Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK

[Andrzej]

Χθες δοκίμασα τη μέθοδο με τον φούρνο μικροκυμάτων και μάλιστα το αποτέλεσμα είναι ενδιαφέρον.
Σε φούρνο αναμίχθηκαν 20g 5449-12-7 και 20mL 85% ορτοφωσφορικού οξέος.
Τοποθέτησα σε φούρνο μικροκυμάτων (700W) και έβαλα τη χαμηλότερη ισχύ. 5 -7 δευτερόλεπτα θέρμανσης και 10-15 δευτερόλεπτα φρένο για την ανάμιξη και την ψύξη του μίγματος γιατί η θερμοκρασία ήταν πολύ υψηλή. Συνολικά 1 λεπτό ενεργής θέρμανσης.
Μετά τη θέρμανση πρόσθεσα 50mL απεσταγμένου νερού.
Στη συνέχεια εκχυλίστηκε με διαιθυλαιθέρα (3x20mL) και ξεπλύθηκε με άλμη (3x100mL).
Αποξηράνθηκε με θειικό μαγνήσιο και εξατμίστηκε ο αιθέρας:

Παραλήφθηκε προϊόν με πολύ καλή εμφάνιση αλλά μόνο 7g από 20g σκόνης.
Δοκίμασα ξανά και θερμάνθηκε σε φούρνο μικροκυμάτων περισσότερο - 2 λεπτά, αλλά δεν υπήρχε καμία διαφορά - η ίδια απόδοση (φοβόμουν την υπερθέρμανση, επειδή η υπερβολική θερμότητα σε φούρνο μικροκυμάτων έχει ως αποτέλεσμα τη δημιουργία στερεάς, διαφανούς γυάλινης επιφάνειας που δεν μπορεί να αφαιρεθεί από το φούρνο).
Υπάρχει κάποια μέθοδος για να βελτιωθεί η απόδοση στο φούρνο μικροκυμάτων; Επειδή τώρα εξακολουθεί να κυμαίνεται μεταξύ 30-40%;

 

[41Dxflatline]

Το έκανα αυτό χθες, πήρα σχεδόν ακριβώς το ίδιο αποτέλεσμα. Ένα πράγμα που παρατήρησα όμως είναι ότι όταν δεν το ανακάτευα αμέσως φαινόταν να σχηματίζεται περισσότερο p2p αλλά κατά την ανάμιξη δεν επέστρεφε στην επιφάνεια. Κάποιο είδος γαλακτωματοποίησης με το κατώτερο στρώμα ή λάθος παρατήρηση εκ μέρους μου;

 

[w2x3f5]

μπερδεύετε το glycidate oil με το p2p oil; =)

 

[41Dxflatline]

Δεν ξέρω. Υπήρχαν πάντα μόνο 2 στρώματα, ένα θολό λευκό κάτω στρώμα και ένα ανοιχτό κίτρινο στρώμα στην κορυφή. Ποτέ δεν υπήρξε καφέ κάτι όπως σε άλλες φωτογραφίες. Είναι πιθανό το p2p να μην είναι p2p αφού δεν είμαι εξοικειωμένος με το p2p και δεν το έχω δοκιμάσει με κανέναν τρόπο. Τι είναι το γλυκιδικό έλαιο; Γλυκιδικό οξύ;

 

[w2x3f5]

Στην παραπάνω εικόνα απεικονίζεται το λιωμένο γλυκιδικό οξύ (όχι το άλας)

 

[41Dxflatline]

Είμαι σίγουρος ότι τράβηξε αυτή τη φωτογραφία σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[w2x3f5]

Για την ακρίβεια, υπάρχει ένα μείγμα p2p και γλυκιδικού οξέος, για το λόγο αυτό δεν κρυσταλλώνεται σε θερμοκρασία δωματίου

 

[edy's]

Ερώτηση εδώ, έχω πολύ φωσφορικό οξύ 75% μπορώ απλά να το αποστάξω στο 85% ή θα πρέπει να γαμήσω το οξύ μου;

 

[41Dxflatline]

Η πρώτη προσπάθεια στον φούρνο μικροκυμάτων μου έδωσε χαμηλή απόδοση όπως αναφέρθηκε. Δοκίμασα μια 2η προσπάθεια.

40g 5449-12-7 και 40ml φωσφορικού οξέος τοποθετήθηκαν σε ένα φλασκί erlenmeyer των 250ml και αφέθηκαν να αντιδράσουν υπό ανάδευση. Αφού σταμάτησε η παραγωγή CO2 η φιάλη τοποθετήθηκε στη συνέχεια σε φούρνο μικροκυμάτων 800W στη χαμηλότερη ρύθμιση για 1 λεπτό, αφαιρέθηκε και αναδεύτηκε. Αφού καταστάλαξε, επέστρεψε στον φούρνο μικροκυμάτων για άλλο ένα λεπτό, αναδεύτηκε και επέστρεψε ξανά για τελευταία 2 λεπτά. Απολύτως κανένας διαχωρισμός αυτή τη φορά και το RM απέκτησε μια ελαφριά σαρκώδη απόχρωση. Ωστόσο, μυρίζει έντονα P2P.

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Πάω να ρίξω λίγη άλμη...

 

[edy's]

Πώς βγήκε;

 

[edy's]

Im trying same prod.but its a bitch.had a message from my vendor,from a custumer shes got and im going to give that a try.but have a strange feeling of the route .1.1 bmk 1kg water 1kg naoh and 1kg hcl .stir at roomtemp for 2hr .then stirr at 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. Θα δοκιμάσω σύντομα αλλά δεν είμαι τόσο σίγουρος για το πρώτο βήμα και το μέρος hcl .but maby try to swich that with phosforic acid.didnt test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tended to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Διαχωρισμένη, ακόμα σκατά απόδοση. Ακόμα χειρότερα από πριν.

 

[w2x3f5]

Δοκιμάσατε να βγάλετε την κετόνη από τη φιάλη με νερό στον ατμό;

 

[41Dxflatline]

Δεν υπάρχουν εργαστηριακά εδώ ή γυάλινα σκεύη. Μόνο 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Πώς απομονώσατε την κετόνη;

 

[41Dxflatline]

I havent gone that far, είτε διαχωρίζεται σε στρώματα από μόνη της (Προσπάθεια 1) είτε το κάνει αν προσθέσετε λίγη άλμη και λίγο περισσότερο αλάτι

 

[w2x3f5]

μπορεί να υπάρχει μείγμα κετόνης και γλυκιδικού οξέος, απαιτείται καθαρισμός.

 

[edy's]

Μιλώντας για το CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man this shit is though getting it richt.or am i the only one having a hard time getting it up over the 65%? Beare με μένα im aving μια πτώση εγωισμού εδώ από το να μην το πάρει επάνω και να εργάζονται όπως im used to.feel τόσο άσχημα εργάζονται με it.but ακούσει ότι αν έχεις το richt είναι ένα από τα πιο high yealding σκόνες.αλλά αυτά είναι storys καμία confermation σε οποιαδήποτε colegas

 

[edy's]

Shit με κρατάει ξύπνιο για εβδομάδες τώρα.im στην ανάγκη από κάποια καλή yealds από τώρα

 

[edy's]

Αλλά για ό, τι άκουσα.θα πρέπει όλα να γίνονται σε χαμηλή temp.like στην περιοχή των 90C.im puzzelend εδώ .i το πάρει για να κάνει πολύ καθαρό λάδι, αλλά να πάρει μια καλή σταθερή διαδρομή yealding πάνω από 65% είναι μια πραγματική chalange

 

[41Dxflatline]

Την επόμενη φορά θα βασιστώ