Καλή μέθοδος, συγχαρητήρια. Γιατί δεν επιλέξατε τη μέθοδο λήψης αμφεταμίνης μέσω 1-φαινυλ-2-νιτροπενίου > 1-φαινυλ-2-νιτροπενίου > ZINC + υδροχλωρικό οξύ;
Οι όγκοι κλιμακώνονται περισσότερο και η θερμοκρασία είναι πιο σταθερή.
Η απόδοση του τελικού προϊόντος είναι πολύ υψηλότερη.
Η κατανάλωση NaBH4 κατά το σχηματισμό προπανίου στους 0-5 βαθμούς είναι πολύ μικρότερη και η απόδοση του τελικού προπανίου είναι υψηλότερη.
Πιστεύετε ότι είναι αρκετό για να πάρετε τη βάση της αμφεταμίνης στην ισοπροπανόλη χωρίς πρόσθετη κλασματική απόσταξη;
Πιστεύετε ότι το τελικό προϊόν δεν περιέχει βορικά άλατα;
Οι όγκοι κλιμακώνονται περισσότερο και η θερμοκρασία είναι πιο σταθερή.
Η απόδοση του τελικού προϊόντος είναι πολύ υψηλότερη.
Η κατανάλωση NaBH4 κατά το σχηματισμό προπανίου στους 0-5 βαθμούς είναι πολύ μικρότερη και η απόδοση του τελικού προπανίου είναι υψηλότερη.
Πιστεύετε ότι είναι αρκετό για να πάρετε τη βάση της αμφεταμίνης στην ισοπροπανόλη χωρίς πρόσθετη κλασματική απόσταξη;
Πιστεύετε ότι το τελικό προϊόν δεν περιέχει βορικά άλατα;
είναι έτσι τα πράγματα;
Φιάλες 5000 ml τριών λαιμών, με επίπεδο πυθμένα. τοποθετούνται σε παγόλουτρο και τοποθετούνται σε μαγνητικό αναδευτήρα. Τοποθετούμε έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης που ψύχεται με τρεχούμενο νερό, ένα σταγονόμετρο με αντισταθμιστή πίεσης και ένα θερμόμετρο.
Στη φιάλη τοποθετούμε 70 gr. NaBH4 διαλυμένο σε μείγμα 300 ml νερού και 700 ml IPA.
Ρίχνουμε ένα διάλυμα 108 gr. P2NP σε 200 ml. IPA μέσω ενός χωνιού προσθήκης, με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία του μίγματος της αντίδρασης να μην αυξηθεί πάνω από 5 βαθμούς.
Αφού προσθέσουμε όλο το προπένιο στη φιάλη, σχηματίζεται στη φιάλη λευκό αιώρημα με αδιάλυτα βορικά άλατα, ψύχουμε το μίγμα στους 0 βαθμούς και προσθέτουμε αργά 300 ml. ψυχρού οξικού οξέος 85%, διατηρώντας τη θερμοκρασία στη φιάλη όχι υψηλότερη από 3 βαθμούς. Όταν προστεθεί όλο το οξικό οξύ, τα βορικά άλατα θα πρέπει να διαλυθούν και το διάλυμα θα πρέπει να πάρει μια κιτρινωπή μπεζ απόχρωση.
Αποκοιμίζουμε σε μια φιάλη μια μερίδα σκόνης ψευδαργύρου 270 γρ. και προσθέτουμε 800 ml μέσω του χωνιού. 38% υδροχλωρικό οξύ σε ποσότητα περίπου 50-60 ml. σε ένα λεπτό. Στη συνέχεια αφήνουμε το μείγμα να αναδεύεται για 2 ώρες.
Το ίζημα φιλτράρεται επιπλέον πλένοντάς το στο φίλτρο με 2-3 μερίδες IPA, 20-30 ml η καθεμία. το διήθημα πρέπει να είναι εντελώς διαφανές. Εάν υπάρχουν ξένα εγκλείσματα, στερεά σωματίδια, διηθείται εκ νέου.
Στο διήθημα προστίθεται ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH 50% μέχρι να έρθει στην επιφάνεια στρώμα κιτρινωπού ελαίου, το οποίο θα διαχωριστεί, και το υδατικό στρώμα πλένεται 3-4 φορές με 100 ml. IPS. Συνδυάζονται τα διαχωρισμένα εκχυλίσματα ελαίου και οινοπνεύματος, προστίθενται 50 gr. λεπτοαλεσμένου θειικού νατρίου, το μείγμα ψύχεται κάτω από τους 0 βαθμούς και διατηρείται στη θερμοκρασία αυτή για 2-3 ώρες. Στη συνέχεια το μείγμα διηθείται, το ίζημα πλένεται στο φίλτρο 1-2 φορές με 50 ml άνυδρου IPS.
Στο διήθημα προστίθενται 200 ml. άνυδρης ακετόνης, το μείγμα τοποθετείται σε αναδευτήρα και προστίθεται 96% θειικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι η οξύτητα του μείγματος να φθάσει το 5,5 - 6. Ήδη κατά τη διάρκεια της προσθήκης σχηματίζεται ίζημα, είναι απαραίτητο να αναδεύεται το μείγμα σε όλο τον όγκο. Εάν η ανάμιξη είναι δύσκολη, μπορεί να προστεθεί λίγη άνυδρη ακετόνη.
Αφού επιτευχθεί η απαιτούμενη οξύτητα, το ίζημα διηθείται, πλένεται στο φίλτρο με μικρή ποσότητα ακετόνης μέχρι να γίνει τελείως λευκό και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε μπαταρίες) μέχρι σταθερού βάρους. Λαμβάνουμε 100 + -10 gr. θειικής d,l-αμφεταμίνης.
Εάν είναι απαραίτητο, οι διαλύτες μπορούν να αποσταχθούν από το διήθημα, το ίζημα μπορεί να διαλυθεί σε 30-50 ml. άνυδρης ακετόνης και να λάβουμε άλλα 5-15 g της ουσίας. Ωστόσο, αυτά τα υπολείμματα είναι αρκετά βρώμικα και θα χρειαστούν πολύ χρόνο για να πλυθούν μέσω του φίλτρου, και η ανακρυστάλλωση από σύστημα αιθανόλης-νερού μπορεί να είναι απαραίτητη για να επιτευχθεί η ίδια καθαρότητα με το αρχικό προϊόν.
Φιάλες 5000 ml τριών λαιμών, με επίπεδο πυθμένα. τοποθετούνται σε παγόλουτρο και τοποθετούνται σε μαγνητικό αναδευτήρα. Τοποθετούμε έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης που ψύχεται με τρεχούμενο νερό, ένα σταγονόμετρο με αντισταθμιστή πίεσης και ένα θερμόμετρο.
Στη φιάλη τοποθετούμε 70 gr. NaBH4 διαλυμένο σε μείγμα 300 ml νερού και 700 ml IPA.
Ρίχνουμε ένα διάλυμα 108 gr. P2NP σε 200 ml. IPA μέσω ενός χωνιού προσθήκης, με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία του μίγματος της αντίδρασης να μην αυξηθεί πάνω από 5 βαθμούς.
Αφού προσθέσουμε όλο το προπένιο στη φιάλη, σχηματίζεται στη φιάλη λευκό αιώρημα με αδιάλυτα βορικά άλατα, ψύχουμε το μίγμα στους 0 βαθμούς και προσθέτουμε αργά 300 ml. ψυχρού οξικού οξέος 85%, διατηρώντας τη θερμοκρασία στη φιάλη όχι υψηλότερη από 3 βαθμούς. Όταν προστεθεί όλο το οξικό οξύ, τα βορικά άλατα θα πρέπει να διαλυθούν και το διάλυμα θα πρέπει να πάρει μια κιτρινωπή μπεζ απόχρωση.
Αποκοιμίζουμε σε μια φιάλη μια μερίδα σκόνης ψευδαργύρου 270 γρ. και προσθέτουμε 800 ml μέσω του χωνιού. 38% υδροχλωρικό οξύ σε ποσότητα περίπου 50-60 ml. σε ένα λεπτό. Στη συνέχεια αφήνουμε το μείγμα να αναδεύεται για 2 ώρες.
Το ίζημα φιλτράρεται επιπλέον πλένοντάς το στο φίλτρο με 2-3 μερίδες IPA, 20-30 ml η καθεμία. το διήθημα πρέπει να είναι εντελώς διαφανές. Εάν υπάρχουν ξένα εγκλείσματα, στερεά σωματίδια, διηθείται εκ νέου.
Στο διήθημα προστίθεται ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH 50% μέχρι να έρθει στην επιφάνεια στρώμα κιτρινωπού ελαίου, το οποίο θα διαχωριστεί, και το υδατικό στρώμα πλένεται 3-4 φορές με 100 ml. IPS. Συνδυάζονται τα διαχωρισμένα εκχυλίσματα ελαίου και οινοπνεύματος, προστίθενται 50 gr. λεπτοαλεσμένου θειικού νατρίου, το μείγμα ψύχεται κάτω από τους 0 βαθμούς και διατηρείται στη θερμοκρασία αυτή για 2-3 ώρες. Στη συνέχεια το μείγμα διηθείται, το ίζημα πλένεται στο φίλτρο 1-2 φορές με 50 ml άνυδρου IPS.
Στο διήθημα προστίθενται 200 ml. άνυδρης ακετόνης, το μείγμα τοποθετείται σε αναδευτήρα και προστίθεται 96% θειικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι η οξύτητα του μείγματος να φθάσει το 5,5 - 6. Ήδη κατά τη διάρκεια της προσθήκης σχηματίζεται ίζημα, είναι απαραίτητο να αναδεύεται το μείγμα σε όλο τον όγκο. Εάν η ανάμιξη είναι δύσκολη, μπορεί να προστεθεί λίγη άνυδρη ακετόνη.
Αφού επιτευχθεί η απαιτούμενη οξύτητα, το ίζημα διηθείται, πλένεται στο φίλτρο με μικρή ποσότητα ακετόνης μέχρι να γίνει τελείως λευκό και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε μπαταρίες) μέχρι σταθερού βάρους. Λαμβάνουμε 100 + -10 gr. θειικής d,l-αμφεταμίνης.
Εάν είναι απαραίτητο, οι διαλύτες μπορούν να αποσταχθούν από το διήθημα, το ίζημα μπορεί να διαλυθεί σε 30-50 ml. άνυδρης ακετόνης και να λάβουμε άλλα 5-15 g της ουσίας. Ωστόσο, αυτά τα υπολείμματα είναι αρκετά βρώμικα και θα χρειαστούν πολύ χρόνο για να πλυθούν μέσω του φίλτρου, και η ανακρυστάλλωση από σύστημα αιθανόλης-νερού μπορεί να είναι απαραίτητη για να επιτευχθεί η ίδια καθαρότητα με το αρχικό προϊόν.
Attachments
Ναι, +- αυτή η μέθοδος. Το κύριο έργο στο σχηματισμό προπανίου με μεγάλη απόδοση.
Χρησιμοποιήστε επίσης έναν εναέριο αναδευτήρα για την ανάδευση του ψευδαργύρου.
Χρησιμοποιήστε επίσης έναν εναέριο αναδευτήρα για την ανάδευση του ψευδαργύρου.
