Síntesis completa de base libre de anfetamina (aceite A) a partir de P2P(escala 10L)

[blackburn]

¿Ácido fórmico 85% trabajo?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Se utiliza el ácido fórmico sobre carbonato de amonio para producir formiato de amonio que luego se puede utilizar en la reacción para producir formamida in situ

 

[Davidrobinson]

¿Esa foto es después de una destilación interna con vapor?
¿Destilaste tu p2p para obtener un rendimiento del 70% o lo utilizaste directamente de bmk?

 

[blackburn]

Así es.

Utilicé el P2P inmediatamente después de la conversión del 5449, no lo destilé.

 

[Tweaker]

¿Hay que ajustar el ph del p2p después de la conversión o se puede utilizar tal cual?

 

[blackburn]

Puede utilizarlo tal cual...

 

[Tweaker]

Vale, voy a intentarlo de nuevo. La primera vez obtuve un aceite amarillo con un olor agradable, pero después de procesarlo no obtuve ningún producto acabado. Creo que mi aceite no estaba totalmente convertido.

 

[blackburn]

Muy bien, ¿qué tal lo haces, tienes pic?

 

[Tweaker]

Probé tanto hcl y fosfórico. Luego la reducción nabh4 ambas veces. Te dm fotos si puedo encontrarlo

 

[tucoxXx1]

¡buenas tardes ! me gusta mucho esta sintesis, la he hecho varias veces. pero el rendimiento cuando necesito obtener nform sera pequeño en ese momento. Obtengo 5L de nform a partir de 10L de P2P sucio, y 1.5L de la capa acuosa. asi que al final, despues de la destilacion con vapor, en vez de 8.5 L de rendimiento, siempre obtengo 3-4 L. No limpio el aceite durante ningun procedimiento. Creo que el vapor lo limpiará. por favor quien pueda aconsejar, muchas gracias

 

[ossi]

Hidrólisis de la N-Formilanfetamina por vía NaOH
1. Poner los 11L de N-Formilanfetamina en el reactor, añadir 13L previos de solución fría de NaOH al 65% agitando lentamente con reflujo durante 2-3 horas a 110C.
2. Dejar de calentar y enfriar a RT

usar aqui metanol + menos agua y NaOH o KOH (para mi KOH mejor), con metanol ir a 85-90C.
verás mucha diferencia

 

[ossi]

para 1 litro de n-formilo mezcle1,2-1,5 litros de metanol, 700-850 gr de KOH y 0,3-0,6 litros de agua. disuelva el KOH por completo. Después de que se haya enfriado un poco, ponerlo en la nevera durante unas horas. poner esta mezcla bajo agitación a la n-formyl y dejar mezclar media hora sin calor. después de ir a 85-90C.
85-90 bacause punto de ebullición del metanol es menor que el agua ..
se obtendra mucho mas rendimiento, yo nunca cocinaria sin metanol
¡y por ultimo la destilacion por vapor es imprescindible! (baja temperatura, más rendimiento)
y obtendras mas rendimiento, si usas p2p formamid y un poco mas de acido formico.
si tienes mas acido formico puedes cocinar a 140-145, esto da mas rendimiento.

 

[Researcherr]

¿Cuánto debe pesar la proporción de NaOH y Metanol por 1L de n-formilo?
¿Si se utiliza NaOH en lugar de KOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH Metanol 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 gracias por la respuesta y ¿cuánta agua añadir por esta cantidad?
¿1L de agua - 820g de NaOH - 3L de Metanol - 1L de n-formil?
¿Y por qué tanto Metanol?

 

[btcboss2022]

La relación 1:3 con el disolvente es una relación muy común en diferentes reacciones, ésta es una de ellas.

 

[Researcherr]

¿Cuánta agua hay que utilizar para esta proporción?

 

[Researcherr]

¿Qué tal si utilizamos:

Agua 1L
Naoh 820g
Metanol 1L
N-formilo 1L

¿Sería también buena esta proporción?

 

[Researcherr]

Si alguien tiene experiencia en hidrólisis con NaOH + Metanol, que me ayude con la proporción adecuada de agua, NaOH, metanol y n-formilo.

 

[btcboss2022]

Ya te lo dije pero ok sigue preguntando si es necesario no hay problema

 

[Researcherr]

@btcboss2022 si ya se que me lo dijiste, pero ¿cuanta agua usar por 820g de naoh + 3l de metanol? ¿O sin agua?

 

[TsssssXxX]

Hola. por lo que yo sé, cuanto más limpios estén el p2p y el n-formamf, mayor será el rendimiento al final. uso p2p para limpiar; 2L de p2p sucio, añado 2L de agua caliente, mezclo enérgicamente, dejo elegir una capa. la capa superior es agua, la capa inferior es p2p. ¿es suficiente? limpieza de n-form: Añado lentamente una solución de bicarbonato sódico al 10% a 2L de n-form sucio mezclando enérgicamente. Lo añado lentamente porque hace mucha espuma. Vierto solución de bicarbonato hasta que obtengo una capa superior. ¿es esto aceptable? gracias por las respuestas

 

[Sig]

Es esto; 1. Poner los 11L de N-Formilanfetamina en el reactor, añadir 13L previos de solución fría de NaOH al 65% agitando lentamente con reflujo durante 2-3 horas a 110C. Es posible en un reactor de vidrio porque hoy alguien me ha dicho que rompe el vidrio (solución de NaOH), antes solo trabajaba con reactores de acero... es demasiado caro para intentarlo.

 

[damakemi]

Hice la manera Naoh me preguntaba si es posible destilar el aceite justo después de 2-3 horas de reflujo, después del punto 2 ?

 

[btcboss2022]

Destilación al vapor sí.

 

[damakemi]

gracias por responder, ¿puedo hacer una cantidad mayor de mezcla de formamida y ácido fórmico y almacenarla?

 

[btcboss2022]

¿qué quiere decir exactamente?