Síntesis de 4-MMC (mefedrona). Video tutorial completo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml de metilamina acuosa al 40% => 80g de CH3NH2 disueltos en 200g de H2O.



Si utilizo (174g de metilamina hcl + 67% de solución acuosa de NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Obtengo (200ml de metilamina acuosa al 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

¿Sería posible?

 

[malignoalfa]

REACTIVOS

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUCTOS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Decidí hacer yo mismo algunos cálculos para aclararme el asunto; tal vez se lo aclare a otros.

Metilamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dividido entre 31g + 45g = 40%.

La densidad de la Metilamina 40% (p/p) en agua es de 0,897 g/mL, es decir, 200ml tienen 179,4 gramos.

40% de metilamina = 71,76g (2,31 mol)
60% agua = 107,64 g

He visto recomendaciones de utilizar una proporción de 1:5 de NaOH a H2O y añadir gota a gota a una solución acuosa de metilamina.hcl en baño de hielo. Tal vez el uso de una menor concentración de NaOH para la basificación tiene el objetivo de hacer la reacción más pacífica, no calentar, no liberar metilamina en gas; pero no puedo asegurarlo.

Para aclarar, la relación 1:5 de NaOH a H2O se refiere a una concentración del 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g dividido entre 40g + 90g = 31%.

La metilamina.hcl tiene una solubilidad en agua de 1g/mL (a 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g necesitaría 4 moles de H20 (72g/72ml) para disolverse completamente, una concentración del 48%:

67,52g dividido por 67,52g + 72g = 48%.

La ecuación de reacción equilibrada es

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

La ecuación en la que intervienen las disoluciones de metilamina.hcl con la disolución de NaOH anterior quedaría así:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Para obtener 2,31 mol de metilamina equivalente a 200ml de Metilamina 40% (p/p) en agua, tendríamos:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

En gramos, tendríamos (redondeado):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O.

Tendríamos 72g de metilamina con 135g de NaCl disueltos en 416g (ml) de H20.
Una solución acuosa de 33% de metilamina + NaCl, siendo 11% de metilamina y 22% de NaCl.

72g + 135g dividido por 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

No sé si el exceso de agua perturbaría la síntesis de este tema, pero simplemente eliminando el exceso de agua con un desecante sin eliminar el NaCl no se solucionaría, ya que tendríamos problemas de solubilidad (saturación máxima). No sabría decir si el NaCl precipitaría o si la metilamina se liberaría en forma de gas, o quizás ambas cosas.

 

[aa1178251182]

¿Ha sintetizado 4-MMC con clorhidrato de metilamina?

 

[Chery]

¿Por qué nadie utiliza metilamina en metanol, pensé que un medio anhidro aumentaría el rendimiento?

 

[bonotuto]

Este es el hombre cooll ... eres impresionante nos enseñan con video tutorial completado ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

¿Se puede utilizar metilamina HCL o tiene que ser Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

tiene que ser freebase, sólo hay que mezclar hcl con naoh

 

[chuckmcgill]

¿tienes una buena fórmula para hacer metilamina acuosa al 40% a partir de su HCL y NaOH? Lo intenté basándome en una técnica de aquí que utiliza 40g de metilamina HCL en 100ml de agua mezclada con 17g de Naoh en 50ml de agua. Parece que los resultados no son satisfactorios. Las proporciones molares parecen fuera de lugar también, pero el cartel dijo que es la única relación que encontró para trabajar

 

[cartelloszetas]

Mi mmc gracias foro bb por la ayuda. U are the best ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Estupendo, ¿podría darnos más información sobre el método utilizado para la recristalización?

 

[tajira]

¿Puede alguien confirmar estas proporciones para 100g de 2Bromo4Metilpropiofenona
2Bromo4Metilpropiofenona - 100g
DCM - 300ML (3ML POR G)
NMP - 300ML
METILAMINA - 200ml

 

[cartelloszetas]

Hecho y u verá es cierto o no

 

[HerrHaber]

Puede que funcione, pero todo se consigue con la práctica, así que no te lances a por grandes cantidades (100 g están bien si te quedan los otros 900 g).

 

[Mephisto]

Hola, tengo un problema. He intentado la síntesis de varias maneras, sobre NMP extrayendo con telueno y acetato de etilo, sobre acetato solamente, casi siempre con un exceso de metilamina. Normalmente se consigue recoger bien la base libre de la mezcla primaria mediante extracción, a veces el problema es con la extracción con acetato de etilo con agua sola, a veces no se puede separar después de la animación, sobre todo cuando se utiliza para la extracción de RM sobre NMP, el tolueno como disolvente típico no polar por ejemplo recoge bien la base libre de los RM de NMP, que a su vez es bien miscible con agua, por lo que creo que se puede considerar el disolvente más eficiente para esta reacción, NMP me refiero. En las síntesis se suele describir que hay que calentar RM en NMP durante 40 minutos, pero debido a la miscibilidad con el agua, se puede suponer que la reacción procede aquí incluso más rápida y eficientemente que en acetato de etilo. También se sabe que la reacción es exotérmica, así que cuando la temperatura empieza a bajar, la reacción teóricamente ha terminado. Vale, pero aun así mi problema es que como no lo haría al acidificar, la sal no quiere aparecer, dejo caer el ácido a pH 5,5-6, mezclo y mezclo y nada, posiblemente se oscurece, pero nada no precipita, y debería haberse hinchado y espesado hace tiempo. Si luego se da tal mezcla para enfriar o evaporar, no aparece nada, solo posiblemente se hace alquitrán negro. Y así prácticamente siempre. Recientemente, acabo de descubrir que hay algo de sedimento cuando después de la acidificación añado algún álcali como bicarbonato sódico o sosa cáustica. ¿Por qué será, alguien puede ayudarme a resolver este enigma y decirme qué estoy haciendo mal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Enumere los pasos seguidos de forma sucinta y en orden si quiere una buena respuesta.
Compruebe su metilamina, puede que apeste a acero a su nariz humana pero puede que sea un 15%.¿Porcentaje de HCl utilizado? ¿Secado de la base libre antes del ácido? ¿Usaste acetona (fría) 1:1 en relación a rm+disolvente de extracción? ¿Olvidaste una porción acidificada durante 2 semanas en el fondo del congelador? ¿Besó a su primo?

 

[Albert A]

Hola a todos, ¿Puede alguien explicarme por qué la reacción de metilaminación se realiza simultáneamente en dos disolventes benceno y NMP?
(No en un solo disolvente).

 

[PolandoEmingarnte]

porque hiciste 2b4m y luego 4mmc

 

[Albert A]

¿Puedo fundir 2-bromo-4-metilpropiofenona seca en NMP y luego hacer la metilaminación?
¿estará bien?

 

[PolandoEmingarnte]

u puede de cours

 

[marty€mcfly]

Hoy voy a producir un rendimiento y he pensado que sería útil dar a conocer un viejo método que utilicé en mis inicios como químico. Es un método sencillo que he encontrado para principiantes y no se necesita mucho equipo.

Sintetizar 4-bromoketona comercial simple.

Usaré metilamina en solución acuosa al 40% con dcm para un nucleófilo simple con substición Sn2.

2bromo4metilpropiofenona, dcm, y 2,5x moles el equivalente de metilamina necesita una muy buena agitación mientras se mantiene una temperatura fría constante con un baño de hielo.

Después de la tercera adición, retire el baño de hielo y agite durante 6 horas más manteniendo una temperatura ambiente constante. Aquí se notará un cambio de capa de amarillo-amarillo oscuro-anaranjado.

A continuación añadir una solución previamente enfriada de NaOH hasta que alcance 11 ph.

Agregando hidróxido de sodio enfriado a la solución, esto enfriará los efectos térmicos naturales y preservará el proceso de reacción adecuado.

Manejar un dispositivo similar a una manguera de agua con solución de ácido clorhídrico para reciclar un poco de metilamina.

Dar un buen lavado 2-3 veces con soluciones de salmuera, y extraer con ácido clorhídrico diluido acuoso.

Lavar la capa ácida con touleno y evaporar para obtener un producto uniforme, consistente en polvo cristalino blanco. A continuación, extraer cuidadosamente con vacío unas 3-4 veces con clorofom, luego evaporar el clorofom para obtener la mefedrona pura. Se puede disolver en IPA/agua caliente y dejar evaporar lentamente, se crearan pequeños cristales.

También se puede obtener mejor con ácido dibenzoil-I-tartárico para resolver la mezcla reacémica, pero creo que será más fácil para los principiantes con el primer mecanismo utilizando IPA.

Con el ácido dibenzoil-I-tartárico tendrás que añadir porciones 1:1 mol del ácido por mol de amina en acetato de etilo y la sal precipitará. Luego sólo tienes que seguir cuidadosamente con un poco de A/B para obtener entre un 70-90% de mefedrona enantioméricamente pura.

"Es absolutamente necesario acidificar el producto acabado con isopropanol/hcl para hacerlo reaccionar porque calentar las catinonas con ácidos las racemiza".

 

[PolandoEmingarnte]

después de 1 se puede hacer la síntesis mucho más rápido, más fácil y no necesita equipo labo en absoluto. la síntesis se puede hacer en 1,5 horas ácido tartárico haha probablemente ácido clorhídrico. no hay necesidad de utilizar ipa acetona o acetato de etilo en la síntesis. escribes para un principiante donde tienes cuanto tienes que añadir no hay limpieza de freebase en absoluto y naoh solo quema freebase es otra cosa.

 

[marty€mcfly]

Ahora tengo acceso a un laboratorio y a material de laboratorio, así que ya no lo uso, pero es bueno compartirlo.

 

[Albert A]

¿Cómo cambia la receta en condiciones más favorables en el laboratorio?

¿el tipo de disolvente ( DCM o NMP) si se mantiene el límite térmico no afecta a la limpieza del producto final?

 

[Albert A]

¿en qué se diferencian?

 

[marty€mcfly]

No puedo decir qué cambia el color químicamente porque podría equivocarme, pero cada disolvente necesita un cuidado diferente. Sólo conozco los métodos que utilizo, y mantener una temperatura constante con un baño de hielo mantiene el color claro.

"No puedo decir que el laboratorio lo hace mejor porque he encontrado oro en entornos menos profesionales". Eso sí que puedo decirlo.