He estado teniendo problemas con la reducción de PMK all/hg, tengo una gran cantidad de aluminio sin reaccionar sobrante después de una rxn de 240g de cetona. El recipiente se calentó solo con reflujo a unos 65c y bajó a 40c en el transcurso de 90mins. Después se aplicó calor para llevarlo a 50-60c durante 3-4 horas.
Se utilizaron moldes de tarta y se cortaron en pequeñas tiras de 1 cm y se añadió un 10% de exceso a la escritura de osmio. Después de basificar se redujo el ai. Después se extrajo con tolueno y se lavó con solución de naoh. Espero al menos 100g yeild. Si no, entonces estoy jodido y tendré que ahorrar algo más de dinero para otro rxn y sólo se utiliza papel de aluminio por lo que se come.
Recuerdo que sobró un 50% de ai. Esto fue 100% de aluminio desechables moldes para hornear. Esperé unos 45-60mins para la amalgama para iniciar y sólo unas pocas piezas estaban flotando, supuse que su porque su más grueso ai..but había burbujeo pasando la la solución tenía un aspecto plateado ... Parecía listo. Y el rxn calentado a 65c por su cuenta, así que estoy seguro de que estaba listo ... tal vez sólo tengo que gas y ver el yeild ... Tengo la sensación de que va a ser malo lol. D
¿el osmio ya añade aluminio de más? Tal vez he añadido exceso sobre exceso lol. De todos modos creo que el papel de aluminio grueso estaría bien para una reducción de 200-300g. Me gustaria haberme dado cuenta de esto y haber seguido con el papel de aluminio en estas grandes rxns ... pero asi es como aprendo. Si la reacción se fue a 65c con sartenes Al entonces con papel de aluminio podría ser demasiado exotérmica ¿verdad? Por lo que mi espesor Al podría estar en el punto y tal vez tengo que dejar amalgamar más tiempo hasta que todas las piezas están flotando? me pareció que iba y reacción exotérmica patada en.
Si estado perdiendo un poco de material y tiempo en tratar de escalar y cada vez que estoy jugando con más grueso Al, cuando creo que debería seguir con tal vez una lámina más gruesa, de esa manera todo se consume y las temperaturas pueden subir a como 75c pero se puede enfriar para mantener por debajo de 70 no hay problema. Si supiera de la ruta NMF antes de prepararme para la ruta de osmio entonces estaría usando NMF y creo que tendría menos problemas.
Si no, no me gusta el osmio.