Purificación de anfetamina mediante extracción ácido-base

ACAB

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La siguiente observación, la ruta de síntesis de la anfetamina no importa.
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.

Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.

¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?

Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.

Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias
 
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diogenes

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ACAB, he releído tu post y creo que la clave del problema está en esta frase:
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.

Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.

Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.

Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.

También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.

Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.
 

ACAB

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Asumo que la capa formada se puede separar (para mí es el aceite A, porque no puede haber otra cosa ahí, excepto impurezas, después de haber liberado la base libre) y sólo tengo que extraer el resto de la solución con éter de petróleo. ¿Esta suposición no es correcta?
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.
 

G.Patton

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Hola, la base anfa reacciona con los iones Mg2+ después de una larga exposición. Creo que es una razón de su formación de mosto. No es el mejor desecante para las aminas. Na2SO4 es mejor para este procedimiento.
 
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ACAB

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Vale, pero ¿a qué se refiere con una exposición larga? La reacción comienza inmediatamente después de poner la sal en la solución.
Y el MgSO4 también se recomienda aquí en el artículo como desecante, no conocía nada más antes, pero ¿qué más extraemos aparte de las aminas?
Probaré eso primero, porque también coincide con mi observación de que la base libre de A debe haber reaccionado con la sal, porque la sal filtrada liberó la base de nuevo después de disolverse en agua.
 

G.Patton

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Llevé a cabo la extracción de anfetamina A/B con MgSO4 sin problemas. Probablemente, el motivo de su problema sea diferente.
 

ACAB

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Sí, yo también, pero a veces tengo la sensación de que algo reacciona al secarse. Pensé que no soy el único al que le pasa
 

Mr Good Cat

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Gracias por el interesante método. Estoy intentando purificar MDMA HCL bastante sucio. El producto en sí no ha sido purificado en absoluto. El PH al principio era 7.


Así que los cristales después de la primera cristalización son casi negros. Traté de terminar una pequeña cantidad alrededor de 18 gr + 20 ml de agua.

Hice el paso 2 y llegué a PH=12. Tomó aproximadamente 6 ml de solución de NaOH al 50%. Pero en vez de formarse en la parte superior, la base libre se forma en la parte inferior. También hay una tercera capa, muy fina y apenas visible, en la parte superior. Estoy bastante seguro de que el freebase está en la parte inferior, ya que esta parte tiene olor específico de coño.

¿Es normal y puedo empezar el paso 3, o hice algo mal?

Qbg7XdJYf1
 
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diogenes

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Creo que el MDMA-HCl debe purificarse recristalizándolo en alcohol caliente y lavando los cristales con acetona. No lo he hecho, así que puedo estar equivocado. Estoy seguro de que el general Patton lo ha tratado en uno de sus temas sobre purificación.
 

UWe9o12jkied91d

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necesitas más agua para que las impurezas tengan donde ir, apuesto a que si añades un poco toda esa basura oscura se moverá a la capa inferior de agua
 

Mr Good Cat

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Tras la noche en el embudo de decantación, las capas cambiaron de posición.
Aquí hay tres capas: agua, base libre y éter.
Parece que esta capa negra es la base libre. Separarla y comprobar el peso - encaja.
V9La6sfKEo
 
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G.Patton

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Hola, como ha dicho @UWe9o12jkied91d, más agua (o NaOH sln) ayudará a separar capas. No se te estropeará la base libre por exceso alcalino. En la última foto parece que la capa de base libre está en la parte superior. La capa intermedia es parte de la capa inferior con contaminantes. Puedes separarlas y añadir más NaOH aq sln a la capa inferior y dejarla durante varias horas en caso de que quieras recoger un poco más de base libre.

P.D. es una comparación graciosa "tiene olor especifico a coño" =)
 

Mr Good Cat

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La capa superior es el éter. Lo añadí ayer en un 20% del volumen de Rm y lo dejé toda la noche. Así que parece, todo el freebase con toda esta basura negro ascendió a la capa media.
 

Mr Good Cat

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Bueno, añadí un poco de agua aproximadamente como 1:5 en total y lo dejé en el embudo durante 3 horas. El resultado está aquí. Parece que toda el agua está en la parte superior ahora, y la base libre con contaminantes está en la parte inferior. Probablemente, tendré suerte si consigo incluso la mitad del peso inicial)))))

F6Bzs7QW0r
 

G.Patton

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¿Hay en la imagen el mismo embudo con el mismo contenido y + agua adicional? ¿Se han separado las capas de la imagen anterior con el embudo?
 

Mr Good Cat

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La primera foto es el primer momento en que termino el paso 2. Lo puse en el embudo, lo separé inmediatamente y comprobé el peso y el olor de ambas capas.

La segunda foto es el embudo después de añadir 10 ml de éter y dejarlo toda la noche.

Después separé las tres capas, puse más agua (1:5) a la capa del medio y lo dejé unas horas. Como resultado obtuve la tercera imagen.

¿Podría ser el volumen de contaminantes es tan grande, por lo que la base libre + contaminantes son más pesados que el agua + NaOH?
 

G.Patton

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Su base libre en la capa de éter. Añade ahora aproximadamente el mismo volumen de éter al embudo y agítalo. Deja que se separen las capas. Extraerás los restos de base libre de esta solución.
Luego, separe las capas y combínelas con el extracto de éter anterior. Continúe con los procedimientos de acidificación.
 

Mr Good Cat

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Seguí otros pasos:
1. Separé la solución de Pic.3 en 2 partes. La parte superior (A) se consideró como la base libre, la parte inferior (B) como agua.
2. El volumen de (A) se estimó en 20 ml aproximadamente, así que añadí unos 100 ml de agua y un poco de NaOH, lo eché al embudo. Después añadí 25 ml de éter al embudo y lo dejé un par de horas.
3. Después, simplemente añadí un poco de NaOH a la parte (B) y lo dejé en el vaso.

Ahora, después de un tiempo, la situación como a continuación.
4. La solución del embudo (antigua parte (A)) se separó en tres capas. Y la capa intermedia se hizo mucho más fina, probablemente unos 10 ml en comparación con la capa superior, es decir, unos 25 ml - Foto 4.

5. Pero, lo que es más interesante, la solución del vaso (antigua parte (B)) se divide en dos partes, superior e inferior, y parece que la parte superior podría ser mi base libre extraída. 5. Y, si estoy en lo cierto, y esta parte superior es el freebase, por lo que el agua del embudo (Pic.4) podría ser separado por la misma manera.

Voy a tratar de actualizar.

PDBwAy0m8e CDATG97ejZ Zdcx0vn3E1
 

G.Patton

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Creo que no nos ha entendido bien.
Sólo hay dos capas. Su base libre se disuelve en éter, no en agua. ¿Me ha entendido? Por favor, lea atentamente nuestras respuestas e intente comprender.
Y7ZA6kslHK
 

Mr Good Cat

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¡¡¡Perdón, colega!!! Entendí donde me equivoqué. Pero, me confundí con el volumen de Éter + extracto de base libre ya que este volumen era el mismo que el volumen de éter al principio. Por eso decidí que la base libre era insoluble o algo así.
 

diogenes

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En realidad, un pH más alto aumenta la tasa de absorción y la cantidad de anfetaminas. Una vez me lamí un poco de base recién hecha en la yema del dedo, me quemó, pero luego tuve un subidón casi psicodélico con una pequeña cantidad.
 
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