Purificación de anfetamina mediante extracción ácido-base

[ACAB]

La proporción se puede elegir libremente, ya sea 1:1, 1:4 o 1:10. Cuanto más fino sea el ácido sulfúrico, más solución se necesitará para neutralizarlo. Algunos también utilizan 2 soluciones diferentes, al principio 1:1 y cuando se acerca al pH6 toman una solución más fina, porque es más fácil ajustar el pH6 sin sobreacidificación. Ten en cuenta que cuanto más espesa sea la solución de H2SO4, mayor es el riesgo de acidificación temporal, debes añadir la solución muy lentamente para evitarlo.

 

[deeperdive36]

Sigo sobre acidificando... Pensé que la precipitación sería inmediata así que seguí añadiendo ácido y cuando lo comprobé estaba a 1, rojo. Intenté retroceder añadiendo más acetona pero entonces empezó a hacer cristales. En este punto en nsonr saber qué hacer empezar de nuevo o filtrarlo. Cuales son las consecuencias de sobre acidificar y que se puede hacer para solucionarlo.

 

[Mr Good Cat]

si hay exceso de ácido probablemente sólo hay una manera de resolver este problema: hacer ABE de nuevo. el simple lavado en acetona no ayudará.

 

[HerrHaber]

También hay que tener en cuenta que los ácidos y los alcoholes forman ésteres en una reacción cinética de equilibrio, por lo que no se deben almacenar soluciones de ácidos especialmente fuertes en alcoholes (los alcoholes primarios, especialmente el metanol, son un no; el IPA es mejor, pero la acetona también).

 

[DavidNichols]

Una corrección: cualquier ácido fuerte iniciará la autocondensación catalítica de la acetona con resultados de alquitranes de colores y diversas cetonas insaturadas.

 

[HerrHaber]

se puede poner rojo intenso cuando se olvida pero aconsejo tirarlo en cuanto se hace el trabajo, tengo muy presente que el vitriolo es un oxidante fuerte por tradición y tenía una solución hecha de él en un compuesto que puede dar triacetoneper...kaboom si por casualidad el oxidante era peróxido 50%+ a.q.

 

[ACAB]

La siguiente observación, la ruta de síntesis de la anfetamina no importa.
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.

Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.

¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?

Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.

Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias

 

[diogenes]

ACAB, he releído tu post y creo que la clave del problema está en esta frase:
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.

Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.

Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.

Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.

También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.

Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.

 

[ACAB]

Asumo que la capa formada se puede separar (para mí es el aceite A, porque no puede haber otra cosa ahí, excepto impurezas, después de haber liberado la base libre) y sólo tengo que extraer el resto de la solución con éter de petróleo. ¿Esta suposición no es correcta?
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.

 

[Mr Good Cat]

Gracias por el interesante método. Estoy intentando purificar MDMA HCL bastante sucio. El producto en sí no ha sido purificado en absoluto. El PH al principio era 7.


Así que los cristales después de la primera cristalización son casi negros. Traté de terminar una pequeña cantidad alrededor de 18 gr + 20 ml de agua.

Hice el paso 2 y llegué a PH=12. Tomó aproximadamente 6 ml de solución de NaOH al 50%. Pero en vez de formarse en la parte superior, la base libre se forma en la parte inferior. También hay una tercera capa, muy fina y apenas visible, en la parte superior. Estoy bastante seguro de que el freebase está en la parte inferior, ya que esta parte tiene olor específico de coño.

¿Es normal y puedo empezar el paso 3, o hice algo mal?

 

[Mr Good Cat]

Tras la noche en el embudo de decantación, las capas cambiaron de posición.
Aquí hay tres capas: agua, base libre y éter.
Parece que esta capa negra es la base libre. Separarla y comprobar el peso - encaja.

 

[Mr Good Cat]

Después de todos los esfuerzos conseguí aproximadamente 10 ml de la base libre pura. Ahora no sé, o me equivoqué o el volumen de contaminantes era enorme. Creo que ambas cosas. En cualquier caso, no está mal para ser la primera vez. Por lo menos la secuencia es clara para mí ahora.
Lo lavé 3 veces con éter hasta que toda la emulsión se disolvió. Se secó con MgSO4, se evaporó bajo la campana y se acidificó en la acetona fría con HCl al 36%. El resultado parece bastante puro.
Según tengo entendido la emulsión se formó por el alto nivel de contaminantes, y el objetivo era lavar la base libre de toda esta mierda negra.

 

[Mr Good Cat]

9 gr en total del producto puro - exactamente como pensaba en uno de los mensajes anteriores.
Un poco molesto con PH = 7,5 - ¿es el desastre para la ingesta oral?

 

[G.Patton]

Creo que sí. Tu mezcla parecía demasiado sucia.

 

[G.Patton]

El pH de las mucosas es 7, es un buen pH.

 

[diogenes]

En realidad, un pH más alto aumenta la tasa de absorción y la cantidad de anfetaminas. Una vez me lamí un poco de base recién hecha en la yema del dedo, me quemó, pero luego tuve un subidón casi psicodélico con una pequeña cantidad.

 

[Mr Good Cat]

Intenté trabajar con DCM. En mi opinión, es mucho más fácil trabajar con éter.

También se observó que al final de la evaporación, en el fondo del vaso de precipitados, aparecían cristales de sal en una cantidad apenas perceptible. Esto significa que el DCM se degrada fácilmente a HCl + CH2O en presencia de agua. Probablemente el secado con MgSO4 no fue perfecto((( o se captó algo de agua del aire.

 

[Mr Good Cat]

Otra pregunta estúpida sobre el lavado con éter.
¿Vale la pena utilizar algún sistema de destilación para separar el FB puro del éter en lugar de la evaporación en caso de que se utilice éter de petróleo 40/60?
El objetivo principal es hacerlo más rápido que la vaporización normal en un vaso de precipitados, y probablemente ahorrar algo de éter en el matraz receptor.

 

[ACAB]

el calor bajo en el baño de agua o solamente la destilación del vacío, yo oyó el mejor utilizar es un rotovap en los puntos de ebullición bajos... pero nunca utilicé uno

 

[Mr Good Cat]

Rotavap es el mejor, eso seguro. Vevor se vende por 1140 EUR, puede que incluso lo comprara, pero simplemente no tengo sitio para guardarlo)))))))))

 

[deeperdive36]

Tenía la impresión de que el éter dietílico era el no polar que había que utilizar. Creía que el éter de petróleo era totalmente diferente... El éter de petróleo es mucho más fácil de obtener, así que si funciona, mucho mejor... ¿Cuál es la diferencia entre los dos éteres? ¿Es mejor utilizar uno que otro?

 

[UWe9o12jkied91d]

Aquí no importa

 

[deeperdive36]

He visto una purificación de heroína y menciona otros disolventes, creo que metanol o éter dietílico.... Se puede utilizar Petro éter en su lugar aquí también. También ¿por qué no importa ... Pensé que eran muy diferentes.

 

[deeperdive36]

Así que tengo dificultades con el paso 8. Me parece que aquí hay mucho desperdicio y pérdida. Transferí extracto de embudo sep añadido magnesio poner en el congelador. Ahora aquí hice el filtro con vacío. Creo que Buchner es mucho mejor que la configuración que tengo, ya que se filtró y el volumen es demasiado grande. Si no es así, no se puede hacer nada... No entiendo cómo verter correctamente la extracción de éter sin conseguir magnesio con él a menos que no vierta todo el extracto entonces en ese punto tengo un montón de extracto a la izquierda con el magnesio ¿qué hago con esa parte restante para separar. También he adjuntado fotos de la fuga. Que hago con esto. Es todo desecho . Si hay magnesio que pasó por el filtro ¿qué debo hacer? Básicamente atascado y esperando en este paso

 

[ACAB]

¿Qué tipo de filtro es éste?
Yo sacaría la solución del congelador, la agitaría bien y luego la vertería uniformemente en el filtro, hacia el final enjuagaría el filtro con disolvente para reducir las pérdidas.

 

[deeperdive36]

Es un filtro de vacío joanlab... Era barato, pero el diseño es todo mal que permite que las cosas se filtre en el exterior ... Ya voy a tratar vierte diferente leí el pegajoso Patton escribió útil para aclarar las cosas un poco

 

[ACAB]

@deeperdive36 Parece que es una rótula que se sujeta con una abrazadera.
¿Has probado a engrasar previamente la rótula con grasa de amolar y a girar la bola hasta que el amolado sea evidente?
Eso debería solucionar tu problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh recuerdo haber leído en algún sitio lo de engrasarlo. Lo intentaré hoy espero que se solucione el problema. Gracias.

 

[Mr Good Cat]

Vamos, hombre: tú puedes. Si yo con los brazos saliéndome del culo puedo, tú también.
Y ¡sí! No hay nada más agradable a mis ojos que el MDMA después del lavado con éter.