Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK

[G.Patton]

Χρησιμοποιείτε H3PO4 cons ή αραιωμένο διάλυμα; Σας ευχαριστούμε για τα σχόλιά σας.

 

[microsharp]

Ίδια ερώτηση， χρησιμοποίησα h3po4, 98% con, και παίρνω το p2p, αλλά αφού κάψω το p2p, άφησε λευκή σκόνη. αλλά όπως ξέρω, το p2p, αν καεί, δεν αφήνει τίποτα

 

[G.Patton]

Συγγνώμη, τι κάψατε; Για ποιο λόγο;

 

[41Dxflatline]

Η πρώτη προσπάθεια στον φούρνο μικροκυμάτων μου έδωσε χαμηλή απόδοση όπως αναφέρθηκε. Δοκίμασα μια 2η προσπάθεια.

40g 5449-12-7 και 40ml φωσφορικού οξέος τοποθετήθηκαν σε ένα φλασκί erlenmeyer των 250ml και αφέθηκαν να αντιδράσουν υπό ανάδευση. Αφού σταμάτησε η παραγωγή CO2 η φιάλη τοποθετήθηκε στη συνέχεια σε φούρνο μικροκυμάτων 800W στη χαμηλότερη ρύθμιση για 1 λεπτό, αφαιρέθηκε και αναδεύτηκε. Αφού καταστάλαξε, επέστρεψε στον φούρνο μικροκυμάτων για άλλο ένα λεπτό, αναδεύτηκε και επέστρεψε ξανά για τελευταία 2 λεπτά. Απολύτως κανένας διαχωρισμός αυτή τη φορά και το RM απέκτησε μια ελαφριά σαρκώδη απόχρωση. Ωστόσο, μυρίζει έντονα P2P.

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Πάω να ρίξω λίγη άλμη...

 

[w2x3f5]

Δοκιμάσατε να βγάλετε την κετόνη από τη φιάλη με νερό στον ατμό;

 

[w2x3f5]

μπορεί να υπάρχει μείγμα κετόνης και γλυκιδικού οξέος, απαιτείται καθαρισμός.

 

[41Dxflatline]

Είπα ψέματα ότι δεν έκανα basify αυτή τη φορά. Μικροκυμάτων σε χαμηλή θερμοκρασία για 1:30 λεπτά σε διαστήματα 10 δευτερολέπτων ψύξη και έντονο ανακάτεμα ενδιάμεσα. Αποτέλεσμα: Τίποτα. Το πήρα από τον φούρνο μικροκυμάτων και τώρα κάθεται σε θερμοκοιτίδα στους 80C ελαφρώς "αναρροφώντας" (υπάρχει ένα μικρό γυάλινο χωνί με την τρύπα παραγεμισμένη που κάθισε πάνω στη φιάλη) έχει περάσει περίπου μια ώρα και τώρα έχει μετατραπεί σε σπέρμα με πολλές μικροσκοπικές μικροσκοπικές φυσαλίδες σε όλη την έκταση. Συνεχίζει να πηγαίνει και θα το αφήσω μέχρι να υπάρξει κάποια αλλαγή.

 

[41Dxflatline]

Η απόδοση εξακολουθεί να μην είναι εξαιρετική, αλλά τουλάχιστον φαίνεται αξιοπρεπής:

 

[w2x3f5]

Εάν η φωτογραφία δείχνει ένα μείγμα γλυκιδικού και φωσφορικού οξέος, τότε η αντίδρασή σας δεν είναι γνωστό πότε θα περάσει, έχετε διαχωρισμό των στρωμάτων και η υδρόλυση θα διαρκέσει για πάντα χωρίς ανάδευση. Χρειαζόμαστε ένα ομοιογενές μείγμα, τότε η υδρόλυση θα πάει καλά

 

[diogenes]

Με βάση τα αποτελέσματά μου με καθαριστικό αποχέτευσης θειικού οξέος (αντί για φωσφορικό οξύ που δεν είχα εκείνη την εποχή), αυτό είναι που πήρα στη φιάλη υποδοχής μετά την απόσταξη με ατμό. Σκέφτηκα ότι αυτό μπορεί να είναι μόνο P2P+νερό, με το P2P να διαχωρίζεται ως ξεχωριστό στρώμα στο απόσταγμα.

 

[w2x3f5]

αλλά ποια είναι η απόδοση;

 

[Lordoftheshard 2]

Όταν λέτε για την απόσταξη με ατμό του P2P προσθέτετε αλισίβα σε αυτό ή απλά ατμοποιείτε το P2P χωρίς αλισίβαχρησιμοποιώ εξωτερική απόσταξη με ατμό από μια χύτρα ταχύτητας PTFE σωληνάριο με ένα γυάλινο σωλήνα στο τέλος του σωλήνα PTFE ο γυάλινος σωλήνας περνάει έριξε ένα ελαστικό βύσμα στο πλευρικό λαιμό μέσα στη φιάλη

 

[w2x3f5]

δεν χρησιμοποιείται αλισίβα, ο ίδιος ο ατμός δεσμεύει τέλεια την κετόνη. ένα μεγάλο πλεονέκτημα αν έχετε υπέρθερμο ατμό (θερμοκρασία πάνω από 100 βαθμούς), δεσμεύει καλύτερα την κετόνη (αυξάνεται η διαλυτότητα της κετόνης στον ατμό). Όταν χρησιμοποιείτε σωλήνα ατμού, να έχετε κατά νου ότι ένα μέρος του ατμού ψύχεται

 

[Lordoftheshard 2]

Δοκίμασα να το ατμοποιήσω απλά απελευθέρωσε κάποια σκόνη που καθόταν πάνω από το P2P οπότε έχυσα από αυτό το ρεύμα και ξεκίνησα πάλι απλά καθαρίζει το P,,2,P σε αυτή τη φιάλη δεν το φυσάει όπως θα έπρεπε να κάνει πήρα λίγο P2,P που ήρθε πάνω αλλά περίμενα πολύ περισσότερα από το να πάω σε DCM να εκχυλίσω όλο το νερό

 

[w2x3f5]

Αν σας κατάλαβα σωστά, τότε ο ατμός συμπυκνώθηκε στη φιάλη σας με p2p, αλλά μου είναι δύσκολο να καταλάβω τι ακριβώς κάνατε.

 

[Lordoftheshard 2]

Βάζω το P2P στις φιάλες με στρογγυλό πυθμένα 2,λαιμός ανάκτησης Λύγισμα στο λαιμό που συνδέεται με την πλευρά του συμπυκνωτή λαιμός πώμα από καουτσούκ με μια τρύπα στη μέση γυάλινο σωλήνα igies εκεί μέχρι το μπολ πηγή μου αν ατμού χύτρες πίεσης χρησιμοποιώ το για την απόσταξη μεθαμφεταμίνης με ατμό Fb
Έβαλα το γυάλινο σωλήνα που αντλεί τον ατμό στη φιάλη μέσα στο P2P θα πρέπει πραγματικά να πιέσει ckeab FB και το νερό πάνω από την ανάκτηση κάμψη κάτω από το συμπυκνωτή στη λήψη φιάλη πήρα μόνο ένα μικροσκοπικό αλλά αν το πετρέλαιο έσπρωξε πάνω το υπόλοιπο ήταν νερό. Στο μπολ έχω αυτή την κονιορτοποιημένη ουσία αναμεμειγμένη με νερό και μια εντομοκαφέ σταγόνα στον πάτο επίσης το ω αν P2 po nwaa 2,5 έχω κάνει 20 πλύσεις με δωροδοκία Navi θα 25% να προσπαθήσω να αυξήσω το ω σε 7= το ω δεν έχει μετακινηθεί. Μπορεί J να χρησιμοποιήσει το ph 2,5 p2p για να κάνει meth με btc σύνθεση μεσαίας κλίμακας methylaminre και βοροϋδρίτη νατρίου
Επίσης όταν κάνεις υδρόλυσηαν bmk σε P2P με φωσφορικό οξύ .είναι αδύνατο να θερμανθεί σε 130celcuis χωρίς να καεί το προϊόν Έχω μια φιάλη 10litreround bottom με 600mm Liebig condenser και όταν πας για 130η πίεση ατμού είναι ακριβώς στο πάρα πολύ αν ο συμπυκνωτής 110us μισό δρόμο που επαναρροήσα 6hours

 

[w2x3f5]

Δεν κατάλαβα τίποτα, ή ο μεταφραστής μου δεν δουλεύει καλά, ή δεν γράφετε καθαρά. Εκτός από το γεγονός ότι φτιάχνετε ατμό ξεχωριστά, αν και μπορείτε να φτιάξετε ατμό απευθείας στη φιάλη αντίδρασης. 130 βαθμούς για ποιο λόγο προσπαθείς να πάρεις; Στους 110 βαθμούς, η αντίδραση είναι εξαιρετική.

 

[Lordoftheshard 2]

Έτσι λέτε ότι προσθέτετε νερό στο μείγμα αντίδρασης και το αποστάζετε πάνω από είμαι stead της χρήσης χρησιμοποιώντας μια εξωτερική πηγή όπως U έχουν χρησιμοποιήσει πόσο νερό do.yku προσθέσετε fir 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml νερού ανά 1 ml κετόνης, αυτό είναι με περιθώριο. μην τεμπελιάζετε, το έχω γράψει πολλές φορές στο φόρουμ.

 

[Ortist]

Το πιο συγκεχυμένο νήμα που έχω διαβάσει ποτέ. Για να συνοψίσω λοιπόν: Είναι καλύτερα να χρησιμοποιείτε μεγάλη περίσσεια φωσφορικού οξέος και να θερμαίνετε στους 110 C για να αποφύγετε την ατελή αντίδραση. Η ισχυρή ανάδευση είναι απαραίτητη. Πρέπει να προσθέσουμε λίγη αλκοόλη στο RM για να αποτρέψουμε το σχηματισμό 2 φάσεων;

 

[cartelloszetas]

Πολύ πιο εύκολα μπορεί να γίνει p2p μορφή MEK

 

[Ortist]

Το έκανα πριν μέσω της οδού του υπερβορικού οξέος.
τα yelds ωστόσο είναι χαμηλά, η επεξεργασία είναι βρώμικη, απαιτεί γεννήτρια αερίων.
η αντίδραση bayer-villager τείνει να ξεφεύγει σε μεγάλα φορτία και απαιτεί έλεγχο της θερμοκρασίας (πολύ κρύο= στερεοποιείται, πολύ ζεστό = υπεροξείς αναθυμιάσεις παντού και βρασμός).
Απλά ήθελα να δοκιμάσω κάτι νέο και το γλυκιδικό άλας φαίνεται εύκολο στην παρασκευή του.


ΥΓ: Η διαδρομή MEK μπορεί να γίνει χωρίς γεννήτρια αερίων χρησιμοποιώντας iPrOH ή άλλο κατάλληλο διαλύτη με την απαιτούμενη ποσότητα HCL διαλυμένη σε αυτόν. Έτσι μπορείτε να μετρήσετε την ακριβή ποσότητα HCL που απαιτείται χωρίς να ζυγίζετε κάθε φορά τη φιάλη αντίδρασης.

 

[cartelloszetas]

Φυσικά αδερφέ αν δεν είσαι χημικός δεν μπορείς να το κάνεις.

 

[Lordoftheshard 2]

Απλά ακολουθήστε τη διαδρομή bmk και φωσφορικού οξέος reflux @110c foours στη συνέχεια αφήστε την αντίδραση να κρυώσει διαχωρίστε τα στρώματα και απόσταξη με ατμό το p2p καθαρίζει το p2p σε ωραίο κίτρινο χρώμα στη συνέχεια χρησιμοποιήστε σε όποια αντίδραση επιλέξετε