Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK

[Saul]

αυτή είναι η προετοιμασία της P2P φαινυλακετόνης CAS 103-79-7 που έκανε χρήση του γλυκιδικού οξέος BMK ( άλας νατρίου ) CAS 5449-12-7 με κύριο συστατικό σουλφονικό οξύ η ισχύς είναι 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Θα παρασκευάσουμε 1 kg BMK
Παίρνουμε μια φιάλη 5 λίτρων με διπλό λαιμό.
προσθέτουμε 500ml βραστό νερό . αρχίζουμε με το μίξερ.
τώρα προσθέστε σιγά σιγά 1kg αλάτι BMK. στη συνέχεια προσθέστε 1 λίτρο σουλφονικού οξέος. τώρα συνδέστε την παλινδρόμηση και θερμάνετε το περιεχόμενο της φιάλης στη μέγιστη θερμοκρασία. συν μείον 130°c. χρησιμοποιήστε ένα ισχυρό μίξερ
Αφήστε το να βράσει σε παλινδρόμηση για 4 ώρες.
πάρτε το ανώτερο στρώμα και ρίξτε το σε ένα κύπελλο μέτρησης.
αφήστε το κάτω στρώμα να κρυώσει και φυλάξτε το για την επόμενη φορά. ( δεν έχουμε χημικά απόβλητα για αυτή τη μέθοδο παρασκευής )

τώρα βράστε 1 λίτρο νερό και προσθέστε το στο κύπελλο μέτρησης. χρησιμοποιήστε ένα μίξερ χειρός για να τα ανακατέψετε όλα.
Αφού ανακατέψετε για λίγα λεπτά, αφήστε το κύπελλο μέτρησης να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου.
αφαιρέστε το ανώτερο λευκό στρώμα (αυτό είναι νερό και απόβλητα που δεν χρειαζόμαστε)
το κάτω στρώμα είναι καθαρισμένο P2P και έτοιμο προς χρήση.

ps: σε αυτή την προετοιμασία δεν χρειάζεται να ανησυχούμε για το νερό που παραμένει στο P2P μας, επειδή το νερό ζυγίζει λιγότερο από το P2P

ps2: αν διατηρήσετε αυτές τις αναλογίες, το P2P θα έχει τιμή ph 4 .
αν χρησιμοποιήσετε περισσότερο σουλφονικό οξύ η τιμή του ph θα πέσει στο 1. Επομένως δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε πολύ σουλφονικό οξύ.

 

[Costa]

Γεια σου Tor,
Τι κάνεις με το κάτω στρώμα που σώζεις;
"Αφήστε το κάτω στρώμα να κρυώσει και φυλάξτε το για την επόμενη φορά. ( δεν έχουμε χημικά απόβλητα για αυτή τη μέθοδο παρασκευής )"
Κάνεις μια εκχύλιση για να πάρεις το υπόλοιπο P2P αραιωμένο εκεί; ή το προσθέτεις στο BMK και το φοσφορικό οξύ σε μια νέα διαδικασία, από την αρχή;

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ο Ali πουλάει socs θέρμανσης για λίγα ευρώ .και ένα παλιό τηγάνι από την κουζίνα σου εξοικονομεί ένα σκασμό λεφτά .μαζί με ένα REX100 και τελείωσες

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk Salt = 700ml P2P

Δεν χρειάζεστε DCM
Δεν χρειάζεστε απόσταξη με ατμό
Χρειάζεστε H2o για τον καθαρισμό και κάποιο χρόνο ( 24h ) για τον διαχωρισμό του τελικού προϊόντος p2p

 

[Heisenblack]

Θα πρέπει να είναι καθαρό αποσταγμένο νερό ή διάλυμα άλμης;

 

[Andrzej]

Είναι δυνατή η σύνδεση και των δύο μεθόδων (απόσταξη με ατμό και απόσταξη υπό κενό); Ή ο συγγραφέας εννοούσε μόνο την τυπική τεχνική απόσταξης με ατμό;

 

[w2x3f5]

η απόσταξη με ατμό με χτύπημα νερού λειτουργεί εξαιρετικά, χρειάζεστε 10 γραμμάρια ατμού ανά χιλιοστόλιτρο κετόνης, η τιμή του ατμού κυμαίνεται πολύ. Η απόσταξη με υπέρθερμο ατμό λειτουργεί καλύτερα.
η απόσταξη υπό κενό έχει νόημα αν έχετε ένα εξάρτημα αράχνης, θα είστε σε θέση να κλασματοποιήσετε την κετόνη (πάρτε για το επόμενο βήμα μόνο το σώμα της κετόνης με την υψηλότερη καθαρότητα).

 

[G.Patton]

Είπα για τη συμβατική απόσταξη σε ατμόσφαιρα στο θέμα. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε την απόσταξη με ατμό, όπως είπε ο @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

παρακαλώ πείτε μου σε ποια πίεση/θερμοκρασία και άλλες αποχρώσεις διώχνετε την κετόνη με υδρατμό στο κενό. πολύ ενδιαφέρον, αφού ο συνήθης αγώνας ατμού έχει πολύ μεγάλη ιστορία. Σας ευχαριστώ!

 

[G.Patton]

Χρησιμοποιώ απλή απόσταξη με ατμό για P2P σε πίεση atm.

 

[Andrzej]

1)αναμειγνύονται 20g 5449-12-7, 60mL νερού και 40mL συμπυκνωμένου HCl (το hcl προστίθεται αργά σε θερμοκρασία δωματίου) - σύμφωνα με την αναλογία της διαδικασίας
2)Ανακατεύεται κατά 3h σε θερμοκρασία 82-84 C βαθμούς.
3)Εκχυλίζεται 3x20mL DCM και πλένεται με πυκνό διάλυμα nacl (άλμη), ξηραίνεται b MgSO4, dcm εξατμίζεται σε υδατόλουτρο.

Λαμβάνεται πολύ χαμηλή απόδοση: 6g P2P


1) Πώς μπορώ να βελτιώσω την απόδοση;

2) Είναι το πυκνό διάλυμα NaCl ως "άλμη" κατάλληλο σε αυτή τη διαδικασία; (Ποια συγκέντρωση NaCl είναι αρκετή;)

3) Πόση (mL) άλμης πρέπει να χρησιμοποιηθεί για την πλύση του μίγματος αντίδρασης σε αυτή την κλίμακα;

4) Εάν ο σκοπός της πλύσης με άλμη είναι η εξουδετέρωση του μίγματος αντίδρασης μετά την όξινη υδρόλυση, δεν θα μπορούσε να είναι καλύτερο να χρησιμοποιηθεί διάλυμα υδρογονανθρακικού νατρίου αντί για NaCl;

 

[w2x3f5]

Γιατί όλοι προσπαθούν να χρησιμοποιήσουν υδροχλωρικό οξύ και όλοι έχουν μια απόδοση προϊόντος όταν το κάνουν.
Χρησιμοποιήστε την υδρόλυση σε πυκνό φωσφορικό οξύ, μην προσθέτετε νερό. Προσωπικά έλαβε μια απόδοση 80 τοις εκατό.

 

[Acab1312]

Μπορώ να συμφωνήσω

 

[Andrzej]

Σας ευχαριστώ πολύ για τις συμβουλές. Θα προσπαθήσω να απαντήσω ποιο είναι το αποτέλεσμα.
Ποια αναλογία φωσφορικού οξέος προς άλας νατρίου bmk-γλυκιδικού οξέος, θερμοκρασία και χρόνο αντίδρασης εφαρμόζετε;
1:1 και 80-90 βαθμούς και 3 ώρες ή περισσότερο;

 

[w2x3f5]

1 προς 1, πάρτε 100 ml φωσφορικού οξέος ανά 100 γραμμάρια γλυκιδικού οξέος (πρέπει να έχετε ένα ομοιογενές μείγμα χωρίς στρώματα). Θέρμανση μέχρι τους 115-120 βαθμούς, όχι υψηλότερα. Η αντίδραση δεν ελέγχεται από το χρόνο, το τέλος της αντίδρασης καθορίζεται όταν τα αέρια παύουν να απελευθερώνονται. Η σύνθεση είναι ταχύτερη στον φούρνο μικροκυμάτων.

 

[w2x3f5]

Χρησιμοποίησα γλυκιδικό (πιο αποδοτικό και φθηνότερο), αλλά με το άλας νατρίου όλα είναι τα ίδια, η απόδοση είναι περίπου 80 τοις εκατό της θεωρίας. Ένα άτομο από το φόρουμ έστησε τη σύνθεση στο φούρνο μικροκυμάτων με γλυκιδικό άλας νατρίου και πήρε απόδοση 60 τοις εκατό, αλλά είχε μια σειρά από λάθη κατά την απομόνωση του p2p (η θερμοκρασία δεν ήταν υψηλότερη από 80 βαθμούς, δεν εξουδετέρωσε το μείγμα, δεν εξήγαγε το p2p με διαλύτη, συνέλεξε μόνο το ανώτερο στρώμα του p2p και το προσπέρασε στο κενό ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Μπορώ να συμφωνήσω

 

[hy16a]

Πόσος χρόνος χρειάζεται για να φτάσει η θερμοκρασία απόσταξης στους 200 βαθμούς κατά τη διαδικασία καθαρισμού;

 

[w2x3f5]

για τι είναι οι 200 βαθμοί;;; η κετόνη θα χαλάσει, ή απόσταξη με ατμό ή απόσταξη υπό κενό

 

[Andrzej]

Χθες δοκίμασα τη μέθοδο με τον φούρνο μικροκυμάτων και μάλιστα το αποτέλεσμα είναι ενδιαφέρον.
Σε φούρνο αναμίχθηκαν 20g 5449-12-7 και 20mL 85% ορτοφωσφορικού οξέος.
Τοποθέτησα σε φούρνο μικροκυμάτων (700W) και έβαλα τη χαμηλότερη ισχύ. 5 -7 δευτερόλεπτα θέρμανσης και 10-15 δευτερόλεπτα φρένο για την ανάμιξη και την ψύξη του μίγματος γιατί η θερμοκρασία ήταν πολύ υψηλή. Συνολικά 1 λεπτό ενεργής θέρμανσης.
Μετά τη θέρμανση πρόσθεσα 50mL απεσταγμένου νερού.
Στη συνέχεια εκχυλίστηκε με διαιθυλαιθέρα (3x20mL) και ξεπλύθηκε με άλμη (3x100mL).
Αποξηράνθηκε με θειικό μαγνήσιο και εξατμίστηκε ο αιθέρας:

Παραλήφθηκε προϊόν με πολύ καλή εμφάνιση αλλά μόνο 7g από 20g σκόνης.
Δοκίμασα ξανά και θερμάνθηκε σε φούρνο μικροκυμάτων περισσότερο - 2 λεπτά, αλλά δεν υπήρχε καμία διαφορά - η ίδια απόδοση (φοβόμουν την υπερθέρμανση, επειδή η υπερβολική θερμότητα σε φούρνο μικροκυμάτων έχει ως αποτέλεσμα τη δημιουργία στερεάς, διαφανούς γυάλινης επιφάνειας που δεν μπορεί να αφαιρεθεί από το φούρνο).
Υπάρχει κάποια μέθοδος για να βελτιωθεί η απόδοση στο φούρνο μικροκυμάτων; Επειδή τώρα εξακολουθεί να κυμαίνεται μεταξύ 30-40%;

 

[41Dxflatline]

Το έκανα αυτό χθες, πήρα σχεδόν ακριβώς το ίδιο αποτέλεσμα. Ένα πράγμα που παρατήρησα όμως είναι ότι όταν δεν το ανακάτευα αμέσως φαινόταν να σχηματίζεται περισσότερο p2p αλλά κατά την ανάμιξη δεν επέστρεφε στην επιφάνεια. Κάποιο είδος γαλακτωματοποίησης με το κατώτερο στρώμα ή λάθος παρατήρηση εκ μέρους μου;

 

[41Dxflatline]

Είμαι σίγουρος ότι τράβηξε αυτή τη φωτογραφία σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[w2x3f5]

Για την ακρίβεια, υπάρχει ένα μείγμα p2p και γλυκιδικού οξέος, για το λόγο αυτό δεν κρυσταλλώνεται σε θερμοκρασία δωματίου

 

[Andrzej]

Πρόσθετες φωτογραφίες.
Μετά τη λήψη από το φούρνο μικροκυμάτων:

Και μετά την προσθήκη 50mL νερού:

Εξακολουθεί να κυμαίνεται μεταξύ 30-40%.

 

[w2x3f5]

Και στις δύο περιπτώσεις, η αντίδραση δεν πήγε στο τέλος, είναι αδύνατο να πλύνετε την κετόνη με καθαρό νερό, είτε με άλμη, είτε να πλύνετε την κετόνη σε οργανικό διαλύτη (διχλωρομεθάνιο, για παράδειγμα) με αλατόνερο.