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Síntesis de anfetamina a partir de P2NP mediante Al/Hg (vídeo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
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En el vídeo de síntesis de la anfetamina se utilizan reactivos:
Descripción del vídeo de síntesis de anfetamina.
- 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml de alcohol isopropílico (IPA);
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
- 50 g Hidróxido de sodio (NaOH);
- 12 g Aluminio (en forma de papel de aluminio doméstico cortado);
- 0,1 g de nitrato de mercurio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml Ácido sulfúrico (H2SO4);
- 50 ml de acetona;
- Agua destilada;
- Matraz de fondo plano de 2 L;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional);
- Condensador de reflujo;
- Embudo;
- Filtro de tamiz (el de cocina está bien);
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papel indicadordel pH;
- Vasos de precipitados (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL;
- Baño de agua fría;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
Descripción del vídeo de síntesis de anfetamina.
Antes de comenzar la síntesis se prepara una solución de 1-fenil-2-nitropropeno 10 g en 100 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de ácido acético. Además, se corta en trozos pequeños una lámina de aluminio de 12 g con una trituradora de papel para preparar una amalgama de aluminio. Se puede cortar con tijeras o rasgar con las manos (con guantes).
0:04-0:40 - Una solución alcalina acuosa de preparación. Esta solución se hizo de antemano para que la solución tiene temperatura ambiente por la mezcla de reacción principal tiempo de alcalinización en este video. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina aq caliente fresca, entonces la temperatura se eleva más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se desprende una pequeña cantidad de gas y se forma un precipitado gris. Es importante no perderse el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento puede determinarse por la formación de un precipitado gris y por un aumento de la evolución del gas. Ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
Se escurre el agua sin retirar una gasa, se lava el aluminio amalgamado con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención al desprendimiento de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con toda seguridad a la falta de sales de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
2:37-4:28 - La parte más importante del proceso es la reducción del 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con abundante desprendimiento de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. El matraz de reacción se enfría en un baño de hielo en caso de sobrecalentamiento. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces no se inicia la reacción, es necesario calentar bien la masa de reacción y se inicia la reacción (con una amalgama debidamente preparada). Durante la reacción se desprenden olores de alcohol hirviendo y ácido acético. Elcondensador de reflujo Allihn se utiliza para capturar los vapores. La eficacia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que puede conectarse a él.
5:04 - El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio sin reaccionar puede enjuagarse también con él para recoger los residuos y aumentar el rendimiento.
5:13 - Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Se puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
5:16-6: 13 - Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con un desprendimiento de calor. Los restos de aluminio no eliminados reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, además de crear subproductos.
La separación en capas visibles se produce en los 30 minutos siguientes a la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantación. Recoger la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria se puede extraer con un disolvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora un disolvente.
7:24-8:50 - Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
8:51-10:53 - Acidificación del producto y obtención del sulfato de anfetamina. A la capa amarilla superior, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman escamas de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una acidificación excesiva. La acidificación se continúa hasta unpH de 5,5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de sobreacidificación total.
10:55-11:38 - Filtración del sulfato de anfetamina de los disolventes en un embudo Buchner al vacío. El producto puede aclararse adicionalmente con acetona fría en esta fase, vertiéndolo a través de un embudo Buchner con la torta de sulfato de anfetamina.
11:41 -12:28 - Filtración utilizando herramientas improvisadas. Se puede utilizar cualquier tela gruesa como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los disolventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un envase al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.
0:04-0:40 - Una solución alcalina acuosa de preparación. Esta solución se hizo de antemano para que la solución tiene temperatura ambiente por la mezcla de reacción principal tiempo de alcalinización en este video. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina aq caliente fresca, entonces la temperatura se eleva más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se desprende una pequeña cantidad de gas y se forma un precipitado gris. Es importante no perderse el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento puede determinarse por la formación de un precipitado gris y por un aumento de la evolución del gas. Ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
Se escurre el agua sin retirar una gasa, se lava el aluminio amalgamado con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención al desprendimiento de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con toda seguridad a la falta de sales de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
2:37-4:28 - La parte más importante del proceso es la reducción del 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con abundante desprendimiento de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. El matraz de reacción se enfría en un baño de hielo en caso de sobrecalentamiento. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces no se inicia la reacción, es necesario calentar bien la masa de reacción y se inicia la reacción (con una amalgama debidamente preparada). Durante la reacción se desprenden olores de alcohol hirviendo y ácido acético. Elcondensador de reflujo Allihn se utiliza para capturar los vapores. La eficacia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que puede conectarse a él.
5:04 - El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio sin reaccionar puede enjuagarse también con él para recoger los residuos y aumentar el rendimiento.
5:13 - Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Se puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
5:16-6: 13 - Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con un desprendimiento de calor. Los restos de aluminio no eliminados reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, además de crear subproductos.
La separación en capas visibles se produce en los 30 minutos siguientes a la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantación. Recoger la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria se puede extraer con un disolvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora un disolvente.
7:24-8:50 - Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
8:51-10:53 - Acidificación del producto y obtención del sulfato de anfetamina. A la capa amarilla superior, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman escamas de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una acidificación excesiva. La acidificación se continúa hasta unpH de 5,5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de sobreacidificación total.
10:55-11:38 - Filtración del sulfato de anfetamina de los disolventes en un embudo Buchner al vacío. El producto puede aclararse adicionalmente con acetona fría en esta fase, vertiéndolo a través de un embudo Buchner con la torta de sulfato de anfetamina.
11:41 -12:28 - Filtración utilizando herramientas improvisadas. Se puede utilizar cualquier tela gruesa como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los disolventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un envase al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.
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@HIGGS BOSSON en el segundo video dicen 0.1g de nitrato de Mercurio (II) y en tu escrito 0.3g ¿cuál es el correcto?
¿Qué opina del uso de acetato de etilo en lugar de ácido acético para reducir el fenilnitropropeno?
Puede utilizarse, sobre todo, acetato de etilo de grado técnico porque contiene alcohol y ácido acético si no se ha purificado adicionalmente en la producción.
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En el caso de que la reacción sea exotérmica, ¿qué tipo de recipiente de reacción se necesitaría y qué tipo de condensador?
Sí, agitación por encima de la cabeza, tal vez. Puedes utilizar barriles de plástico para esta reacción, utilizando un sistema de refrigeración por agua "barril en barril".
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Entonces, ¿necesita condensador de reflujo? ¿O sellado hermético? ¿Liberación de presión de algún tipo? Muchas gracias por su respuesta.
Sin condensador de reflujo, nos ocuparemos de la evaporación del alcohol. Si el precipitado se convierte en piedra, vuelva a añadir alcohol puro a la reacción. El barril completamente sellado no es adecuado, ya que trataremos con una presión fuertemente creciente
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Por desgracia, esta reacción se escala con una pérdida de rendimiento. De forma óptima, pude cargar 100 g de fenil nitro propeno en un matraz de 20 L, con refrigeración en un recipiente con agua helada, la solución de p2np en amalgama se añadió en 3 porciones.
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gracias por vuestras respuestas chicos.¿que cantidad de P2NP seria capaz de hacer reaccionar en un barril de 200l con una buena refrigeracion y agitacion constante por encima de la cabeza?¿crees que es viable debido a la perdida de rendimientos?
La cantidad máxima que conozco es de 2,5 kg de P2NP para esta reacción, pero se necesita un buen control de la temperatura. Escalado gradual de la reacción - la mejor opción. Con cualquier problema de escalado, es mejor resolverlo en cantidades más pequeñas. Podemos ayudar en este camino, con retroalimentación.
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Puede utilizar tubos de suelo radiante y agua fría para enfriar. Los tubos giran las espirales dentro del barril y dejan fluir el agua fría, cuando es necesario. Y cuando sea necesario, dejar que el agua caliente para la calefacción. El tubo de plástico no reacciona con la mezcla. Para el agitador de techo, necesita eje de polipropileno o revestimiento de teflón
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¿Hay algún tipo especial de tubo de plástico que pueda soportar el calor de la reacción y el estrés por frío/calor? Gracias sensei.
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Rosa - el producto está sobreoxidado (parte de la sal de anfetamina, debido al uso excesivo de ácido, se convirtió en productos de descomposición y coloreó el resto del polvo).
Amarillo - el producto no está oxidado (debido a la falta de ácido, no toda la base se convirtió en sal, y sus residuos colorearon el resto del polvo).
Rojo - el fenil nitropropeno no reaccionó completamente en la amalgama, la mezcla de reacción se alcalinizó y se acidificó en sal, dando este color.
Verde - sales de mercurio están contaminados con otros metales, lo que resulta en el color. Además, afecta a la formación de amalgama.
Marrón - formación de resinas durante la síntesis.
Estudie este hilo http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Amarillo - el producto no está oxidado (debido a la falta de ácido, no toda la base se convirtió en sal, y sus residuos colorearon el resto del polvo).
Rojo - el fenil nitropropeno no reaccionó completamente en la amalgama, la mezcla de reacción se alcalinizó y se acidificó en sal, dando este color.
Verde - sales de mercurio están contaminados con otros metales, lo que resulta en el color. Además, afecta a la formación de amalgama.
Marrón - formación de resinas durante la síntesis.
Estudie este hilo http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
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- By RWG13
Hola. Intenté hacer estas síntesis, lo conseguí sólo al tercer intento, pero con un rendimiento extremadamente pequeño. De 10g de P2NP solo ~0,5 de fosfato de anfetamina.
He aquí algunas posibles razones:
1. Cuando añado una solución (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) a la amalgama, la reacción empieza inmediatamente, y muy intensa. La enfrío (sin sobreenfriarla) y después de esto la reacción continúa durante unos 4-5 minutos (con desprendimiento activo de calor) tras lo cual empieza a remitir lentamente, he intentado iniciarla de nuevo utilizando agua caliente, pero la reacción no se inicia de nuevo, sino que remite lentamente. Por favor díganme si cometí algún error en esta etapa.
2. También noté algo extraño en la etapa del álcali. (Utilicé un limpiapipas que sólo indicaba hidróxido de sodio). Lo añadí gradualmente (literalmente gota a gota), después de añadir la mitad y empezar a remover, la solución se volvió como arena gris mojada, ya pensé que todo se había estropeado de nuevo, y añadí la mitad restante y de repente la mezcla se volvió líquida de nuevo. después de lo cual se formó encima una capa turbia transparente con un volumen de 2,5 ml. Retiré la capa superior con una jeringa, la coloqué en un recipiente aparte y pedí una solución 1:9 de alcohol isopropílico y ácido ortofosfato al 85%. La masa empezó a juntarse en grumos blancos, y al principio parecía que había 3-4 gramos, pero después de secarse resultó que había 0,5 gramos. ¿Qué he podido hacer mal? Les agradecería mucho su ayuda.
He aquí algunas posibles razones:
1. Cuando añado una solución (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) a la amalgama, la reacción empieza inmediatamente, y muy intensa. La enfrío (sin sobreenfriarla) y después de esto la reacción continúa durante unos 4-5 minutos (con desprendimiento activo de calor) tras lo cual empieza a remitir lentamente, he intentado iniciarla de nuevo utilizando agua caliente, pero la reacción no se inicia de nuevo, sino que remite lentamente. Por favor díganme si cometí algún error en esta etapa.
2. También noté algo extraño en la etapa del álcali. (Utilicé un limpiapipas que sólo indicaba hidróxido de sodio). Lo añadí gradualmente (literalmente gota a gota), después de añadir la mitad y empezar a remover, la solución se volvió como arena gris mojada, ya pensé que todo se había estropeado de nuevo, y añadí la mitad restante y de repente la mezcla se volvió líquida de nuevo. después de lo cual se formó encima una capa turbia transparente con un volumen de 2,5 ml. Retiré la capa superior con una jeringa, la coloqué en un recipiente aparte y pedí una solución 1:9 de alcohol isopropílico y ácido ortofosfato al 85%. La masa empezó a juntarse en grumos blancos, y al principio parecía que había 3-4 gramos, pero después de secarse resultó que había 0,5 gramos. ¿Qué he podido hacer mal? Les agradecería mucho su ayuda.
- By RWG13
Resuelto.
Todo el problema estaba en el proceso de alcalinización. Utilicé un limpiador de tuberías seco en el que sólo se indicaba NaOH en los componentes. Así que lo pesé como sosa cáustica pura. Aunque, como resultó, en estas mezclas NaOH es sólo 25-60% (no encontré la cantidad exacta y otros componentes también). En este caso, se decidió hacer un poco más de solución y añadirle polvo hasta que dejara de disolverse. Añadí la solución, quité el aceite (para no estropearlo con álcali si pasaba algo) y añadí más solución alcalina, tras lo cual se volvió a formar una capa de aceite. Para mayor comodidad, también probé a extraer la capa de aceite utilizando combustible Coleman, el resultado fue positivo. El proceso de acidificación, en mi opinión, es más conveniente cuando la base está disuelta en algo. El rendimiento fue del 65-70% tras el lavado con acetona y el posterior secado.
Todo el problema estaba en el proceso de alcalinización. Utilicé un limpiador de tuberías seco en el que sólo se indicaba NaOH en los componentes. Así que lo pesé como sosa cáustica pura. Aunque, como resultó, en estas mezclas NaOH es sólo 25-60% (no encontré la cantidad exacta y otros componentes también). En este caso, se decidió hacer un poco más de solución y añadirle polvo hasta que dejara de disolverse. Añadí la solución, quité el aceite (para no estropearlo con álcali si pasaba algo) y añadí más solución alcalina, tras lo cual se volvió a formar una capa de aceite. Para mayor comodidad, también probé a extraer la capa de aceite utilizando combustible Coleman, el resultado fue positivo. El proceso de acidificación, en mi opinión, es más conveniente cuando la base está disuelta en algo. El rendimiento fue del 65-70% tras el lavado con acetona y el posterior secado.
- By Codoi
¿Hay alguna diferencia de potencia entre este método y cucl2+nabh4?
He recibido un lote de speed (1 linea y no puedes dormir 24 horas+dientes molidos,tambien un olor muy diferente al que cocine yo mismo con el metodo cucl2(muy limpio en mi opinion.)
¿podría el primero contener residuos de la síntesis o algo así? de ahí el olor y efecto diferentes (estoy sacando una foto con los dos, quizás ayude).
e ayuda)
He recibido un lote de speed (1 linea y no puedes dormir 24 horas+dientes molidos,tambien un olor muy diferente al que cocine yo mismo con el metodo cucl2(muy limpio en mi opinion.)
¿podría el primero contener residuos de la síntesis o algo así? de ahí el olor y efecto diferentes (estoy sacando una foto con los dos, quizás ayude).
e ayuda)