PMK Oil Synthesys από PMK (CAS 28578-16-7 μορφή κεριού) μεγάλης κλίμακας

[Selassi]

1kg P
1kg νερό
150gr NaOH

Ανακατεύουμε και λιώνουμε στους 85/90 για 1 ώρα

450gr Phos και πάλι 1,5hr στους 85/90

Μετά θα πρέπει να γίνει άμεσος διαχωρισμός από τα στρώματα

 

[Katty Korner]

Αυτό φαίνεται πολύ πιο πυκνό από την αρχική θέση. 1 κιλό γλυκιδικό pmk, 1 κιλό νερό (που iirc είναι ένα λίτρο) και 150 γραμμάρια naoh φαίνεται πολύ πιο πυκνό από άλλες θέσεις.

Θα ήταν πολύ καλύτερο αν ήταν τόσο πυκνό, αντί να απαιτούνται γαλόνια για μερικά κιλά.

Θέλει κανείς να πει αν μπορεί να γίνει με αυτή την πυκνότητα, ή τη συγκέντρωση των αντιδραστηρίων;

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Εδώ είναι το τελευταίο μου επίτευγμα να το κάνω να κρυσταλλωθεί φυσικά στη μοριακή μορφή του ίδιου του κρυστάλλου. Πιο καθαρό αδύνατο!!! ;-)
Φαίνεται χειροποίητο, αλλά πιστέψτε με είναι φυσικά σχηματίζονται!

 

[Tweaker]

Πολύ καλή δουλειά. Ποια διαδικασία χρησιμοποιείτε για την απομάκρυνση της ακαθαρσίας που μοιάζει με μαύρη πίσσα; Ακόμη και σε χιονάτους κρυστάλλους εμφανίζεται σε επόμενες ανακρυσταλλώσεις και το τελικό προϊόν γίνεται αρκετά σκούρο.

 

[btcboss2022]

Στο στάδιο του οξέος κατά τη διάρκεια της διαδικασίας πλύσης με βάση το οξύ.

 

[btcboss2022]

Ναι, ακριβώς το ίδιο.

 

[Paranoia]

Επόμενο σε λίγες εβδομάδες @btcboss2022 εργαστηριακή δοκιμή δείγματος πάγου https://analisis2.energycontrol.org/ για την καθαρότητα της μεθαμφεταμίνης και το eniantometer R.S.

 

[lemon]

Προσπαθούσα να το κάνω αυτό για αρκετό καιρό και κατέληξα στο συμπέρασμα ότι πιθανότατα με εξαπάτησαν.
Όταν προσθέτω NaOH όλο το διάλυμα σκουραίνει και μένει έτσι, μετά τη θέρμανση δεν συμβαίνει τίποτα, μόνο μετά την προσθήκη υπερβολικής ποσότητας οξέος τότε επανεμφανίζεται και πάλι το γλυκιδικό. Μετά τη θέρμανση παίρνω σκούρο κόκκινο λάδι το οποίο έγινε γρήγορα στερεό όταν κρύωσε. Ακόμη και όταν θερμαίνω το γλυκιδικό μόνο σε νερό παίρνω το ίδιο σκούρο κόκκινο λάδι.
Έχω ήδη σπαταλήσει 200 γραμμάρια από αυτό και προσπάθησα ακόμη και να το μειώσω και τίποτα...
Δεν ξέρω καν αν αυτό είναι γλυκιδικό PMK ή αν οι Κινέζοι με εξαπάτησαν.
Σχετικά με τη διαλυτότητα: είναι αδιάλυτο στο νερό και πολύ διαλυτό στο IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Πόση ώρα επαναρροή κάνατε με 3M NaOH;

 

[Loki12]

@lemon
Από ποιον το αγοράσατε αυτό; Αν ήταν ένας από τους πωλητές που διαφημίζονται εδώ, θα πρέπει να τους κατονομάσετε, για να ξεκαθαρίσετε την κατάσταση.
1. Ζεστάνατε το μείγμα με NaOH και το επαναφέρατε όπως ζήτησε ο παραπάνω χρήστης; Μπορείς να περιγράψεις περαιτέρω τη μέθοδό σου, βήμα προς βήμα, τι ακριβώς έκανες; (π.χ. Πρόσθεσα 100g Χ σε 50g Υ, επαναρροή στο Χ για Υ χρόνο)

Ίσως δεν υπάρχει τίποτα λάθος, γιατί δημοσιεύετε το γλυκιδικό σε νερό, αυτό είναι ξεκαρδιστικό;?
Πρέπει να μάθουμε αν προχωρήσατε στην αντίδραση, τι υπόβαθρο έχετε; Έχεις ερευνήσει την αντίδραση, ξέρεις τι υποτίθεται ότι πρέπει να συμβεί ακόμη ή τι υποτίθεται ότι πρέπει να μοιάζει;
Η σαπωνοποίηση και τα χημικά κείμενα είχαν συνδεθεί κάπου σε αυτό το νήμα αν δεν κάνω λάθος, παρακαλώ διαβάστε, κατανοήστε την αντίδραση, έχετε μια ιδέα για το τι να περιμένετε, και μετά προχωρήστε σε αυτήν.
Όχι μόνο είναι επικίνδυνη η χημεία, αλλά χωρίς μια γενική ιδέα για το τι κάνεις, θα σπαταλήσεις μόνο προϊόν, ενδεχομένως να δηλητηριαστείς με το conc. HCL ή το DCM που χρησιμοποιείται σε αυτή την αντίδραση, σε παρακαλώ πρόσεχε.

 

[Jordan Belfort]

Αδελφέ, μπορείς να επαναλάβεις την αποτυχημένη αντίδραση.

Πάρτε 1L ζεστό νερό, χρησιμοποιήστε 500 γραμμάρια καυστικό, στην καυτή αλισίβα ένα κιλό του γλυκτικού και δεν ξέρω ρίξτε σιγά σιγά 1,5L υδροχλωρικό οξύ θα έρθει 100%. Στη συνέχεια, το λάδι πηγαίνει στον πυθμένα μόλις γυρίσει επιτυχώς δεν χρειάζεται να επαναρροή

 

[Jordan Belfort]

Ποιος είναι ο αριθμός cas του glydicate, αν είναι ο χαμηλός hield p τότε αυτή η μέθοδος δεν λειτουργεί θα κάψετε το λάδι

 

[bblanco]

Αλλά Uhm ξεκινήσατε με κερί ή σκόνη ? Απλό μικρό τεστ. 5gr naoh σε 75 Mill νερό διαλύονται ,προσθέστε 5gr κερί που λιώνει, reflux μια ώρα προσθέστε hcl ή h2so4 και reflux ήπια 3h.. τότε θα πρέπει να είναι εντάξει

 

[Davidrobinson]

Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει ,
Τα έκανα μαντάρα με τον χυμό και την υδρόλυση του pmk μου, καλά τα έκανα μαντάρα με το ένα και δεν ξέρω με ποιο.
Μπέρδεψα τις θερμοκρασίες , έτρεξα το χυμό στους 52 βαθμούς αντί για 60 και στη συνέχεια έτρεξα την υδρόλυση στους 70 βαθμούς αντί για 80.
Έβαλα περίπου 4,4 κιλά σκόνης και πήρα ou σχεδόν το ίδιο σε ένα πορτοκαλί θαμπό λάδι.
Ξέρει κανείς αν το λάδι μπορεί να διασωθεί , η σκέψη μου ήταν ότι η υδρόλυση ήταν μπερδεμένη , ο χυμός δεν συμβαίνει αμέσως ακόμα και σε θερμοκρασία δωματίου.
Ξέρει κανείς αν μπορώ να ξανακάνω την υδρόλυση και το χυμό στο λάδι.
Ευχαριστώ

 

[Jordan Belfort]

Εάν προσθέσετε αρκετό καυστικό, μπορείτε να προσθέσετε ένα οξύ όπως το HCL και να συνεχίσετε να ανακατεύετε, η αντίδραση θα συνεχιστεί από μόνη της.

 

[Win Win]

Μπορώ να μάθω την αναλογία του iterm 10; Σας ευχαριστώ.

 

[btcboss2022]

Είναι το σημείο 1!

 

[Win Win]

Μπορώ να γνωρίζω αυτή την αναλογία αυτού (10. Προσθέστε το μείγμα H2O και διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας 2-3 λεπτά).

 

[btcboss2022]

Το OMG βρίσκεται στο σημείο 1!

 

[Win Win]

Σημαίνει την ίδια αναλογία με το iterm 1 right

 

[Win Win]

Αρ. 10 προσθέστε πόσα h20 και πόσα διαλύματα διττανθρακικού νατρίου;

 

[btcboss2022]

Απίστευτο

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, παρακαλώ βοηθήστε με ακολούθησα τη συνταγή σας για τη σύνθεση της σκόνης pmk 28578-16-7 σε mdp2p και μετά την παλινδρόμηση συμβαίνει διαχωρισμός λαδιού αλλά υπήρχε ακόμα κάποια λευκή θολή ουσία στο λάδι και καθώς το λάδι κρυώνει η λευκή θολή ουσία έγινε πιο παχύρρευστη σαν μούσκεμα δημητριακών και μου άφησε πολύ λίγο λάδι.
Έχει δει κανείς να συμβαίνει αυτό στο παρελθόν;
Τι έκανα λάθος btcboss2022;
Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με αυτό;
Έχω επισυνάψει μερικές φωτογραφίες.

 

[btcboss2022]

OMG! Θα έπρεπε να είναι πεπρωμένο ή κάτι παρόμοιο χαχαχαχαχα
Δεν είχα ποτέ κανένα πρόβλημα σε περισσότερο από ένα χρόνο με αυτή τη διαδικασία και την περασμένη εβδομάδα μου συνέβη το ίδιο με μια παρτίδα σκόνης 15kg(ήταν τα τελευταία 15kg μιας μεγάλης παρτίδας οπότε το ίδιο προϊόν)
Είμαι κατά 99% σίγουρος ότι έχει να κάνει με την αποθήκευση και το χρόνο αποθήκευσης, στην περίπτωσή μου το αποθήκευσα σε κουβά με καπάκι περίπου 6 μήνες.
Απομόνωσα αυτό το στερεό που φαίνεται ένα είδος πολυμερισμού του αρχικού υλικού.

Δοκίμασα με ποιο προϊόν διαλύεται:
Νερό: .
Όξινο νερό: Όχι
Αλκαλικό νερό: Ουσιαστικά τίποτα
DCM: Όχι
Μεθανόλη: Σχεδόν τίποτα
Ακετόνη: Όχι

Παράξενο σωστά; Γίνεται υγρό μόνο σε υψηλές θερμοκρασίες ή με ζεστό νερό, όπως και το αρχικό υλικό, οπότε οι μόνες 2 επιλογές είναι:
- Μη αντιδρών προϊόν ( πολύ απίθανο μετά από εκατοντάδες φορές εκτέλεσης της ίδιας διαδικασίας επίσης με την ίδια παρτίδα, και πρέπει να διαλυθεί επίσης σε αλκαλικό νερό)
- Ένα είδος πολυμερισμού λόγω του χρόνου αποθήκευσης και των συνθηκών.

Μπορείτε να δοκιμάσετε περισσότερο χρόνο στους 90C με το HCL, αλλά υποθέτω ότι δεν θα λειτουργήσει.

Αυτό που έκανα εγώ (δεν σημαίνει ότι αυτή είναι η λύση ή ότι πρέπει να κάνετε το ίδιο)

Πρόσθεσα νερό ανακατεύοντας το και αργότερα DCM και όλα σε ένα διαχωριστικό χωνί.
Θα έχετε το πάνω στρώμα νερό, το μεσαίο στρώμα το στερεό και το κάτω στρώμα το DCM+PMK λάδι αργότερα αργότερα εξατμίστε το DCM.
Είναι ένας αργός διαχωρισμός και το έκανα 3 φορές με DCM.
Προφανώς η απόδοση είναι πολύ χαμηλότερη από την κανονική, αλλά καλύτερα αυτό από το τίποτα.

Λυπάμαι που δεν μπόρεσα να σε βοηθήσω περισσότερο είχα το ίδιο πρόβλημα και προσπάθησα να το διορθώσω όσο καλύτερα μπορούσα χρησιμοποιώντας την κοινή λογική και τις προηγούμενες εμπειρίες μου.

Ενδεχομένως ένας χημικός να σας βοηθήσει με καλύτερο τρόπο.

 

[axecap168]

Belfort, αυτή είναι η σωστή αντίδραση με το HCL.