Purificación de anfetamina mediante extracción ácido-base

ACAB

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Por fin algo bien hecho :D
 

BakingBread

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¿qué ocurre si el producto se corta con cafeína?
¿Se extraería ésta junto con la anfetamina, en forma de sulfato/fosfato de cafeína?
En caso afirmativo, ¿cuánto de esto se incorporaría? ¿todo el lote?
Gracias.
 

ACAB

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Si el sulfato de anfetamina se estira con cafeína y se realiza una extracción A/B, debido a la solubilidad de la cafeína en agua, tras añadir NaOH y formar una segunda capa de base libre, la mayor parte de la cafeína se separaría de la anfetamina y permanecería en la capa acuosa.
 

Beeber

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¿Puedo cambiar de sulfatos y fosfatos a clorhidrato? ¿Qué debo hacer?
 

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Fácil, siga el procedimiento anterior y sustituya el ácido al final.Amph. El HCl es higroscópico y se estropeará rápido, no es algo que se haga, a menos que quieras fumártelo en el acto.
 

Beeber

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¿Puedo hacerlo? ¿Puede explicármelo?

1. Debe obtener 1 mol de base libre de anfetamina (1) añadiendo sales de anfetamina a una solución acuosa de NaOH al 20% hasta pH 12, mezclando durante 15 min y extrayendo. 1.Base libre de anfetamina por DCM o éter de gasolina 3 x 75 ml.

2.Burbujas de gas HCL
 

G.Patton

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Hola. Sí, usted tiene que barbotate HCl gas a través de solución de base libre de anf
 

Charlie3

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Para el punto 6. Combinar los extractos. ¿Significa combinar de nuevo las capas superior e inferior? Estoy confuso, perdón por la pregunta de novato.
 

G.Patton

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Es un tipo de extracción. Todos los extractos de éter de petróleo se combinan después de 3 extracciones.
 

Charlie3

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Después de añadir éter de petróleo 3 veces. Esto es lo que tengo. ¿A partir de aquí, en el paso 7, añado mgSO4, lo cierro y lo meto en el congelador?
 

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G.Patton

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¿Ha separado las capas tras la adición de éter?
 

Charlie3

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Todavía no, ahora mismo hay 2 capas que puedo ver. El éter de petróleo está encima. Así que ahora tengo que quitar el éter de petróleo en primer lugar en la parte superior?
 

Charlie3

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De acuerdo. Siga leyendo.
 

JuanoImano4378

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@G.Patton He añadido amph al agua con una proporción de 1:1 según sus directrices aquí y mi capa superior es transparente. ¿La transparencia indica pureza o menos pureza?

También toqué las soluciones por curiosidad y noté que mi capa inferior tiene una textura aceitosa mientras que la capa superior se seca al contacto como el alcohol. He utilizado éter de petróleo para separar las capas, pero estoy un poco confundido por la textura.
 

G.Patton

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Hola, el sulfato de anfo se disuelve completamente en agua. No sé qué has obtenido como capa superior, no es anfetamina. El éter de petróleo no es soluble en agua y no extraerá la sal de anfetamina. Tienes que separar este aceite de la mezcla y obtener la base libre de anfetamina añadiendo una solución de NaOH. Luego, puedes extraer la base con éter de petróleo. Espero que me entiendas bien.
 
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JuanoImano4378

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Procedí a seguir el resto del paso tal y como se indicaba y conseguí recuperar la sal de anf purificada. Probablemente se deba a que puse una pequeña cantidad de sal anf para probar este procedimiento de extracción. Sin embargo, tengo una pregunta para el último paso, al añadir H2SO4 la sal anfetamínica empezó a cristalizar, probé una pequeña muestra añadiendo más ácido sulfúrico del que se suponía sólo para ver qué pasaba. Los cristales desaparecieron y se convirtió en una solución de color rojo.

Si no añado suficiente H2SO4, algunos cristales no cristalizan mientras que si añado demasiado, desaparece y se vuelve roja. Así que la pregunta es, ¿cómo sé cuánto H2SO4 añadir para obtener el máximo rendimiento?
 

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G.Patton

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Hola. Utilice papel indicador de pH. Si no lo conoce, busque en la sección de preguntas frecuentes de laboratorio.
 

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Si existiera una medida estandarizada de la concentración de ácido en solución que se pudiera comprobar al instante y con facilidad, maldita sea, qué pena, alguien debería inventarla.
 
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