρισα το διάλυμα για να διαχωρίσω το σύμπλοκο του χαλκού και πρόσθεσα το υδατικό NaOH και το διάλυμα έγινε σκούρο θολό καφέ και μύριζε λίγο ψάρι με ph 11 και ο χαλκός ήταν μια πράσινη ουσία σαν κέικ. Θα προσθέσω περισσότερο υδατικό NaOH για να αυξήσω το ph στο 12 και μετά θα κάνω απόσταξη με ατμό από εδώ και πέρα. (Δεν σχηματίστηκαν στρώματα κατά την προσθήκη Naoh, οπότε φαίνεται ότι έχω απαλλαγεί από όλο το ipa από το διάλυμα).
Θα μπορούσε το τολουόλιο να είναι ένας καλός υποψήφιος για έναν αδιάλυτο στο νερό μη πολικό διαλύτη;
Όσον αφορά τη βασικοποίηση της αντίδρασης, λέτε ότι το 20% NaOH είναι υπερβολικό και ότι το 10% αρκεί;
- By OrgUnikum
Οποιαδήποτε συγκέντρωση NaOH αρκεί να φτάσετε στο ph 12. Πιο αραιωμένο όπως 10% και κρύο από το ψυγείο είναι καλύτερο και η προσθήκη του στην αντίδραση που έχει κρυώσει πάρα πολύ καθώς είναι εύκολα δυνατόν να καεί, ας πούμε να καταστραφεί μέρος του προϊόντος σας με την προσθήκη ισχυρής αλισίβα σε ένα ζεστό διάλυμα Α. Το ίδιο ισχύει και για την προσθήκη οξέος, αραιωμένο και κρύο. Αν το HCl σας ήταν αραιωμένο και όλα κρύα τουλάχιστον τότε θα είναι μια χαρά.
Λοιπόν ναι, ψάρι είναι, αυτή είναι η μυρωδιά του Α.
Θέλεις το διάλυμα που ατμοαποστάζεις σε ph 12 αλλά όχι ασφυκτικά γεμάτο με NaOH γιατί αλλιώς όταν το νερό λιγοστεύει εύκολα φυσάει πάνω από λίγο NaOH και αυτό δεν το θέλεις στο Α σου. Το φιλτράρισμα γίνεται γιατί φαίνεται ότι κάποια πράγματα με βόριο αρέσκονται να ατμοαποστάζουν πάνω - αυτό επίσης δεν το θέλεις.
Λοιπόν ναι, ψάρι είναι, αυτή είναι η μυρωδιά του Α.
Θέλεις το διάλυμα που ατμοαποστάζεις σε ph 12 αλλά όχι ασφυκτικά γεμάτο με NaOH γιατί αλλιώς όταν το νερό λιγοστεύει εύκολα φυσάει πάνω από λίγο NaOH και αυτό δεν το θέλεις στο Α σου. Το φιλτράρισμα γίνεται γιατί φαίνεται ότι κάποια πράγματα με βόριο αρέσκονται να ατμοαποστάζουν πάνω - αυτό επίσης δεν το θέλεις.
- By mithyl2
Εντάξει. Κάνω απόσταξη ατμού (ή προσπαθώ να κάνω) καθώς πληκτρολογώ αυτό το κείμενο. Ένα πρόβλημα που αντιμετωπίζω είναι η τεράστια διακύμανση της θερμοκρασίας του ατμού. μια αλλαγή 1 βαθμού στον μανδύα μπορεί να αυξήσει ή να μειώσει κατά 15+ βαθμούς τον ατμό.
Νομίζω ότι η μυρωδιά ψαριού είναι το naoh, (είναι το ίδιο με όταν επιχείρησα μια εκχύλιση dmt).
Νομίζω ότι η μυρωδιά ψαριού είναι το naoh, (είναι το ίδιο με όταν επιχείρησα μια εκχύλιση dmt).
- By OrgUnikum
Η θερμοκρασία του ατμού πρέπει να είναι 94 έως 98 °C δύσκολα μπορείτε να ξεπεράσετε τους 100 °C οπότε αν βράσει θα κάνει ατμό και ο ατμός έχει 94 °C+ με το Α και 99-100 °C με το απλό νερό.
Το NaOH δεν έχει μυρωδιά, οι ατμοί του NaOH είναι εξαιρετικά καυστικοί θα το νιώσετε όταν φάει το πρόσωπό σας.
Τα αμινοξέα είναι αυτά που έχουν τη μυρωδιά του σάπιου ψαριού.
Το NaOH δεν έχει μυρωδιά, οι ατμοί του NaOH είναι εξαιρετικά καυστικοί θα το νιώσετε όταν φάει το πρόσωπό σας.
Τα αμινοξέα είναι αυτά που έχουν τη μυρωδιά του σάπιου ψαριού.
Γνωρίζω τα προβλήματα