Υπάρχει ένα ερώτημα εδώ, λέει "το στάδιο επαναρροής NaOH μπορεί να παραλειφθεί εάν χρησιμοποιείται το άλας νατρίου (5449-12-7)", αλλά εάν είναι έτσι οι συνθήκες αντίδρασης θα είναι οι ίδιες με αυτές που χρησιμοποιούνται απευθείας με 41232-97-7 ή 80532-66-7. Διαφορετικά, επειδή προσθέτουν απεσταγμένο νερό στο στάδιο επαναρροής NaOH, προστίθεται 35% υδροχλωρικό οξύ ή 45% θειικό οξύ σε αυτή τη βάση, η συγκέντρωση του οξέος θα είναι εντελώς διαφορετική από την παράλειψη αυτού του σταδίου. Έτσι, αυτό που θέλω να ρωτήσω είναι, εάν το ξηρό στερεό άλας νατρίου (5449-12-7) χρησιμοποιείται εδώ, πρέπει να προσθέσω αποσταγμένο νερό σύμφωνα με την ποσότητα του σταδίου παλινδρόμησης NaOH ή να χρησιμοποιήσω απευθείας 35% υδροχλωρικό οξύ ή 45% θειικό οξύ και στερεό Μπορεί να αναμιχθεί το άλας νατρίου (5449-12-7);
Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Είναι η άλμη που χρησιμοποιείται για το πλύσιμο του εκχυλίσματος εδώ ένα κορεσμένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου ή ένα διάλυμα διττανθρακικού νατρίου ή ένα διάλυμα ανθρακικού νατρίου;
πώς έρχονται μετά από υδρόλυση με HCI σε πάρει διαυγές κίτρινο / σκούρο λάδι στην κορυφή υγρό.
αλλά μετά το διαχωρισμό του ελαίου από το HCI και το πλύσιμο με βραστό νερό, το έλαιο καθιζάνει πολύ πυκνά στον πυθμένα και γίνεται θολό σχεδόν σαν μέλι.
αλλά μετά το διαχωρισμό του ελαίου από το HCI και το πλύσιμο με βραστό νερό, το έλαιο καθιζάνει πολύ πυκνά στον πυθμένα και γίνεται θολό σχεδόν σαν μέλι.
↑View previous replies…
- By Re186
Φαίνεται ότι η αντίδραση αποκαρβοξυλίωσης δεν έχει ολοκληρωθεί και το προϊόν σας περιέχει μεγάλη ποσότητα καρβοξυλικού οξέος, η οποία προκαλεί μερική στερεοποίηση μετά την ψύξη. μπορείτε να παρατηρήσετε αν αυτή η θολερότητα και το ιξώδες εμφανίζονται μετά την ψύξη, αν ναι, τότε η γνώμη μου είναι σχεδόν η ίδια. μπορείτε να χρησιμοποιήσετε υψηλότερη θερμοκρασία για επαναρροή ή επαναρροή για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα για να λύσετε αυτό το πρόβλημα. Επιπλέον, το σημείο βρασμού αυτής της ένωσης καρβοξυλικού οξέος είναι πολύ υψηλότερο από αυτό του P2P. Θεωρητικά, μπορεί να διαχωριστεί με απόσταξη, αλλά ενόψει της σοβαρότητας της στερεοποίησης μετά την ψύξη, νομίζω ότι συνιστάται να επιλύσετε πρώτα το πρόβλημα της ατελούς αντίδρασης. κατά τη διάρκεια αυτής της αντίδρασης αποκαρβοξυλίωσης, θα απελευθερωθεί διοξείδιο του άνθρακα, προκαλώντας μικρές φυσαλίδες στην επιφάνεια του διαλύματος της αντίδρασης που εμφανίζονται σαν ανακινούμενη σόδα. Μπορείτε να κρίνετε κατά προσέγγιση ότι η αντίδραση έχει τελειώσει παρατηρώντας πότε εξαφανίζονται οι φυσαλίδες.
↑View previous replies…
- By Re186
Επιπλέον, θα πρέπει να δώσετε προσοχή στο αν αναμιγνύετε καλά τα αντιδρώντα κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Το υπόστρωμα αυτής της αντίδρασης έχει κακή διαλυτότητα στο νερό μετά την υδρόλυση σε καρβοξυλικό οξύ. Πρόκειται για μια αντίδραση διασταυρούμενων φάσεων, οπότε πρέπει να χρησιμοποιήσετε ισχυρή ανάδευση για να τα αναμίξετε όσο το δυνατόν περισσότερο, μόλις βρεθούν σε κατάσταση διαστρωμάτωσης για μεγάλο χρονικό διάστημα στην αντίδραση, είναι εύκολο να έχουμε αυτή την ατελή αντίδραση
- By Re186
Η επαγγελματική μου εμπειρία μου λέει ότι αυτή η αντίδραση δεν είναι πολύ κατάλληλη για υδροχλωρικό οξύ, οπότε αν υποθέσουμε ότι το πρόβλημά σας δεν έχει επιλυθεί, μπορείτε να δοκιμάσετε να πλύνετε το άψυχο λάδι με ζεστό υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 20% μετά την αντίδραση. Τα μη αντιδρώντα καρβοξυλικά οξέα μπορούν να απομακρυνθούν σχηματίζοντας άλατα νατρίου διαλυμένα σε νερό και το πλυμένο προϊόν δεν θα πρέπει να στερεοποιηθεί μετά την ψύξη, αλλά είναι πιθανό η απόδοση να είναι πολύ χαμηλή.
- By w2x3f5
Το γλυκιδικό του μόνο χωρίς νάτριο, τυπικό πρόβλημα και συνήθως συμβαίνει επειδή το HCl δεν είναι τόσο καλή δουλειά
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Έχω πάρει το ίδιο αποτέλεσμα χρησιμοποιώντας φωσφορικό οξύ 85%, η θερμοκρασία ήταν max, έκανα επαναρροή για περίπου 4 ώρες. Νομίζω ότι το πρόβλημα ήταν ότι η ανάμιξή μου δεν ήταν επαρκής, συν ότι σταμάτησα να ανακατεύω όταν το μίγμα της αντίδρασης άρχισε να βράζει (ειλικρινά πίστευα ότι ο βρασμός θα παρείχε επαρκή ανάμιξη). Εκχύλισα το καφέ/σκούρο στρώμα με τολουόλιο, ξέπλυνα το εκχύλισμα με διάλυμα άλμης μερικές φορές μέχρι το υδατικό στρώμα να είναι ουδέτερο, στη συνέχεια εξαέρωσα το τολουόλιο και έμεινε ένα παχύρρευστο καφέ υγρό. Όταν καθάρισα αυτό το καφέ υγρό μέσω απόσταξης με ατμό, μόνο ένα μικρό κλάσμα ανοιχτού κίτρινου p2p (ίσως 2 - 5ml από 100g cas 5449) ήρθε με το νερό στη φιάλη υποδοχής, ένα ανοιχτό καφέ υπόλειμμα έμεινε μετά την απόσταξη με ατμό (βλέπε εικόνα). Υποθέτω ότι αυτό είναι το μη αντιδρών γλυκιδικό οξύ;
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Αυτό είναι το πετρέλαιο p2p (νομίζω) από τη φιάλη παραλαβής , το μείγμα είναι ακόμα θολό, το άφησα να διαχωριστεί σε στρώματα κατά τη διάρκεια της νύχτας (ελπίζω).
Με το μη αντιδρών γλυκιδικό οξύ, σκοπεύω να το εκχυλίσω και να δω αν μπορώ να πάρω περισσότερο p2p με υδρολύσεις και πάλι με το οξύ, χρησιμοποιώντας ισχυρή ανάμιξη. Ξεκινώντας από εδώ, μπορώ να παραλείψω το βήμα NaOH ή είναι απαραίτητο;
Με το μη αντιδρών γλυκιδικό οξύ, σκοπεύω να το εκχυλίσω και να δω αν μπορώ να πάρω περισσότερο p2p με υδρολύσεις και πάλι με το οξύ, χρησιμοποιώντας ισχυρή ανάμιξη. Ξεκινώντας από εδώ, μπορώ να παραλείψω το βήμα NaOH ή είναι απαραίτητο;
Last edited by a moderator: