Purificación de anfetamina mediante extracción ácido-base
- Thread starter G.Patton
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Hola, en primer lugar ¡muchas gracias por las instrucciones tan detalladas! Sólo tengo 2 preguntas:
1. siempre hablas de H2SO4 1:1 mezclado con acetona, sin embargo en mi país el ácido es un producto químico controlado, mientras que el H3PO4 se puede conseguir libremente. Sin embargo, el problema con el ácido fosfórico es que sólo está disponible como solución acuosa (por ejemplo, 25% de contenido de agua). ¿Sigue funcionando el paso 11 como se describe, o el contenido de agua disolvería el fosfato de anfetamina? Si no funciona con esto, ¿qué tengo que hacer para que funcione con este ácido acuoso? ¿Podría secarlo con sulfato de magnesio?
2. ¿Puedo también aplicar estas instrucciones 1:1 a MDMA-HCl y Ketamina-HCl y si no (que sería mi suposición por el -HCl), qué tendría que hacer diferente para estas sustancias?
1. siempre hablas de H2SO4 1:1 mezclado con acetona, sin embargo en mi país el ácido es un producto químico controlado, mientras que el H3PO4 se puede conseguir libremente. Sin embargo, el problema con el ácido fosfórico es que sólo está disponible como solución acuosa (por ejemplo, 25% de contenido de agua). ¿Sigue funcionando el paso 11 como se describe, o el contenido de agua disolvería el fosfato de anfetamina? Si no funciona con esto, ¿qué tengo que hacer para que funcione con este ácido acuoso? ¿Podría secarlo con sulfato de magnesio?
2. ¿Puedo también aplicar estas instrucciones 1:1 a MDMA-HCl y Ketamina-HCl y si no (que sería mi suposición por el -HCl), qué tendría que hacer diferente para estas sustancias?
1, IMO el H3PO4 es más difícil de trabajar por lo que comentas, es fácil pasarse y disolver tu producto en un charco.Puedes obtener el oxalato usando ácido oxálico en alcohol.La sal oxalato es agradable y estable, no es higroscópica.Si no encuentras oxálico, cosa que dudo, puedes obtener fumarato, estearato, glutamato, succinato a partir de los ácidos correspondientes.
2. Para mdma si, ketamin idk
2. Para mdma si, ketamin idk
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- By TimmyT
1. Si he entendido bien su respuesta, suponga que utilizo oxalato en lugar de H3PO4. ¿El producto final sería entonces oxalato de anfetamina? Y si es así, ¿por qué nunca se menciona esto en ningún otro sitio cuando se lee sobre la purificación ácido-base? ¿Y por qué tuve que añadir el ácido fosfórico con la acetona, pero con Oxalato de repente la sal y no el ácido?
2. 2. Cuando se utiliza esta técnica para MDMA-HCl como su nombre lo indica en su forma de sal clorhidrato. Pero como ni el H2SO4 ni el H3PO4 contienen clorhidrato, ¿cómo se crearía el HCl? ¿O tendría que utilizar ácido clorhídrico en lugar de H2SO4? ¿Y el NaOH sería capaz de crear la versión freebase de la MDMA en el paso 2? Y otra pregunta es, como la Ketamina-HCl y la MDMA-HCl contienen ambas HCl, ¿no implica esto que la misma técnica que funciona para la MDMA también tiene que funcionar para la ketamina?
2. 2. Cuando se utiliza esta técnica para MDMA-HCl como su nombre lo indica en su forma de sal clorhidrato. Pero como ni el H2SO4 ni el H3PO4 contienen clorhidrato, ¿cómo se crearía el HCl? ¿O tendría que utilizar ácido clorhídrico en lugar de H2SO4? ¿Y el NaOH sería capaz de crear la versión freebase de la MDMA en el paso 2? Y otra pregunta es, como la Ketamina-HCl y la MDMA-HCl contienen ambas HCl, ¿no implica esto que la misma técnica que funciona para la MDMA también tiene que funcionar para la ketamina?
Buenas preguntas
1.Sí, se utiliza ácido oxálico en lugar de fosfórico o sulfúrico.Sí, correcto, oxalato de anfetamina.El sulfúrico es sólo el ácido de-facto, no puedo decir exactamente por qué, tal vez porque tiene propiedades deshidratantes y se utiliza ampliamente en la industria, pero muchos otros ácidos producen sales adecuadas.Si no me crees mira que tipo de sales contiene el adderall
La ultima pregunta no la entiendo, pero no importa como lo añadas, algunas cosas son mejores en disolución de acetona otras de alcohol debido a la solubilidad, sin embargo puedes añadir fosfórico tal cual, u oxálico en forma sólida..tendrás que remover un poco pero al final las sales precipitarán, si se añade en disolución de alcohol la precipitación será más o menos instantánea, espero que quede claro.
2.Si.Usaras el acido correspondiente por supuesto, que como has dicho es HCl.Si, naoh liberara tu amina a pesar de todo.Esa seria la conclusion logica, pero como no tengo ni idea de ketamina prefiero no comentar, la forma freebase podria ser super volatil y solo degradarse, o hidrolizarse o quien sabe que mas, prefiero no comentar si no lo se.
1.Sí, se utiliza ácido oxálico en lugar de fosfórico o sulfúrico.Sí, correcto, oxalato de anfetamina.El sulfúrico es sólo el ácido de-facto, no puedo decir exactamente por qué, tal vez porque tiene propiedades deshidratantes y se utiliza ampliamente en la industria, pero muchos otros ácidos producen sales adecuadas.Si no me crees mira que tipo de sales contiene el adderall
La ultima pregunta no la entiendo, pero no importa como lo añadas, algunas cosas son mejores en disolución de acetona otras de alcohol debido a la solubilidad, sin embargo puedes añadir fosfórico tal cual, u oxálico en forma sólida..tendrás que remover un poco pero al final las sales precipitarán, si se añade en disolución de alcohol la precipitación será más o menos instantánea, espero que quede claro.
2.Si.Usaras el acido correspondiente por supuesto, que como has dicho es HCl.Si, naoh liberara tu amina a pesar de todo.Esa seria la conclusion logica, pero como no tengo ni idea de ketamina prefiero no comentar, la forma freebase podria ser super volatil y solo degradarse, o hidrolizarse o quien sabe que mas, prefiero no comentar si no lo se.
- By HerrHaber
recuerde que el ácido oxálico tiene un cierto grado de toxicidad (no es que el cuerpo se intoxique con él, pero por ejemplo los cálculos renales están compuestos de aproximadamente un 80% de oxalato cálcico) la sal de oxalato, desde mi punto de vista, no debería usarse en exceso (esto podría enseñar a algunas personas que hay un secreto en el uso de las anfetaminas, que uno debe darse cuenta de que "menos es más")
- By TimmyT
Gracias por el aviso. Ahora he investigado un poco sobre el secado de la solución de acetona y ácido fosfórico y he descubierto que es posible hacerlo con sulfato de magnesio, ya que la probabilidad de que se produzca una reacción es bastante baja, así que voy a optar por esa opción. Pero lo que también he averiguado es que tanto el H2SO4 como el H3PO4 son relativamente poco solubles en acetona. ¿No significaría eso que partes del ácido podrían precipitarse fuera de la solución y acabar en el filtro junto con la sal de anfetamina como forma cristalizada del ácido?
Muy bien, gracias por la respuesta. Tengo unas últimas preguntas para asegurarme de que no hago nada mal. Si utilizo ácido oxálico, ¿puedo mezclarlo 1:1 con acetona o es necesario utilizar etanol? ¿Cambia el oxalato las propiedades físicas o químicas (especialmente la solubilidad en diferentes disolventes como la acetona y el hexano) en comparación con el sulfato de anfetamina? Y por último, pero no menos importante, ¿la mezcla de acetona/etanol y ácido tiene que estar seca, por lo que tengo que secarla de nuevo explícitamente con sulfato de magnesio o es suficiente con secar el disolvente antes de mezclarlo con el ácido o el contenido de agua no importa en absoluto?
Edito: este mensaje iba como respuesta a @UWe9o12jkied91d, pero no se como borrarlo ahora ^^
Edito: este mensaje iba como respuesta a @UWe9o12jkied91d, pero no se como borrarlo ahora ^^
lo quieres todo lo más seco posible, el agua es el enemigo en este caso, no es mala idea secar todos los disolventes.
Creo que meOH ipOH etOH todo funcionará, acetona podría, depende de la solubilidad del ácido, mejor buscar esto y utilizar el mayor one.Off la parte superior de mi cabeza I don;t creo que es soluble en acetona, pero buscarlo pls.
Creo que meOH ipOH etOH todo funcionará, acetona podría, depende de la solubilidad del ácido, mejor buscar esto y utilizar el mayor one.Off la parte superior de mi cabeza I don;t creo que es soluble en acetona, pero buscarlo pls.
También hay que tener en cuenta que los ácidos y los alcoholes forman ésteres en una reacción cinética de equilibrio, por lo que no se deben almacenar soluciones de ácidos especialmente fuertes en alcoholes (los alcoholes primarios, especialmente el metanol, son un no; el IPA es mejor, pero la acetona también).
- By diogenes
He encontrado IPA:H2SO4 (10:1) muy estable, una vez que lo dejé durante semanas a temperatura ambiente (tapado para evitar el oxígeno y la humedad en el aire), entonces, cuando me di cuenta de que todavía está allí algunas semanas más tarde, lo probé para Precipitar el sulfato de A y funcionó perfectamente bien.
La acetona, por otro lado nunca se mantuvo estable durante un período más largo en presencia de 10% de volumen de H2SO4, se volvió de color rojo, con un olor desagradable. Probé varios métodos diferentes, varios H2SO4 (diferentes marcas, etc.) y acetona destilada y seca, pero siempre se volvía roja en pocas horas. La única forma de retrasar el enrojecimiento era utilizar acetona y H2SO4 fríos y añadir el ácido gota a gota (esta adición genera mucho calor). De esta manera se mantuvo incoloro el tiempo suficiente para hacer la sal con la mezcla incolora.
En algún momento hice una comparación de neutralizar cantidades iguales de base (disuelta en IPA) con IPA:H2SO4 frente a Acetona:H2SO4. El peso resultante de la sal era casi igual.
Este cambio de color rojo con Acetona era tan molesto que inicié una conversación con expertos pero no pudimos llegar a una conclusión final, dijeron que debía ser alguna impureza, y recomendaron el enfriamiento, que solucionó el problema pero no hizo estable la solución. ¿Quizás no fui lo suficientemente cuidadoso para mantenerla alejada del aire y algún producto de oxidación está causando este color que se acelera con el calor?
La acetona, por otro lado nunca se mantuvo estable durante un período más largo en presencia de 10% de volumen de H2SO4, se volvió de color rojo, con un olor desagradable. Probé varios métodos diferentes, varios H2SO4 (diferentes marcas, etc.) y acetona destilada y seca, pero siempre se volvía roja en pocas horas. La única forma de retrasar el enrojecimiento era utilizar acetona y H2SO4 fríos y añadir el ácido gota a gota (esta adición genera mucho calor). De esta manera se mantuvo incoloro el tiempo suficiente para hacer la sal con la mezcla incolora.
En algún momento hice una comparación de neutralizar cantidades iguales de base (disuelta en IPA) con IPA:H2SO4 frente a Acetona:H2SO4. El peso resultante de la sal era casi igual.
Este cambio de color rojo con Acetona era tan molesto que inicié una conversación con expertos pero no pudimos llegar a una conclusión final, dijeron que debía ser alguna impureza, y recomendaron el enfriamiento, que solucionó el problema pero no hizo estable la solución. ¿Quizás no fui lo suficientemente cuidadoso para mantenerla alejada del aire y algún producto de oxidación está causando este color que se acelera con el calor?
- By DavidNichols
Una corrección: cualquier ácido fuerte iniciará la autocondensación catalítica de la acetona con resultados de alquitranes de colores y diversas cetonas insaturadas.
- By HerrHaber
se puede poner rojo intenso cuando se olvida pero aconsejo tirarlo en cuanto se hace el trabajo, tengo muy presente que el vitriolo es un oxidante fuerte por tradición y tenía una solución hecha de él en un compuesto que puede dar triacetoneper...kaboom si por casualidad el oxidante era peróxido 50%+ a.q.
Hola a todos. hice un lavado a mi 3-fma con alcohol IPA
Hice 5 lavados y perdí más del 50% del producto. No tenía buenos filtros ni buen material, ya que no pude hacer filtración al vacío, filtré por gravedad y usé un poco de presión para secar lo máximo posible y ahora está secando
También mido el ph y sale alto, no estoy seguro si en 7 u 8 adjunto también una foto del ph
Alguien me podría aconsejar un poco? De verdad tenía tantos excipientes o restos de síntesis? o que también estaba cortado, se ha quedado una pequeña parte en el vaso y en los filtros ya que he usado telas muy finas pero claro, por muy fino que sea no es un filtro filtrante y se ha quedado mucho material en él ya que no he podido sacarlo sin llevarme fibras ¿Ha valido para algo el trabajo? alguien me puede ayudar?
mi ingles es muy malo lo siento si no se entiende algo
Este es el resultado final. Se me olvido hacer una foto antes de empezar el lavado.
La próxima vez tomaré nota de lo que tengo que hacer antes de empezar y así tener los pasos a seguir. además de conseguir filtros de café que no había por ningún lado
cualquier ayuda y consejo es bienvenido
Hice 5 lavados y perdí más del 50% del producto. No tenía buenos filtros ni buen material, ya que no pude hacer filtración al vacío, filtré por gravedad y usé un poco de presión para secar lo máximo posible y ahora está secando
También mido el ph y sale alto, no estoy seguro si en 7 u 8 adjunto también una foto del ph
Alguien me podría aconsejar un poco? De verdad tenía tantos excipientes o restos de síntesis? o que también estaba cortado, se ha quedado una pequeña parte en el vaso y en los filtros ya que he usado telas muy finas pero claro, por muy fino que sea no es un filtro filtrante y se ha quedado mucho material en él ya que no he podido sacarlo sin llevarme fibras ¿Ha valido para algo el trabajo? alguien me puede ayudar?
mi ingles es muy malo lo siento si no se entiende algo
Este es el resultado final. Se me olvido hacer una foto antes de empezar el lavado.
La próxima vez tomaré nota de lo que tengo que hacer antes de empezar y así tener los pasos a seguir. además de conseguir filtros de café que no había por ningún lado
cualquier ayuda y consejo es bienvenido
- By diogenes
¿Ha secado su IPA antes de utilizarlo para el lavado? ¿Estaba helado? Estas dos cosas son básicas, y lavar 5 veces parece excesivo, especialmente con un disolvente ligeramente húmedo. Creo que 3 lavados deberían ser suficientes y al menos uno de ellos debería ser con acetona SECA (preferiblemente el último, ya que así te resultará más fácil evaporar el disolvente).
Estoy bastante seguro de que la acetona es lo que observo que no mencionó por lo que no tire su IPA simplemente deje evaporar parte de ella a continuación, añadir acetona fría con agitación y saldrá de la solución. Sí, la acetona o incluso el MEK son mucho mejores que el IPA.
La siguiente observación, la ruta de síntesis de la anfetamina no importa.
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.
Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.
¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?
Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.
Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.
Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.
¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?
Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.
Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias
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- By diogenes
Probablemente haces algo de Na2SO4 debido al NaOH que queda en tu mezcla de éter y base oleosa. ¿Por qué no lo lavas un par de veces con agua destilada antes de secarlo y ves qué pasa?
- By G.Patton
Hola, la base anfa reacciona con los iones Mg2+ después de una larga exposición. Creo que es una razón de su formación de mosto. No es el mejor desecante para las aminas. Na2SO4 es mejor para este procedimiento.
- By diogenes
ACAB, he releído tu post y creo que la clave del problema está en esta frase:
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.
Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.
Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.
Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.
También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.
Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.
Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.
Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.
Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.
También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.
Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.
- By ACAB
Asumo que la capa formada se puede separar (para mí es el aceite A, porque no puede haber otra cosa ahí, excepto impurezas, después de haber liberado la base libre) y sólo tengo que extraer el resto de la solución con éter de petróleo. ¿Esta suposición no es correcta?
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.