Síntesis completa de base libre de anfetamina (aceite A) a partir de P2P(escala 10L)

blackburn

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El rendimiento fue de alrededor del 70% sin extracción con DCM, después de la destilación.View attachment 13461
 

OrgUnikum

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Enhorabuena.

Aunque parece que hay bastante base en la capa de agua, si no quieres extraerla puedes añadir aproximadamente la misma cantidad de salmuera (solución de sal saturada - NaCl -, fácil de preparar de antemano, esto presionará la base fuera de la capa de agua y también succionará algo de agua de la base. Lo ideal sería que toda la capa de agua estuviera saturada de sal, pero supongo que tienes prisa, así que añadir salmuera es suficiente. El resultado se ve al cabo de 5 o 10 minutos, cuando la capa de agua se aclara, pero hay que esperar media hora para que haga su trabajo por completo.
 

blackburn

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JFgos6LOqT
 
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OrgUnikum

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Eso también es destilación a vapor, lo que usted quiere decir es que no utilizó una fuente externa de vapor, generador, sino que lo hirvió desde el recipiente de reacción.
El punto de ebullición de la Base de Anfetamina sería alrededor de 200 °C

Se recomienda rellenar agua en este caso para que siempre haya agua en abundancia alrededor. La base de anfetamina llegará entonces con el agua a 94 a 98 °C medidos en el cabezal de destilación/Claisen/entrada del condensador.

La destilación a vapor, contrariamente a la creencia común, se acelera más si el vapor tiene un camino amplio y sin perturbaciones que si se calienta a lo loco.
 

blackburn

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Sí, eso es lo que he dicho, sin fuente de vapor externa...
 

blackburn

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Sí, eso es lo que he dicho, sin fuente de vapor externa.
 

btcboss2022

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En el caso del aceite A se necesita una fuente externa de vapor además del agua de la mezcla para obtener el máximo rendimiento, eso se ha comprobado muchas veces y siempre puedes probarlo tú mismo. Solo añadiendo agua y destilando no se obtiene el maximo rendimiento.
 

OrgUnikum

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El vapor externo sobrecalentado seguro que acelera considerablemente el proceso y no dudo de que al final habrá más aceite en el matraz de recogida. Pero me temo que no es más base de anfetamina sino otras cosas formadas en la reacción. Tanto la anfetamina como la metanfetamina se destilan voluntariamente con vapor incluso de un matraz a fuego lento y eso no es solo mi imaginacion sino que esta bien documentado en la literatura.
Esto es más un punto cuando alguien utiliza su método de base-hidrólisis como cuando se utiliza su ácido-hidrólisis como en la hidrólisis ácida tiene un lavado con DCM paso antes de basificación incluido que elimina todas las cosas no deseadas no básicos como P2P sobrante, no hay tal paso en el procedimiento con base.

Mira, quiero expresarte mi gratitud por publicar este método a gran escala aquí, te lo agradezco mucho y quiero asegurarte que lo que escribo pretende ser constructivo y no es un intento de criticarte personalmente o ridiculizar tus habilidades y logros.

No sé si usted trata el aceite de esta reacción de alguna otra manera, en cuanto a la elaboración, para obtener una mayor calidad y para eliminar las impurezas o si lo procesa directamente a "Pasta" y lo haga como lo haga, no estoy aquí para juzgar, si sus clientes están contentos, están contentos.
Para el consumo personal prefiero destilar al vapor muy suavemente y luego añadir algunos pasos más, pero soy muy viejo y muy sensible a las impurezas en general.....
 

btcboss2022

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No tengas miedo sobre este punto, te puedo asegurar que hay más base de anfetamina que se mide después de la extracción con disolvente.
En química a veces (no muchas) la bibliografía difiere un poco de la realidad sintética y este es posiblemente uno de esos casos de todas formas insisto en que puedes comprobarlo tu mismo sin problema y luego comentarlo aquí.
Sobre el lavado con disolvente es un procedimiento opcional ya que de todas formas se destilará con vapor y tras la destilación no habrá impurezas pero aunque tengas miedo a las impurezas siempre puedes hacer un lavado ácido-base cuando extraigas la freebase final con disolvente tras la destilación ;-)
 

KGB

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¿por qué hay tres capas? la capa superior parece ser la base libre y parece extremadamente pequeña y dudo mucho que rinda un 70%.
 

Davidrobinson

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¿Esa foto es después de una destilación interna con vapor?
¿Destilaste tu p2p para obtener un rendimiento del 70% o lo utilizaste directamente de bmk?
 

blackburn

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Así es.

Utilicé el P2P inmediatamente después de la conversión del 5449, no lo destilé.
 
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Probé tanto hcl y fosfórico. Luego la reducción nabh4 ambas veces. Te dm fotos si puedo encontrarlo
 

tucoXxX

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Hola. ¿Es la formamida al 37% adecuada para la síntesis? esto es todo lo que he encontrado en nuestro país.
 

tucoXxX

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Formamida 75-12-7 es lo que se necesita. La solución acuosa no es buena , creo . ¿Alguien sabe dónde puedo comprarla en Europa? Todavía no la he encontrado
 

OrgUnikum

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La formamida se observa puedes fabricarla tú mismo. Carbonato de amonio + ácido fórmico = Formiato de amonio, calentar a 175 °C (para eliminar el agua) y mantener ahí durante unas horas -> Formamida. Es imprescindible un control preciso de la temperatura y una buena ventilación, la Formamida empieza a descomponerse a 180 °C. El ácido fórmico se utiliza en un ligero exceso molar.
 

tucoXxX

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así que haga su pedido con cuidado, porque las autoridades vigilan. No lo sabía. Muchas gracias. Voy a tratar de hacerlo ... pero sería mejor comprarlo. socio chino escribió $ 30 / litro, con la entrega. ¿es este un buen precio?
 

OrgUnikum

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Yo diría que no hay problema si se trata de una "línea segura" o como ellos la llamen, es decir, que se encargan de todo lo relacionado con la importación, que usted no tiene nada que ver y que se le enviará como un envío interno de la UE. Y no son más de 25 kg. 50 kg ya debería ser más barato, 100 kg aún más, etc.
Es sólo mi opinión, absolutamente subjetiva.
 

marapiasss

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¿Hay alguna forma de saber si el aceite A está diluido en algo? o ¿su pureza?
 

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TLC, cromatografía en capa fina. No es difícil si sólo se quiere comprobar la presencia de otros compuestos, cualitativamente. Sin embargo, hacerlo de forma que permita realizar estimaciones cuantitativas (qué cantidad de compuestos diferentes hay) es exigente.
 
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