Síntesis de anfetamina a partir de P2NP mediante Al/Hg (vídeo)

cyb3r0

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Se metió en el congelador y quedó así, ¿es útil o está estropeado?
 

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tiene un aspecto terrible
¿De qué se trata?
Probablemente sea un producto contaminado.
 

cyb3r0

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Tengo un condensador y un matraz como estos, ¿son adecuados para este proceso de síntesis?
 

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diogenes

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Realmente no se puede refluir con esto. Yo tenía un matraz/condensador similar y también era bastante pequeño, así que si este es del mismo tamaño, habría que reducirlo bastante. ¿Tienes otros matraces?
 

diogenes

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¿Has probado la recristalización? Lo disuelves en IPA casi hirviendo (usando el IPA caliente justo para disolverlo - esto es muy importante), luego lo dejas enfriar lentamente y cuando salgan los cristales, lo filtras. Patton tiene un tema con instrucciones detalladas.
 

diogenes

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Lo que quería decir es que la cantidad de HgNO3 es diferente en el vídeo (en el que se utiliza la forma en polvo) y en el vídeo del HgNO3 en el que se prepara fresco a partir de Hg y ácido nítrico. En este último se utilizan 5 ml, que es aproximadamente una cuarta parte del Hg del termómetro, así que mucho más que los 0,1 g de nitrato de mercurio puro (que contiene 0,062 g de mercurio elemental). No sé a qué se debe esta diferencia.
 

Louis Pasteur

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Hola.

Tengo un problema con esta reacción. He intentado realizarla dos veces. Utilizo reactivos y material de vidrio de laboratorio. He reducido los reactivos proporcionalmente, ya que utilizo un matraz de 1l. El problema aparece cuando intento reducir el P2NP utilizando amalgama de aluminio.

Preparo la solución de P2NP, calentándola lo suficiente para disolver los cristales.

Utilizo un molinillo de café para moler el aluminio en pequeños grumos, como se indica en el resumen de la amalgama de aluminio (Al/Hg).
Después de añadir HgCl2, vierto 0,5 l de agua destilada fría. 10 minutos después comienza la reacción.

La primera vez esperé hasta que ya no se formaban burbujas pequeñas y todo el aluminio flotaba, el agua - gris turbia. Lo enjuagué dos veces con poca agua destilada fría, escurrí bien. Añadí la solución de P2NP, no se produjo ninguna reacción. Noté que el P2NP estaba parcialmente cristalizado. Intenté iniciar la reacción con calor, pero fue en vano.

La segunda vez escurrí el agua de la amalgama cuando aparecieron muchas burbujas pequeñas y la mayor parte del aluminio había salido a la superficie, el agua estaba gris turbia. Una vez más - la enjuagué dos veces con un poco de agua destilada fría, escurrí bien. Después de añadir P2NP el resultado fue idéntico al primer intento. Calentar la mezcla no ayudó.

¿Qué estoy haciendo mal? ¿Qué debería cambiar? ¿Tiene alguna sugerencia?
Cualquier ayuda será muy apreciada :)
 

habacha

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Sí, es útil
 

diogenes

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Hola,

Tengo el mismo problema, excepto que he intentado al menos 6 veces. No hay reacción. Si lo dejo funcionar mientras haya actividad, el Al se vuelve negruzco y su volumen se reduce mucho, después de añadir el P2NP/GAC/IPA se "congela" con un precipitado blanco amarillento. El calentamiento, incluso cerca de la ebullición, no ayuda. Si hago funcionar la amalgama hasta que todo flota y la mayor parte del burbujeo desaparece, no obtengo ninguna reacción. Ahora tengo un montón de P2NP para recristalizar. ¿Quizás estamos utilizando la lámina equivocada?
 

cyb3r0

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Modo lata 5gm P2nP
 

ACAB

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Si se tarda demasiado en aclarar la amalgama y ésta ha reaccionado por completo, es posible que simplemente falte el impulso para la reacción. El cambio debe realizarse con relativa rapidez. Al principio, omití el aclarado con agua y conseguí que reaccionara siempre. Teóricamente, se puede añadir la solución de P2NP al papel de aluminio y después la sal de mercurio, completamente sin utilizar agua primero. Esta reacción siempre tiene éxito, pero debe utilizarse con mucho cuidado con cantidades mayores, porque la reacción ya no puede enfriarse para controlarla. Además, los rendimientos son pura cuestión de suerte. Aquí no se forma ninguna amalgama adecuada para la reducción, en realidad uno construye así un volcán tóxico, corrosivo y caliente. Pero más bien uno advierte a la gente antes de que ellos mismos vayan completamente despistados a la materia.
 

Louis Pasteur

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Hola.

Realicé la reacción a menor escala - 1g de P2NP.

Cuando el aluminio empezó a romperse en trozos más pequeños(debido a la agitación), lo escurrí, y luego procedí a añadir 2ml de agua destilada fría. Se añadió la solución de P2NP. La reacción comenzó instantáneamente. No hubo más problemas. El producto final quedó estupendo.
 

ACAB

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Eso suena bien, es sólo cuestión de tiempo, nunca conseguirás la amalgama perfecta ni lograrás la aplicación perfecta del P2NP. También puedes calentar la solución de P2NP a 50°C para que los cristales no precipiten tan rápidamente (esto evita la reducción con la amalgama), también una pequeña cantidad de sal de mercurio debería poder reiniciar indirectamente la reacción si todavía queda aluminio en la solución.

Por lo demás, practica y vuelve a practicar, hasta que sepas hacerlo, no es realmente difícil.
 

ACAB

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El P2NP tiende a descomponerse bajo la influencia de la luz, el calor y el oxígeno. Se vuelve marrón/rojizo. El mejor almacenamiento es a aprox. 5°C oscuro y bien cerrado en un recipiente. Aquí sólo existe la posibilidad de recristalización con pérdida considerable de P2NP.
En una escala muy pequeña sería posible sí.
Creo que 5g de P2NP y 6g de papel de aluminio, 50ml de IPA y 25 ml de ácido acético glacial son demasiado para un matraz de 250ml, prueba con 500-1000ml, o con una escala más pequeña de 1g de P2NP.
 
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1) Asegúrese de utilizar papel de aluminio sin ningún otro elemento.
2) Comprueba cómo reacciona tu papel de aluminio con el mercurio hasta que desaparece por completo. Evalúa visualmente los pasos de la reacción de amalgamación y recuerda en qué momento debes lavar con agua.
3) Realiza una reacción de reducción sin lavar la lámina y anota los resultados para compararlos.
4) Los trozos de lámina demasiado pequeños favorecen una reacción muy violenta de Al+H2O y puede que no tengas tiempo de llevar a cabo la reacción de reducción de P2PN. Así que intenta aumentar el tamaño de los trozos de papel de aluminio.
5) Si ha lavado el papel de aluminio durante demasiado tiempo, es posible que el aluminio se haya desactivado y vuelva a estar cubierto por la película de óxido. En este caso, deberá añadir una porción de nitrato de mercurio y realizar de nuevo la amalgamación. Algunos químicos, al ver que la reacción de reducción se ha detenido y la mayor parte del papel de aluminio sigue sin reaccionar, añaden una pizca de nitrato de mercurio al matraz con todos los reactivos cargados, incluida la solución de P2NP, y así la reacción de amalgamación va directamente con la reacción de reducción.
 
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cyb3r0

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¿Cuál es la forma correcta de recristalizar el p2np?
 
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